HPLC法对不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的:建立补骨脂中主要成分含量的HPLC(高效液相色谱)测定方法.方法:色谱柱填料为:Kromasil C18 (4.6×150 mm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min.结果:补骨脂素在4.8～20.16 μg/mL(r＝0.999 6)范围内、异补骨脂素在4.55～19.11 μg/mL(r＝0.999 9)范围内线性关系良好;补骨脂素与异补骨脂素平均回收率分别为103.59%(RSD＝1.75)、99.28%(RSD＝1.30).结论:该方法准确、稳定、简单,可以作为补骨脂药材的质量控制方法.     

HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43∶57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温。结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127~0.4064μg(r=0.9999)、0.01152~0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%)。结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一。     

HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:应用高效液相色谱法测定癃闭舒片(LBSP)中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(45∶55)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长246 nm。结果:补骨脂素在0.144 0～0.720 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.16%,RSD1.21%(n=6);异补骨脂素在0.136 2～0.681 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.52%,RSD 1.58%(n=6)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

高效液相色谱法测定补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的:建立补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相法,选用Zorbax SB-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸(40∶60);检测波长246 nm;柱温40℃。结果:补骨脂素在0.046 9~0.233 1μg范围内线性良好,r=0.999 9;异补骨脂素均在0.046 6~0.232 8μg范围内有较好的线性关系,r=0.999 9;补骨脂素加样回收率平均为98.44%,RSD为1.19%(n=5);异补骨脂素平均回收率为99.70%,RSD为1.99%。结论:该法简便,快速,可用于补肾酒的质量控制。     

HPLC法测定七宝美髯颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC测定七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素浓度在10.6～42.4μg/mL时与峰面积呈良好线性关系(r1=0.9999),异补骨脂素浓度在11.3～45.2μg/mL时与峰面积呈良好线性关系(r2=1.0000);补骨脂素和异补骨脂素的回收率(n=9)分别为99.61%和98.94%,RSD分别为0.81%和1.03%。结论:该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效控制七宝美髯颗粒的质量。     

HPLC法测定补肾益脑片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立补肾益脑片含量测定方法。方法:用HPLC法以Dikma C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);检测波长:245nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min测定补肾益脑片中补肾脂数和异补肾脂数的含量。结果:补骨脂素的含量在0.0744～0.4644μg范围内线性关系良好(r=0.9997),异补骨脂素的含量在0.075～0.450μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。补骨脂素平均回收率为99.668%,RSD%=0.94%;异补骨脂素平均回收率为99.5%,RSD%=1.85%。结论:该含量测定方法简便、准确。     

HPLC测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法.方法:采用Dia-monsidTM-C18柱(250 mm×0.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1%乙酸(15:25:60)为流动相,检测波长为290 nm,以外标法测定.结果:淫羊藿苷在18.16～127.12μg·mL-1,补骨脂素在11.76～82.32μg·mL-1,异补骨脂素在10.64～85.12μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998,0.9999,0.9999).平均回收率,淫羊藿苷为102.2%;补骨脂素为101.7%;异补骨脂素为101.6%.RSD分别为1.49%;1.6%;2.26%.结论:本法简便、快速、重现性好,可用于"骨炎1号"方提取工艺的筛选和作为制剂质量控制的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速0.85 ml/min,检测波长245 nm。结果补骨脂素的线性范围为0.08~0.8μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为99.69%,RSD为2.27%;异补骨脂素的线性范围为0.079 6~0.796μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为100.25%,RSD为2.82%。结论该法简便,准确,重现性好,可使补骨脂素和异补骨脂素达到基线分离,可以控制补肾益气颗粒的质量。     

HPLC测定驱白白热斯酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立驱白白热斯酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法,以控制该产品的质量。方法:采用HPLC法,Scienhome kromasil ODS-1色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-水(55∶45),流速1.0 mL·min-1,检测波长246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在6.12～18.36 mg·L-1,在6～18 mg·L-1线性关系良好,相关系数分别为r补骨脂素=0.999 0,r异补骨脂素=0.999 1。两组份的回收率分别为补骨脂素101.57%,RSD 1.6%;异补骨脂素100.39%,RSD1.5%。结论:该法可同时测定补骨脂素和异补骨脂素,方法简便易行、准确可靠,可用于驱白白热斯酊的质量控制。     

补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的:建立补肾益脑胶囊(补骨脂,红参,茯苓等)中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长247 nm。结果:补骨脂素在0.038~0.309μg,异补骨脂素在0.036~0.295μg范围内线性关系良好,平均加样回收率:补骨脂素为99.50%,RSD为0.91%(n=5);异补骨脂素为100.52%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制补肾益脑胶囊的质量。     

补骨脂炮制前后化学成分的变化

目的:从炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和微量元素含量的变化探讨补骨脂炮制的物质基础。方法:采用HPLC梯度洗脱法、电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定了补骨脂炮制前后的补骨脂素、异补骨脂素及六种微量元素的含量。结果:炮制使补骨脂中的微量元素Mn、Ca、Mg、Fe、Zn含量增加,但Cu含量变化不明显;补骨脂素、异补骨脂素含量增加。结论:炮制使补骨脂有效成分含量增加,提高了中药补骨脂整体生物活性。     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的:测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(isop-soralen)的含量,并进行比较,对各地药材质量作以评价。方法:应用雷公、盐炙[1]两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取,应用HPLC法进行含量测定。结果:炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化,不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论:不同购买地药材质量有所不同,不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响

目的：观察pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响。方法：用不同pH值水溶液对补骨脂进行提取，通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂紊和异补骨脂素的含量。结果：在实验pH值下，补骨脂素和异补骨脂素的含量均有变化。结论：pH影响补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的浸出率。     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分，含量较高且具有多种生物活性，目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料，经乙醇回流制备补骨脂粗提物，率先采用高速逆流色谱技术进行分离，所得样品由高效液相色谱检测纯度，并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系，经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素，二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

甘草提取物促进补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素在鼻腔粘膜的吸收

目的：研究甘草提取物对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素在大鼠鼻粘膜吸收的影响。方法：建立大鼠鼻腔重循环模型,用ＨＰＬＣ法测定加与不加甘草提取物的循环液中补骨脂素和异补骨脂素的含量变化。结果：加甘草提取物后补骨脂素和异补骨脂素在鼻粘膜的吸收有显著增加,在起始阶段的增加速度尤其明显,结论：在一定ｐＨ条件下,甘草提取物具有促进补骨脂素鼻粘膜吸收的作用。     

均匀设计和回归分析优化补骨脂微波炮制工艺

目的：以补骨脂素、异补骨脂素的总含量、出膏率为指标,优化补骨脂微波炮制工艺。方法：采用均匀试验设计,利用高效液相色谱法测定补骨脂素、异补骨脂素含量,通过逐步非线性回归、等高线图优化提取工艺。结果：补骨脂最佳微波炮制工艺为：食盐溶液浓度20%、浸泡时间6 h、强微波、微波时间270 s。模型预测值的绝对误差分别小于6%和0.3%。结论：回归模型可以对实验结果进行高精度的预测,表明微波炮制补骨脂工艺可行。     

盐补骨脂含量测定方法的研究

目的建立盐炙补骨脂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。色谱条件:流动相为甲醇-水(55∶45);检测波长为246nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为25℃。结果补骨脂素进样量在0.0814～1.6280μg(r=0.99999),异补骨脂素进样量在0.0812～1.6240μg(r=0.99999)范围内,线性关系良好。结论该法简便、准确,重复性好,可用于盐补骨脂的含量测定。     

中药补骨脂化学成分的研究

目的：研究中药补骨脂的化学成分。方法：用色谱分离，用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果：从中分离鉴定了5个化合物，分别为呋喃(2″，3″，7，6)-4′-羟基二氢黄酮(1)，补骨脂定(2)，5，7，4′-三羟基异黄酮(3)，补骨脂素(4),异补骨脂素(5)。结论：化合物1为新化合物，命名其为补骨脂二氢黄酮；首次归属了化合物2的¹³C-NMR数据。     

补骨脂高效液相色谱法指纹图谱研究

目的：利用高效液相色谱（H PLC）法建立补骨脂药材的指纹图谱。方法：利用 H PLC 法,以 Alltim a C18 色谱柱作为分离柱;甲醇、水为流动相进行梯度洗脱,308 nm 作为检测波长。结果：各个色谱峰相对于标准品补骨脂素、异补骨脂素的相对峰面积及相对保留时间的 RSD 均小于 5% 。结论：所建立的 H PLC 法指纹图谱稳定性、可重复性佳,可以用于补骨脂药材的质量控制。     

补骨脂提取物对诱发性肺腺癌作用的实验研究

本文采用氨基甲酸乙酯诱发小鼠肺腺癌,观察补骨脂提取物对动物诱癌前后免疫功能的变化,证明其有显著增进免疫的效果;对肺组织的支气管及肺泡上皮增生性改变发生数显著低于对照组。并对肺癌结节的病理改变和超微结构特点作了观察,肺腺癌的诱发率对照组为74.36%,补骨脂组为64.1%,环磷酰胺组为59.09%,3组之间差别不显著(P>0.05)。