醇中碱滴定测定盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立测定盐酸氟桂利嗪原料含量的无汞污染的容量分析方法。方法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定,电位法指示终点。结果该法与药典法测定结果一致。结论该方法简便、准确、无汞污染,适用于盐酸氟桂利嗪的含量测定。     

盐酸阿罗洛尔含量测定方法研究

目的：建立盐酸阿罗洛尔原料药的含量测定方法.方法：采用HPLC法和提取-滴定法两种方法测定盐酸阿罗洛尔原料的含量.结果：建立的HPLC含量测定方法准确、快速、简便,而提取-滴定法测定其含量存在一定问题.结论：在测定盐酸阿罗洛尔原料时,HPLC方法优于提取-滴定方法.     

盐酸法舒地尔与注射用盐酸川芎嗪配伍稳定性考察

目的:考察盐酸法舒地尔(简称法舒地尔)与注射用盐酸川芎嗪(简称川芎嗪)的配伍稳定性。方法:采用HPLC法,测定室温(25℃)条件下8 h内配伍溶液中两药的含量变化,并考察配伍前后外观、性状、pH及无增加不溶性微粒的变化。结果:注射用盐酸法舒地尔与川芎嗪配伍后在室温下放置8 h,配伍溶液的外观、性状、pH无明显变化,不溶性微粒无增加,放置8 h两药的含量仍在97%以上。结论:盐酸法舒地尔注射液与注射用盐酸川芎嗪配伍8 h内稳定。     

HPLC法测定盐酸法舒地尔的含量及有关物质

目的建立盐酸法舒地尔含量及有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela C18;流动相:0.05mol.L-1的磷酸二氢铵溶液-甲醇(75∶25);检测波长:275nm;柱温:25℃;流速:1.0mL.min-1。结果盐酸法舒地尔在7.5～120μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%,供试品溶液在24h内稳定。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于盐酸法舒地尔的含量及有关物质测定。     

醇中碱滴定测定利可君原料的含量

目的:建立测定利可君原料含量的无苯污染的容量分析方法.方法:以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法指示终点.结果:该法与国家标准方法测定结果一致.结论:该方法简便、准确、环保,适用于利可君的含量测定.     

盐酸法舒地尔注射液与果糖注射液配伍的稳定性考察

目的:考察盐酸法舒地尔注射液在室温[(25±2)℃]下与果糖注射液配伍的稳定性。方法:模拟临床用药浓度将盐酸法舒地尔注射液加入果糖注射液中,混合均匀后,在室温[(25±2)℃]下观察并测定6 h内配伍液的外观和pH值变化,采用高效液相色谱法测定法舒地尔的含量,并考察是有无新物质生成。结果:在室温[(25±2)℃]条件下,0～6 h配伍液的外观、pH值、盐酸法舒地尔的含量均无明显变化。结论:盐酸法舒地尔注射液与果糖注射液配伍,在室温[(25±2)℃]下6 h内配伍液稳定。     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔注射液的含量

目的 建立盐酸法舒地尔注射液的含量测定的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为美国UltimateTM XB-C18 250×4.6mm,流动相为甲醇-1％三乙胺水溶液(pH 7.0),流速1.0 ml/min,检测波长275 nm,柱温30℃.结果 盐酸法舒地尔注射液在20.88-123.74 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.99％,含量的相对标准偏差(RSD)为0.54％.结论 HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液的含量操作简便,结果准确,可用于该药品的质量控制.     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔注射液含量的方法。方法采用Welch Ultimate XB-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.03 mol.L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈=76:24(用磷酸调节pH值至4.5),检测波长为275 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果盐酸法舒地尔在90.04～210.08μg.mL-1的浓度范围内线性关系(r=0.999 9)良好,平均回收率为99.87%,RSD为0.24%。结论本方法专属强、准确度高,可用于盐酸法舒地尔注射液的质量控制。     

GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法.方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺( DMF)采用直接进样法检测.结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.9996),平均回收率为89.6％～110.5％.结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好.     

盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查法建立及方法学研究

目的建立盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查法。方法按照《中华人民共和国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法〔1〕和2005年版《药品标准操作规范》细菌内毒素检查法〔2〕,确定盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素限值,用2个厂家鲎试剂对3个批次的盐酸法舒地尔注射液进行干扰试验考察。结果盐酸法舒地尔注射液的浓度稀释到0.05mg·mL-1时进行细菌内毒素检查无干扰作用。结论盐酸法舒地尔注射液采用细菌内毒素检查法检查是可行的。     

盐酸法舒地尔对脑梗死治疗作用的临床研究

目的本实验观察盐酸法舒地尔对脑梗死患者的治疗作用及对血清中白细胞介素1β(IL-1β)和白细胞介素12(IL-12)的影响,以期为临床工作提供理论帮助。方法选择在聚龙医院住院诊治的142例脑梗死患者,依患者的入院顺序分为2组,观察组共71例,在常规治疗基础上加用盐酸法舒地尔治疗,对照组共71例,只应用常规治疗;观察2组的治疗效果及对血清中IL-1β的影响。结果观察组患者治疗后的总有效率明显高于对照组,观察组与对照组治疗后血清中IL-1β和IL-12有含量均较治疗前明显下降,但是观察组患者血清中IL-1β和IL-12的下降值明显高于对照组。结论盐酸法舒地尔对脑梗死患者的治疗作用明显,并能有效调节血清中以IL-1β和IL-12为代表的炎性细胞因子。     

盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查方法学研究

目的：建立盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查方法。方法：参照2005年版《中国药典（二部）》细菌内毒素检查法进行试验。结果：样品原液对鲎试剂的凝聚反应有抑制作用,经2倍稀释可消除干扰,将细菌内毒素限值定为1EU/mg,可用灵敏度为0.25EU/ml的鲎试剂进行内毒素检查。结论：可用细菌内毒素检查法（凝胶法）替代家兔热原检查法控制产品热原。     

不同时期应用盐酸法舒地尔对急性脑梗死的临床研究

目的:探讨不同时期应用盐酸法舒地尔对急性脑梗死的治疗效果和安全性。方法:选择急性脑梗死发病72h以内患者90例,随机分为对照组(45例)与治疗组(45例)。治疗组根据发病时间分为24h以内的治疗1组和24h以上的治疗2组。对照组给予复方丹参注射液,治疗1组和治疗2组给予盐酸法舒地尔。疗程均为15d。应用中国脑卒中患者临床神经功能缺损程度评分(CSS),评价患者的神经功能改善情况。结果:治疗1组和治疗2组CSS评分均较对照组明显降低,治疗1组较治疗2组CSS评分明显降低,差异均具有统计学意义(P<0.05);治疗组的总有效率(77.78%)明显高于对照组(55.56%)(P<0.05)。结论:盐酸法舒地尔可有效保护脑组织,防止神经功能缺损,且早期应用效果更佳。     

盐酸法舒地尔残留溶剂检查的方法学研究

目的建立测定盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,DB-624柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧)(30 m×0.25 mm×1.4μm),氢离子火焰检测器(FID),程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果四种有机溶剂甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,相关系数均在0.998以上,甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的最低检出浓度分别为3.057μg.mL-1、0.020μg.mL-1、1.313μg.mL-1、8.184μg.mL-1,平均回收率为100.52%、100.82%、101.14%、100.62%。结论本方法简便,准确,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的测定。     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立小儿肺热咳喘口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的HPLC测定法。采用Agilent XDB-C18柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸（3：97）,检测波长：210nm。结果：盐酸麻黄碱在0．03068～1．534μg（r=1．0000）范围内成线性关系,平均回收率（n=6）为98．6％,RSD=2．6％。盐酸伪麻黄碱在0．03110～1．555μg（r=1．0000）范围内成线性关系,平均回收率（n=6）为97．8％,RSD=2．4％。结论：本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

提高舒胸胶囊质量标准的研究

摘要目的：建立盐酸吉西他滨注射液的细菌内毒素检验方法。方法：按照《中国药典》2010年版二部附录细菌内毒素检查法试验和结果判断。结果：盐酸吉西他滨注射液对鲎试剂与内毒素反应不产生干扰的最大浓度为2．5mg·mL－1,当限值设定为0．05EU·mg-1时．使用标示灵敏度为0．125EU·mL－1或灵敏度更高的鲎试剂均可对其进行细菌内毒素检查。结论：建立其细菌内毒素检查法是可行的,可用于其质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。