蛋白质吸收液-2%硼酸溶液的配制与使用

凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方。2％硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点。1 试剂与方法1.1 2％硼酸吸收液的配制方法1.1.1 将2份0.1％甲基红乙醇溶液与1份0.1％次甲基蓝乙醇溶液混合。1.1.2 将适量上述混合指示剂一次性加入已配制好的2％硼酸溶液中,使溶液呈蓝紫色。1.2 2％硼酸吸收液的使用方法 按照国标方法(GB5009.5-85)操作,在平行试验时,可将已滴定至终点的2％硼酸吸收液重复使用。1.3 配制2％硼酸吸收液时,混合指示剂加入量不宜过多,     

酸度计法测定味精中麸酸钠方法的研究

对 GB5 0 0 9.43- 1996酸度计法测定味精中麸酸钠含量进行验证 ,其滴定终点控制在 p H9.2～ 9.4或 9.8时 ,测定结果与旋光法、凯氏定氮法有明显差异 ,当滴定终点控制在 p H9.6时 ,与后二者结果一致。本文还对干扰因素作进一步实验摸索 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1.1　样     

自动定氮仪测定食品中的蛋白质

凯氏定氮法由ＫＪＥＬＴＥＣ于 1833年首先提出 ,经长期改进 ,已演变为现在的常量法、微量法、半微量以及自动定氮仪法 ⑴ 。目前最广泛应用的是半微量凯氏定氮法。该法为食品标准中常用的蛋白质测定方法 ⑵ 。但该法前处理消化费时 ,大批量样品的消化和测定较为困难 ,蒸馏定氮及滴定操作十分繁琐 ,并且蒸馏容易倒吸。自动定氮仪则具有自动消化、蒸馏、吸收、滴定、数字显示及结果打印等功能。操作简单、省时快速、准确 ,可大批量测定样品 ,有效地提高了工作效率。本文对自动定氮仪法进行论证。1　实验部分1 1　仪器与试剂 :1 1 1　 2 40 0…     

食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会

格里斯试剂比色法测定食品中亚硝酸盐是测定亚硝酸盐的经典方法 ,不少文献均做为第一法 ,在测定亚硝酸盐的实验中 ,常常会遇到一些样品经处理后显色反应出现异常 ,使人易做出错误的结论 ,该现象的出现在其测定方法注解[1] 中没有涉及 ,在此 ,我们对该现象出现的原因通过实验和理论做一注解。1　实验部 1　材料与方法　① 5 0 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;其他试剂按GB/T 5 0 0 9 3 3 -1996酸制。②检验方法 :按GB/T5 0 0 9 3 3 -1996格里斯试剂 (-)亚硝酸盐测定方法。③仪器 :UV …     

冷原子吸收法测定鱼中总汞样品处理方法的改进

食品中总汞的冷原子吸收测定按国标法进行样品前处理 ,采用压力消解法或回流消化法和五氧化二钒消化法 (GB/T 5 0 0 9.17— 1996 )。压力消解法虽有不少优点 ,但需专用设备 ,消化时间需 3～ 4 h,其他两法消化时间还要长一些。 2 0 0 0年 5月至 2 0 0 1年 6月用HNO3- H2 SO4 - HCl混合酸消化鱼样品 ,结果令人满意。1　实验部分1.1　原理　汞蒸气对波长 2 5 3.7nm的共振线具有吸收作用。样品经酸消解使汞成离子状态 ,在强酸性介质中被氯化亚锡还原成元素汞 ,以干燥空气或氮气作载体 ,将其吹入汞测定仪 ,进行冷原子吸收测定。1.2　主要仪…     

全自动消解、蒸馏滴定法测定食品中蛋白质的含量

目的建立用全自动凯氏消化炉、全自动凯式定氮蒸馏仪测定食品中蛋白质含量的方法。方法样品用DK-8凯氏消化炉消化,消化液经UDK159全自动凯氏定氮蒸馏仪自动蒸馏的同时,通过颜色判断,自动滴定系统自动滴定测定食品中的蛋白质,蒸馏完毕滴定同时完毕,并自动计算结果,从蒸馏到滴定完成时间仅需5 min~10 min。结果该方法测定多种样品相对标准偏差(RSD)均2%,测定标准物质蛋白质含量与标准值基本相符,氮的回收率99%。结论该方法较经典凯氏定氮法样品消化前处理及蒸馏操作更简便安全,自动添加试剂,分析速度更快,并具有较好的准确度和重复性,适用于大批量食品中蛋白质含量的快速定量测定。     

酸度计法测定面粉中的味精

味精是人们日常生活中的主要调味品之一,其主要成分是谷氨酸钠,随着社会经济文化的日益提高,对美食美味的追求日益呈强烈之势。目前,在面粉中添加味精还是很少见的,测定面粉中味精的方法还未见报道,本文通过酸度计法对面粉中的味精进行了测定。1 实验部分1.1 仪器与试剂 pH-HJ 90B型酸度计;磁力搅拌器;DZ-1型滴定装置(上海第二分析仪器厂)碱式滴定管。     

微分电位溶出法直接测定蒸馏酒中铅

国家标准GB/T5 0 0 9 12 - 1996《食品中铅的测定》采用原子吸收分光光度法 ,仪器昂贵 ,基层卫生防疫站不易获得 ,而双硫腙光度法不仅使用剧毒KCN ,易造成污染 ,而且操作较繁琐 ;微分电位溶出分析方法测定生活饮用水、尿以及蒸馏酒中铅均经湿法消化处理后再测定铅已有报道。用MP - 1型溶出分析仪测定未经消化处理的蒸馏酒中铅 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂　MP - 1型溶出分析仪 ,配MCP-IT极谱工作台 ,CDT - 1PP4 0打印机 ,三电极(铂电极 ,饱和甘汞电极 ,玻碳电极 )。镀汞液 [Hg2 + (2 10 -4mol/L ) -KNO3(0 2 5mol/L…     

湿法消化方法测定食品中铜、锌

按照中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方法—理化部分》的方法规定 ,食品中铜、锌的消化处理方法均为单元素处理模式 ,即铜的处理方法按GB/T5 0 0 9 13- 1996规定方法〔1〕进行干法灰化消化 ;锌的处理方法按GB/T5 0 0 9 14-1996规定方法〔2〕进行干法灰化消化 ,两元素干法灰化法需要分别进行 ,费时费电 ,而且处理时间长 ,灰化温度高 ,酸解的过程反复进行容易损失元素。本文通过对样品消化方法的研究 ,探索了铜、锌统一进行的湿法消化法。该方法省时省电 ,工作效率高 ,精密度和准确度良好 ,测定结果与国家标准方法无显著性差异。现介…     

原子吸收法测定食品中的铜干法灰化法和湿式消解法效果的比较

国标 GB/ T5 0 0 913- 1996食品中的铜的消化方法为干法灰化法。通过对广东省卫生防疫站提供的质控样品的反复多次实验表明 ,对于淀粉类食品的前处理 ,用干法灰化法不能达到理想的结果 ,而湿式消解法则是一种快捷、结果准确度高的消化方法。1　实验部分1.1　仪器　瓦里安 AA- 10原子吸收分光光度计。1.2　试剂　所用试剂均为分析纯 ,实验用水均为去离子水。1.2 .1　混合酸 :硝酸 +高氯酸 (4 + 1)。1.2 .2　硝酸 (1+ 4)。1.2 .3　硝酸 (0 .5 % )。1.2 .4　铜标准储备液 (1m g/ m l)　由国家钢铁材料测试中心提供。1.3　样品来源　由广东省…     

微波消解-分光光度法测定食品中蛋白质

食品中蛋白质的国家标准检验方法凯氏定氮法,样品前处理试剂用量大,消化时间长,大量的酸雾对操作人员易产生伤害;样品分析要蒸馏、滴定,测定一个样品需近2 0 min。本文采用微波消解样品,减少了试剂用量,缩短了消化时间,一次可同时消化6个样品。而采用分光光度法测定蛋白质,取样量少,操作简便、快速,回收率为94 .5 %～10 8.7% ,相对标准偏差为2 .6 4 %～5 .0 5 % ,结果令人满意。1　材料和方法1.1　原理　食品中的蛋白质,加入硫酸和过氧化氢,经微波消解后,蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵,在p H= 4 .7的乙酸盐介质中,铵盐与乙酰丙酮…     

快速测定食品中亚硫酸盐的方法探讨

食品中亚硫酸盐的卫生标准检验方法是GB/T5009.34-1996盐酸副玫瑰苯胺法(第一法)和蒸馏法(第二法),国标第一法中二氧化硫标准使用液,临用前必须用新标定的二氧化硫标准液稀释,操作麻烦,并且在配制四氯汞钠吸收液过程中易引起中毒、过敏.第二法需蒸馏,比较费时.2003年8月用蒸馏水直接浸泡样品,使食品中亚硫酸盐溶于水中,用碘标准溶液滴定,计算出样品中亚硫酸盐的含量,并与食品卫生标准检验方法(一)进行对比试验,两方法结果差异无统计学意义.     

微波消解一分光光度法测定食品中蛋白质

食品中蛋白质的国家标准检验方法凯氏定氮法，样品前处理试剂用量大，消化时间长，大量的酸雾对操作人员易产生伤害；样品分析要蒸馏、滴定，测定一个样品需近20min。本文采用微波消解样品，减少了试剂用量，缩短了消化时间，一次可同时消化6个样品。而采用分光光度法测定蛋白质，取样量少，操作简便、快速，回收率为94．5％～108．7％，相     

固态食品的湿消化实验观察

测定食品中铅、铜、砷等物质的含量 ,首先要对食品进行前处理 ,即消化。在实际工作中 ,根据 GB/T5 0 0 9.11- 1996的检验方法 ,含水分较多的食品如饮料、水果等用湿消化法 (酸消化 )效果较好 ,含水分较少 ,含有机物 (碳水化合物、脂肪等 )较多的食品如粮食、糕点等 ,用该消化法有时不能很好控制实验过程。为找出最佳消化条件 ,对麻花、洒琪玛、糯米糕和蛋糕等固态食品进行了湿消化的实验观察 ,结果如下。1　方法按照 GB/T5 0 0 9.11- 1996 ,硝酸 -高氯酸 -硫酸法。2　实验结果称取麻花、洒琦玛、糯米糕和蛋糕各 10 .0 g分别置于 2 5 0ml…     

水中锌测定方法的改进

水中锌的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法。双硫腙分光光度法由于设备简单 ,特别适用于基层实验室。但该法操作复杂、繁锁。作者改用甲基药红指示剂 ,采用一次性萃取法测定水中锌。该方法操作简便、快速、稳定 ,结果满意。现报告于下。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　采用 752 C紫外分光光度计。 1锌标准液 1ml=1.0 0 μg锌应用液。 2双硫腙应用液吸光度 0 .4 (波长 53 5nm,1cm比色杯 )。 3乙酸 -乙酸钠缓冲液 ( p H4 .7)。 4 2 5%硫代硫酸钠溶液。 50 .2 %甲基橙指示剂。 6 1+1氨水。1.2　操作　按 GB5750 - 85双硫腙分…     

净水剂中Al2O3测定的改进

我国许多自来水厂广泛使用铝盐净水剂如氯化铝、硫酸铝 ,其净水效果主要取决于 Al2 O3的量 ,GB15 892— 1995中规定用氯化锌标准溶液滴定法测定净水剂聚合氯化铝中 Al2 O3的含量。此方法采用两次滴定法 ,操作繁琐 ,费时且费试剂 ,本文试用一次滴定法 ,变异系数为 2 .2 7% ,并与二次滴定法进行对比实验 ,结果无显著性差异 ,可推广应用。1　实验1.1　试剂 :所用试剂与标准方法相同。1.2　操作方法 :按国家标准进行到第一次滴定为止 ,同时做空白试验。1.3　计算 :Al2 O3% =(V0 - V)× C× 0 .0 5 0 98m× (V1 / V2 ) × 10 0V0 :空白溶液…     

定氮蒸馏装置中水蒸气发生器的改进

近日 ,市场上以“低蛋白含量”为主的劣质奶粉损婴事件引起人们对食品特别是婴幼儿食品中蛋白质含量的极大关注。各级卫生、工商、质监等部门和机构正加大对食品特别是婴幼儿食品中蛋白质含量的监督、监测力度和频率。国家标准方法GB/T5 0 0 9.5 - 2 0 0 3采用半微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量 ,它利用定氮蒸馏装置中水蒸气发生器产生的水蒸气使食品中蛋白质在硫酸和催化剂的作用下生成的氨游离 ,游离氨经硼酸吸收后再以盐酸或硫酸标准溶液滴定定量。在实际工作中 ,往往需要用一套定氮蒸馏装置连续多次蒸馏多个样品 ,这就需要在阻…     

凯氏定氮法2%硼酸吸收液配制方法的改进及效果

2%硼酸溶液是凯氏定氮法测定蛋白质的国标方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点.笔者在实践中将此方法加以改进,现介绍如下.     

食品中总汞测定的前处理方法探讨

目前,对于食品中总汞的测定方法,国家食品卫生理化检验标准手册GB/T 5 0 0 9 17-1996中规定有3种分析方法[1] 。在基层单位中较为常用的主要是第1种方法,即冷原子吸收光谱法(以下称GB法) ,该法的样品前处理有3种:回流消化法、五氧化二钒消化法、高压消解法。笔者主要是对高压消解法进行探讨。在实践中,我们发现此方法尚有许多不足之处,如操作步骤繁琐、费时、成本高,而且每次处理的样品份数局限。因此,我们进行方法的改良探讨(以下称本法) ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　冷原子吸收测汞仪、手提式高压蒸气锅、汞…     

单指示剂测定调味品中总酸氨基氮的探讨

单指示剂测定调味品中总酸氨基氮的探讨蒋斌，张英英，陈国征，沈冰梅调味品中总酸、氨基氮的测定，以前较多采用酚酞、暖香草酚蓝酸碱指示剂滴定法￣［１］，目前均采用酸度计法￣［２］。这两种方法、前老滴定终点观察不易，后者须经常给仪器校正、定位，操作麻烦。现介...