生长方式及年限对防风品质影响研究

为研究不同生长方式及年限对防风品质的影响,通过色差仪量化防风样品粉末表观颜色,计算总色值(E^*ab),采用HPLC同时测定样品中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量,利用多元统计方法对样品粉末色度值与5种成分含量进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法判别分析及Pearson相关性分析。结果表明防风样品粉末总色值(E^*ab)野生防风<多年生防风<一年生防风;野生防风的升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量显著高于多年生防风及一年生防风;多元统计分析结果显示,多年生防风质量差异大,其品质虽不及野生防风,但接近野生防风,优于一年生防风;3′-O-当归酰亥茅酚含量、E^*ab、b^*、L^*和升麻素含量的变量投影重要性(VIP)均>1,升麻素含量的VIP亦接近于1;升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量与E^*ab呈显著负相关,而5-O-甲基维斯阿米醇苷含量与E^*ab...     

防风配方颗粒的提取工艺优化以及含量测定

目的:优选防风配方颗粒的提取工艺,建立升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,为有效控制该制剂的质量提供参考。方法:以升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量和出膏率为评价指标,采用正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对防风配方颗粒提取工艺的影响。采用HPLC测定升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。结果:最佳提取工艺为浸泡0.5h,加10、8、6倍量水提取3次,每次0.5h;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在6.24~62.4μg、5.68~56.8μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.63%、99.75%,RSD分别为0.13%、1.04%。结论:该提取工艺和含量测定方法稳定可行,有效成分提取效率高,为防风配方颗粒的生产和质量控制提供参考。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

蒺藜防白缓释滴丸质量标准的研究

目的建立蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷等)的质量标准。方法 TLC法对蒺藜、当归和赤芍进行定性鉴别,HPLC法定量测定升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量,转篮法测定释放度。结果 TLC斑点清晰,专属性强,分离度好。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)、0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 99)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)、99.85%(RSD=0.80%)、99.37%(RSD=1.04%)。在2、6、10 h,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的累积释放度分别达到20%~40%、50%~70%、80%以上,有缓释效果。结论该方法快速简便,准确可靠,适用于蒺藜防白缓释滴丸的质量控制。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

多指标综合评价结合层次分析法探讨防风不同炮制工艺

目的：考察防风传统加工中润药工艺及产地趁鲜加工干燥工艺,为提高防风饮片质量提供依据。方法：考察不同产地防风的传统加工及产地趁鲜加工工艺,采用HPLC法测定各防风饮片中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量,通过多指标综合评价结合层次分析法综合加权评分比较防风的不同炮制工艺。结果：防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.999 6;平均加样回收率为98.13%～99.16%,RSD为0.97%～1.33%。传统加工中不同润药方式和鲜药材趁鲜加工后经不同干燥方式所得防风饮片各项指标具有一定差异,防风鲜药材趁鲜加工后冷冻干燥或防风药材经10℃冷水闷润1 h后加工,再经60℃鼓风干燥的炮制工艺较好,其中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷成分能最大程度被保留。结论：该工艺条件可为防风的传统生产及产地趁鲜加工提供参考。     

参浮化痰丸质量标准的研究

目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长分别为283 nm和254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min;升麻素苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(33∶67),检测波长254 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。结果制剂中陈皮、防风、黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。橙皮苷在150.0～750.0μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为1.29%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在99.1～495.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.62%,RSD为1.17%;升麻素苷在7.7～38.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.02%,RSD为1.25%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

防风化学成分的研究

目的:对防风Saposhnikovia divaricata未抽花茎的干燥根的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱方法进行分离、纯化,IR,UV,MS和NMR等谱学方法进行结构鉴定。结果:从防风甲醇提取物中得到18个化合物,分别鉴定为3′-O-当归酰亥茅酚(1),异香柑内酯(2),欧前胡素(3),二十五烷酸(4),川白芷内酯(5),紫花前胡素(6),5-甲氧基-7-(3,3-二甲基烯丙氧基)-香豆素(7),紫花前胡醇当归酰酯(8),花椒毒酚(9),香柑内酯(10),杨芽黄素(11),东莨菪素(12),亥茅酚(13),防风色原酮(14),升麻素(15),亥茅酚苷(16),5-O-甲基维斯阿米醇苷(17),升麻苷(18)。结论:化合物2,6~8和11为首次从防风中得到。1,13~18等为色原酮类化合物;化合物2,3,5~10,12等为香豆素类化合物;4为脂肪酸类化合物;11为黄酮类化合物。     

UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分

目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.40%～106.82%,RSD 2.14%～3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

防风质量标准的研究

目的 :对防风药材及市售饮片进行质控标准研究。方法 :TLC法检定防风药材及饮片中 4个色原酮类成分 ,HPLC法测定防风中 2个主要有效成分的含量。结果和结论 :防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 ,亥茅酚苷 ,5 O 甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ;防风药材和饮片中有效成分升麻苷及 5 O 甲基维斯阿米醇苷的含量均不得低于 0 .12 %。     

HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱成分含量和化学模式识别不同产地防风与水防风

目的 基于特征图谱及主要成分的含量，并结合化学模式，比较防风与水防风的化学成分差异。方法 Phenomenex Kinetex^?XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)”进行相似度评价，建立共有模式。以色谱峰信息为数据来源，采用3种化学模式识别方法综合分析防风、水防风药材差异。结果 建立了不同产地防风的HPLC指纹图谱共有模式，标定了17个特征峰，相似度基本>0.9。聚类分析和主成分分析能对不同产地防风及伪品水防风进行明显区分；正交偏最小二乘法判别分析表明导致差异的主要化学标记物为升麻素苷、升麻素、6″-O-apiosyl-5-O-methylvisammiosid、亥茅酚苷、补骨脂素、花椒毒素、3-O-乙酰基亥茅酚、异欧前胡素。5-O-甲基维斯阿米醇苷与亥茅酚苷含量之和与升麻素含量的比值在防风与水防风中区别较大，具有一定的鉴别意义。结论 该方法可用于分析防风、水防风药材质量的差...     

HPLC测定防风中色原酮的含量

目的:建立高效液相法测定防风中4种色原酮的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水梯度洗脱(甲醇:0～15min,20%～45%;15～25min,45%～70%);流速1mL·min-1。柱温30℃;波长254nm。结果:升麻素苷在0.15～3μg、升麻素在0.02～0.4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.25～5μg、亥茅酚苷在0.01～0.2μg线性关系良好。结论:该方法快速简便,准确可靠,可用于防风中4种色原酮的测定。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC法同时测定保儿宁颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定保儿宁颗粒(炙黄芪、防风、茯苓等)中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Extend XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(9∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.91%～100.01%,RSD 0.66%～1.65%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于保儿宁颗粒的质量控制。     

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果栀子苷、升麻素苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、甘草酸分别在34.29~342.9μg/mL(r=0.9999)、2.014~20.14μg/mL(r=0.9998)、1.996~19.96μg/mL(r=0.9998)、5.261~52.61μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率96.87%~99.46%,RSD 0.68%~2.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于霍香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒的质量控制。