HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:用Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min-1.结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%).结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定.     

HPLC测定益心康泰胶囊中大黄素大黄酚含量

目的:建立高效液相色谱法测定益心康泰胶囊中大黄素、大黄酚含量。方法:以Hypersil-ODS2 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),检测波长为254 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温20 ℃,进样量10 μL。结果:大黄素在0.04~0.80 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.5%(RSD 1.81%);大黄酚在0.110 2~2.204 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.1%(RSD 1.80%)。结论:样品处理方法简便,灵敏度高,结果准确。     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

虎杖中大黄素含量的测定

目的:建立高效液相色谱法测定虎杖中大黄素方法。方法:采用HP110 0高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G132 2A真空脱气机,HP110 0四元泵) ,HypersilODS柱(4 6mm×2 5 0mm ,5 μm)。流动相:甲醇- 0 . 1%磷酸溶液(85∶15 ) ,紫外检测波长:2 5 4nm ,流速:1 .0mL min ,进样量2 0 μL。结果:大黄素在0 . 0 2 μg～0 . 4 μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98 .4 6 % (n =5 ) ,RSD为1. 34%。结论:该法简单、准确、具有专属性,可用于测定虎杖中大黄素的含量。     

HPLC测定牛黄解毒片中大黄素、大黄酸的含量

目的 :建立一种简便的测定牛黄解毒片 (牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草 )中大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法 :色谱柱为Diamonisil(TM 钻石 )C18柱 (2 0cm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (72 0∶2 80∶1) :检测波长2 5 4nm ;流速 1.5mL·min-1。大黄素保留时间为 15∶5 6min ,大黄酸保留时间为 8.4 9min。结果 :大黄素进样量在 0 .4 6 9～1.4 0 7μg时呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;大黄酸在进样量为 0 .312 5～0 .9375 μg时呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;加样回收率分别为 98.2 % (大黄素 ) ,98.4 % (大黄酸 ) ,RSD分别为 0 .4 3% (大黄素 ) ,0 .72 % (大黄酸 )。结论 :本法操作简便 ,分离效果理想     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量。方法　采用甲醇 水 丙酮 (4 5∶4 5∶10 )溶液超声提取 ,在LichrospherODS(5 μm ,4 .6× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL·min-1,柱温 30℃ ,二极管阵列检测器 (DAD)。结果　绿原酸浓度线性范围2 .4 712 .35 μg·mL-1(r =0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 3.4 %。氢氯噻嗪浓度线性范围 4 .2 6 2 1.2 8μg·mL-1(r=0 .9997) ;平均回收率为 99.4 % ,RSD为 2 .5 %。芦丁浓度线性范围 10 .885 4 .4 μg·mL-1(r=0 .9996 ) ;平均回收率为 99.3% ,RSD为 1.8%。结论　该法准确、精密度高、重现性好 ,可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉、氢氯噻嗪、芦丁质量控制一种方法     

HPLC法测定化癥回生口服液中大黄素和大黄酚的含量

目的 :建立HPLC测定化回生口服液中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法 :KromasilC18色谱柱 (2 5 0× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 - 0 .1磷酸溶液 (85∶15 ) ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :大黄素在 0 .0 0 98～ 0 .0 4 9μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数γ =0 .9999,平均加样回收率 98.6 2 % ,RSD为 1.4 0 % (n =5 )。大黄酚在 0 .0 2 12～ 0 .10 6 μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数γ =0 .9999,平均加样回收率 98.77% ,RSD为 1.88% (n =5 )。结论 :本方法简单 ,准确 ,重现性好 ,可作为化回生口服液的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定生发颗粒中大黄素的含量

目的建立生发颗粒中大黄素含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18柱(250×4.6mm,5μm),甲醇-0.25%磷酸液(80:20)为流动相,检测波长254nm.结果大黄素的线性范围是0.021μg～0.155μg,r=0.9999;平均回收率为99.03%,RSD=1.40%(n=6).结论该法可用于测定生发颗粒中大黄素的含量.     

非水反相液相色谱法测定大鼠虎杖给药后血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的:采用非水反相液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:血浆经水解、提取后用非水反相高效液相色谱法分析其含量,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),甲醇-冰醋酸(99.9:0.1)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果:大黄素在0.0425～2.8μg·mL-1、大黄素甲醚在0.0491～3.14μg·mL-1范围内线性关系良好;大黄素、大黄素甲醚的回收率分别为95.7%～100.1%,96.2%～99.8%,RSD分别为1.3%,1.6%;提取回收率分别为91.8%～95.4%、92.7%～94.6%.结论:本方法准确、简便,重现性好,适宜于测定含大黄素、大黄素甲醚的生物样品.     

RP-HPLC非水相测定牛黄解毒软胶囊中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量

目的:建立快速测定牛黄解毒软胶囊中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用非水反相高效液相色谱法,固定相为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-冰醋酸(99.9:0.1),检测波长为254 nm.结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.420～33.6,1.00～80.2,0.525～42.0 μg·mL-1范围内线性关系良好.大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为99.6%,99.3%,98.8%.RSD分别为0.7%,0.5%,0.9%.结论:本法简便、快速、准确,可作为本品的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的　建立黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用 C1 8柱 ,甲醇 - 0 .2 %磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ,流速 :1.0 m L/ min。检测波长 :2 5 4 nm。结果　平均回收率大黄素为 98.4 %(n=5 ) ,RSD=1.1% ;大黄酚为 98.5 % (n=5 ) ,RSD=0 .9%。结论　试验表明 ,方法简便、快速、结果准确 ,重现性好     

大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化

 目的采用高效液相色谱法比较大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化。方法以大黄素和大黄酚为对照品,采用Merck C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(78.7:20.9:0.4)为流动相,检测波长254nm,外标法测定。结果大黄素的线性范围为0～44.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为98.5%,RSD=1.20%;大黄酚的线性范围为0～42.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为96.7%,RSD=1.48%。说明该方法用于大黄药材中大黄素和大黄酚含量的测定是合理可行的。结论大黄类药材炮制前后,大黄素和大黄酚的含量发生了变化。大多数样品(8/11)饮片中的含量高于药材,但少数样品(3/11)正好相反。     

HPLC法测定肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量

目的 建立肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量测定方法 .方法 采用HPLC法测定.测定大黄素和大黄酚采用Lichrospher100 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%高氯酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为35℃.测定丹参素钠采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.2%乙酸溶液(892),检测波长为280 nm,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃.结果 大黄素的线性范围为0.020 16～0.100 80μg(r=0.999 6),平均回收率为97.70%,RSD=2.38%;大黄酚线性范围为0.034 56～0.172 80μg(r=0.999 9),平均回收率为97.69%,RSD=1.92%;丹参素钠的线性范围为0.144 8～0.868 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.52%,RSD=0.77%.结论 该方法 准确,重现性好,能有效控制肾安康胶囊的质量.     

HPLC法测定养血安神糖浆中大黄素含量

目的　建立养血安神糖浆中大黄素含量测定方法。方法　采用 C1 8柱 ,以甲醇 - 0 .1%磷酸 (85∶ 15 )为流动相 ,检测波长为 4 36 nm。结果　线性范围为 0 .0 2μg～ 0 .4 0μg,本法回收率为 98.4 8% ,RSD为 1.5 0 %。结论　本法操作简便易行 ,可供养血安神糖浆中大黄素质量控制用。     

HPLC法同时测定黄蒲通窍胶囊中3种蒽醌类成分的总含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄蒲通窍胶囊中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚3种蒽醌类成分总含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18(Φ250×4.6 mm,5 μm)为固定相;以甲醇:0.1%磷酸(83∶17,V∶V)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;柱温为25 ℃;检测波长为254 nm.结果:大黄素在0.0410～0.205 μg(R2=0.999 49),大黄酚在0.040 6～0.020 3 μg(R2=0.999 33),大黄素甲醚在0.040 2～0.201 μg(R2=0.999 21)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.06%、98.19%、99.68%;RSD分别为1.61%、2.44%、1.68%.结论:所建立的方法简便、准确、快速,可作为黄蒲通窍胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定降脂宁肝胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的 :采用反相高效液相色谱法测定降脂宁肝胶囊中大黄素、大黄酚的含量。方法 :以甲醇 1%高氯酸 (85∶15 )为流动相 ,LiChrospher 10 0 R(4 6× 2 5 0mm ,5 μm)为固定相 ,流速为 1 0mL min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :大黄素、大黄酚分别在 2 0 16～ 10 0 80ng、34 5 6～ 172 80ng间有良好的线性关系 ,回收率分别为 98 5 5 %及 98 90 % ,RSD分别为 1 4 6 %及 1 17% (n =6 )。结论 :方法简单、灵敏度高 ,可用于降脂宁肝胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定肾康胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的 :采用反相高效液相色谱法测定肾康胶囊中大黄素、大黄酚的含量。方法 :以甲醇 1%高氯酸溶液(85∶15 )为流动相 ,Lichrospher 10 0 (4 6× 2 5 0mm ,5 μm)为固定相 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :大黄素在 2 0 16～ 10 0 80mg ,大黄酚在 34 5 6～ 172 80ng间有良好的线性关系 ,回收率分别为 98 91%和 98 5 8% ,RSD分别为 1 84 %和 1 5 2 %。结论 :方法简单、灵敏度高 ,可用于肾康胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的为大败毒胶囊质量控制提供新方法。方法色谱柱为DikmaC18(150mm×4.6mm5μm),甲醇-乙腈-0.1%磷酸(85:3:20)为流动相,流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果线性范围:大黄素和大黄酚分别为0.967-9.67μg·mL-1和2.152-21.52μg·mL-1,相关系数r分别为0.9994和0.9992,回收率为95.1%和94.5%,RSD为1.76%和1.81%。结论本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制大败毒胶囊质量的作用。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法A lltim a C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸(87∶13);流速:1 m l/m in;检测波长:254 nm。结果大黄素的线性范围为0.096~0.576μg(r=0.999 9),平均回收率为99.29%,RSD为0.63%;大黄酚的线性范围为0.078 4~0.470 4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD为1.52%。结论该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。可作为样品的检测方法。