反相高效液相色谱法测定芎芍胶囊中芍药甙犬血清浓度

建立芎芍胶囊中芍药甙血清药物浓度的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱条件为固定相 :HypersilODS2 C18柱 ( 150mm× 4 6mm ,5μm) ,流动相 :甲醇—水 ( 2 5∶75) ,流速 1 0mL min ,检测波长 2 30nm ,柱温 2 2℃。血清芍药甙浓度在 93 6～ 4 680 0 μg L范围内线性关系良好 ,检测限 5μg L ,回收率 ( 10 0 15± 2 0 7) % ,日内、日间精密度为 1 58%～ 1 91%、1 72 %～ 2 59%。本法准确性、灵敏度、专一性高 ,操作简便快速 ,为复方中芍药甙的血清药物浓度分析提供有意义的方法学参考     

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的　采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法　采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果　标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论　本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用     

RP-HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱的浓度

目的 :建立测定羟基喜树碱在兔血浆中浓度的反相高效液相色谱 -紫外检测法。方法 :血浆样品酸化后 ,用甲醇沉淀蛋白 ,高速离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱 :LichrospherC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,C1 8预柱 ( 10mm× 4.6mm ,5 μm) ;流动相 :ψ(甲醇 ∶ 0 .0 1mol/L磷酸盐缓冲液 ,pH4.0 ) =60∶40 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 3 84nm。以 5mg/kg剂量给大耳白兔静脉推注羟基喜树碱注射液 ,于不同时间点采血测定药物浓度。结果 :羟基喜树碱保留时间为 5 .0min ,定量线性范围为 5 0～ 5 0 0 0ng/mL ,最低检测限为 2 5ng/mL。血浆中羟基喜树碱的回收率为 99.88%～ 10 3 .13 %,日内精密度≤ 3 .2 7%,日间精密度≤ 7.2 5 %。羟基喜树碱静脉注射后符合二室模型。结论 :本法简便实用 ,定量准确 ,可满足羟基喜树碱药动学研究的需要     

反相高效液相色谱法测定人血清地尔硫浓度

目的 :建立人血清地尔硫浓度的高效液相色谱分析方法。方法 :样品在 p H9条件下 ,用二氯甲烷提取。流动相为含1.6 %乙腈的甲醇— 0 .0 2 5 m ol/ L磷酸 -醋酸铵缓冲液 (5 3∶ 4 7) ,流速 1ml/ min,shim - pack CL C- C8(6 .0 m m ID× 15 0 m m,5μm )色谱柱分离 ,检测波长 2 38nm。结果 :地尔硫在 8～ 2 5 0 ng/ L浓度范围呈线性 ,r =0 .9999。方法回收率 (99.0±0 .9) % ,绝对回收率 (84 .0± 2 .0 ) %。日内、日间 RSD均小于 4 .9% ,最低检测浓度 3μg/ L。结论 :此法操作简便、准确 ,精密度高 ,重现性好 ,适用于地尔硫的体内药物分析。     

高效液相-电化学检测法测定大鼠血浆灯盏乙素浓度及其药代动力学

目的 :建立高效液相色谱 -电化学检测法测定大鼠血浆中灯盏乙素浓度方法并研究其药代动力学。方法 :血浆样品经液 -液萃取后 ,用高效液相色谱 -电化学检测法进行分析。色谱柱为HypersilCl8(ID1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ,) ;流动相为磷酸盐缓冲液 -甲醇 -乙睛 ( 65∶35∶1 0 ) ;流速 :0 .6mL/min ;电化学检测器工作电压为 0 .6V。结果 :线性范围 5ng/mL～ 1 0 0 0ng/mL ,高、中、低 3种浓度的平均方法回收率分别为 1 0 0 .35 %、98.33%、1 0 9.3l%。日内、日间精密度 (RSD)均小于 1 0 %。结论 :本方法稳定、可靠 ,可用于灯盏乙素的血药浓度分析及大鼠灌胃药代动力学研究     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中替米沙坦的浓度

目的 :建立测定大鼠血浆中替米沙坦浓度的反相高效液相色谱法。方法 :血浆样品用乙酸乙酯提取 ,选用LichrospherC18(5 μm ,15 0mm× 4 6mm ,ID)为分析柱 ,甲醇 - 0 1mol/L乙酸铵水溶液 (70∶30 )为流动相 ,流速 1 0ml/min ,对羟基苯甲酸丁酯为内标 ,检测波长 2 97nm。结果 :替米沙坦线性范围为 0 0 16～ 1 2 80 μg/ml,最低检测限达 5ng/ml (S/N >3)。样品平均回收率在 90 %以上 ,日内、日间精密度的RSD均小于 10 %。结论 :此方法可用于替米沙坦血药浓度分析及药代动力学研究。     

葛根高效液相指纹图谱的研究

目的　采取高效液相色谱法建立野葛的指纹图谱 ,为野葛药材质量控制提供依据。方法　 Agilent高效液相色谱仪 ,Zorbax XDB- C1 8(4.6 mm× 2 5 0 mm ,5μm)色谱柱 ,甲醇和水梯度洗脱 ,流速 0 .5 m L /min,检测波长 2 5 0nm。结果　精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的 RSD均小于 5 % ,符合有关规定。结论　此方法可作为控制野葛内在质量的标准     

反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英钠浓度

目的筛选快速测定人血清中苯妥英钠浓度的反相高效液相色谱方法。方法采用高效液相色谱法。柱规格 :symmetryC18柱 ( 5 μm ,3 .9× 15 0mm)。流动相组成 :甲醇∶水 ( 1∶1,v/v) ,流速 1.0ml/min。Waters 2 4 87双波长紫外检测器 ,检测波长 2 10nm。结果本法在 ( 1.0～ 3 2 .0 ) μg/ml间线性良好 ,相关系数 r =0 .9998,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD均小于 5 % ,平均回收率为 95 .2 3 %。结论本法是HPLC法测定苯妥英钠血药浓度的较好方法。     

反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂含量

目的采用反相高效液相色谱法测定原料、制剂中甲磺酸帕珠沙星含量。方法色谱柱:Hypersil C18 (5μm,4.6mm×250mm);流动相:0.1%磷酸(加0.0805g磷酸氢二钾)/乙腈(85/15);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;紫外检测波长:243nm。结果5-1 000μg/ml内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系。样品溶液在15h内稳定,精密度RSD<1.0%,n=5。回收率均值分别为100.08%和99.67%。结论采用反相高效液相色谱法测定原料及其制剂中甲磺酸帕珠沙星含量方法准确,结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定三唑仑的血药浓度

目的 :建立三唑仑血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :采用 Kromasil C1 8柱 (5μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm ) ;流动相为甲醇—水 (6 5∶ 35 ) ;流速 :1 ml/m in;柱温 :4 0℃ ;检测波长 :2 2 0 nm;灵敏度 :1 .0 0 AUFS。结果 :三唑仑在 0 .0 2～ 1 8.3μg/ml范围内线性良好 ,平均回收率为 (99.8± 4 .1 ) %。日内 RSD≤ 4 % ;日间 RSD≤ 9%。结论 :该方法简便、快速、准确、灵敏度高 ,可用于三唑仑的血药浓度测定及药动学研究