火焰原子吸收光谱法测定炉甘石粉中三氧化二铁的含量

目的:考察炉甘石粉中三氧化二铁的含量。方法:采用火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁的含量,与滴定法结果进行比较。结果:火焰原子吸收光谱法在0.5⁴μg·ml^-1的浓度范围内,铁的吸光度与浓度呈良好的线性关系,重复性试验的相对标准偏差为1.2%,平均回收率为100.4%与99.4%,定量限与检测限分别为0.081μg·ml^-1和0.024μg·ml^-1。结论:火焰原子吸收光谱法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可用于炉甘石粉中三氧化二铁的含量测定。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

复方替米沙坦片中主成分的血药浓度测定及体内药动学特征

目的建立用于测定人血浆中复方替米沙坦片中两种成分替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定方法,并用于研究健康志愿者口服复方替米沙坦片的药动学特征。方法 12名健康志愿者口服试验片剂,于规定时间点取血,分别用高效液相-荧光法和高效液相-二级质谱联用测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪浓度。用梯形法计算AUC,以实测值计算t_max和ρ_max,采用药动学统计软件DAS2.0计算其他药动学参数。结果替米沙坦的线性范围为2.5～500μg·L^-1,r=0.999 9,方法回收率99.42%～108.69%,RSD均≤2.62%,最低检测浓度为1.25μg·L^-1;氢氯噻嗪的线性范围为1～200μg·L^-1（r=0.999 4）,方法回收率95.58%～112.15%,RSD均≤4.86%,最低检测浓度为0.5μg·L^-1。12名受试者口服复方替米沙坦后,替米沙坦的主要药动学参数为:AUC_0→t（1 800±859）μg·h·L^-1,AUC_0→∞（1 967±858）μg·h·L^-1,ρ_max（181±68）μg·L^-1,t_max（1.7±0.9）h,t_1/2（22.15±10.64）h。氢氯噻嗪的主要药动学参数为AUC_0→t（519±151）μg·h·L^-1,AUC_0→∞（542±149）μg·h·L^-1,ρ_max（72.3±25.1）μg·L^-1,t_max（2.3±0.9）h,t_1/2（7.44±2.50）h。结论建立的替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定方法灵敏、准确、专属,适合于复方制剂两成分的血药浓度测定。体内药动学研究表明该复方制剂两成分没有改变各自体内的药动学行为。     

毛细管电泳色谱法测定地骨皮中香草酸的含量

目的:建立毛细管电泳色谱法测定地骨皮中香草酸含量的方法。方法:电泳条件为石英毛细管柱（75μm×60cm）;运行缓冲液:20mmol·L^-1的硼砂溶液;再生液:0.1mol·L^-1氢氧化钠溶液;分离电压14kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为260nm。结果:香草酸在26.3～104.8μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率97.53%（RSD=1.51%）。结论:该方法准确、可靠并且专属性强。     

HPLC梯度洗脱法同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚

目的:建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Eclipse XDB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-0.05%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min^-1;进样量:20μL;香荆芥酚、麝香草酚检测波长为λ₁=274 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ₂=294 nm。结果:香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别在6.35¹27.00μg·m L^-1（r=0.999 3）、4.74⁹4.80μg·m L^-1（r=0.999 1）、4.35⁸7.00μg·m L^-1（r=0.999 7）、5.19¹03.80μg·m L^-1（r=0.999 4）范围内线性关系良好。精密度、重现性实验中各组分RSD值均小于2.0%;4种成分的平均加样回收率（n=9）及RSD分别为98.18%（1.15%）、96.94%（1.44%）、99.03%（0.92%）、97.24%（0.79%）。结论:本文建立的HPLC法简便、准确、重复性好,可同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量,为该制剂的质量控制提供理论参考。     

HPLC法同时检测复方氟尿嘧啶霜中3种成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氟尿嘧啶霜中氟尿嘧啶、甲氨蝶呤和氯霉素3种组分含量。方法:色谱柱为Lichrosphere C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇:缓冲液(含10 mmol·L^-1NaH₂PO₄,20 mmol·L^-1四丁基溴化铵,用1 mol·L^-1NaOH将pH调为7.7)（45:55）,检测波长为290 nm;流速1.0 ml·min^-1,柱温45℃。结果:氟尿嘧啶、甲氨蝶呤及氯霉素线性范围分别为365.8～853.4 g·ml^-1（r=0.999 8）,1.91～4.44 g·ml^-1（r=0.999 5）和191.5～446.9 g·ml^-1（r=0.999 4）。3种成分回收率分别为97.9%～100.0%,RSD为0.66%～2.74%。结论:本方法简便、可靠,适合于复方氟尿嘧啶霜的质量控制。     

HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片含量及其有关物质。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-0.2 mol·L^-1—磷酸二氢钾溶液-0.2 mol·L^-1磷酸溶液（5:7:7）,检测波长:225 nm,流速:1 ml·min～,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:盐酸坦索罗辛在2.523～15.138μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;平均回收率为99.70%（RSD=0.3%）。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.02mol·L^-1三乙胺（磷酸调pH至2.15）-甲醇（90:10）,流速:1.0ml·min^-1;检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^-1（r=0.9995）,检测限为0.2μg·ml^-1,平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%（n=9）。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。     

盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法研究

目的 建立盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,以光谱法（石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分别对盐酸羟考酮原料药和合成起始原料蒂巴因中的元素杂质（第一类元素砷、镉、汞、铅）及催化剂中的钯元素进行分析。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制种类铅元素及钯元素,其质量浓度分别在0～20 ng/mL和0～60 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0.998 5,0.999 9）;方法检测限分别为0.003 8μg/g和0.040 0μg/g,方法定量限分别为0.013μg/g和0.120μg/g;加样回收率分别为97.04%和105.03%。结论 盐酸羟考酮原料药元素杂质控制种类选择铅元素和钯元素。控制限度分别为0.5μg/g和10.0μg/g。与ICP-MS法比较,石墨炉原子吸收光谱法测定铅元素线性范围和检测限具有同量级;测定钯元素检测限较高,但远低于控制限度。所建立的石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、简便快捷、可操作性强,适用于盐酸羟考酮原料药中元素杂质的控制。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的溶出量

目的:建立药用玻璃容器中砷、锑溶出量的测定方法。方法:采用断续流动进样方式,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷、锑的溶出量。结果:砷在浓度范围为0～10.0μg.L-1内呈良好线性,r=0.999 9,检出限为0.009 0μg.L-1,平均回收率为95.08%;锑在浓度范围为0～10.0μg.L-1内呈良好线性,r=0.999 6,检出限为0.023 5μg.L-1,平均回收率为92.89%。结论:本法简便快捷,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可作为药用玻璃容器的质量控制方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属的含量

目的:测定中成药银丹心脑通胶囊、金莲花胶囊和七叶安神滴丸中重金属铅、砷、镉的含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品消化后直接进行测定。结果:重金属铅、砷、镉的进样浓度分别在3～18、20～80、0.2～1.2μg.L-1范围内与吸光度线性关系良好,r分别为0.9996、0.9999、0.9998;3种成分的回收率在95%～103%之间。结论:上述中成药中所含铅、砷、镉含量均符合规定;本法简单、快速、灵敏,适用于中成药中微量重金属的分析。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法电化学检测阿奇霉素片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Gamma ARP-1/P,流动相为0.014mol·L-1磷酸氢二钾/0.020mol·L-1氢氧化钠(用磷酸和氢氧化钠调pH至11)-乙腈(71∶29),流速为0.7mL·min-1,柱温为40℃,进样量为50μL,玻璃碳电极的检测电位为+900mV。结果:红霉素过氧化物、阿奇霉素脱氧化物、阿奇霉素杂质A和N脱甲基阿奇霉素进样量的线性范围分别为0.15~1.80(r=0.999)、0.09~1.08(r=0.999)、0.23~2.76(r=0.998)、0.30~3.60μg(r=0.998);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)、94.6%(RSD=5.4%)、103.4%(RSD=3.4%)、96.2%(RSD=4.3%),有关物质含量检测结果均<0.7%。结论:本方法重现性好、灵敏度高、结果稳定准确,可用于检测该制剂的有关物质。     

HPCE法测定卡马西平片的含量

目的：建立高效毛细管电泳（HPCE）法测定卡马西平片含量的方法。方法：采用熔融石英毛细管（27cm×50μm）作为分离通道;以30mmol·L^-1磷酸氢二钠溶液（pH=8．0）含75mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（SDS）为运行缓冲液;分离电压18KV;毛细管柱温30℃,检测波长280nm。压力进样10s。结果：卡马西平在5～160μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为99．9％,RSD5．8％。结论：方法简便、快速,可用于控制卡马西平片的质量。     

HPLC法测定人血浆中伪麻黄碱浓度方法的改进

目的:建立以改进的高效液相色谱法测定人血浆中伪麻黄碱浓度的方法。方法:人血浆标本以盐酸苯丙醇胺为内标,经碱化和正己烷-二氯甲烷-异丙醇(10∶5∶0.5)提取后,再以0.5%盐酸萃取,取下层有机相进样分析,其中色谱柱为Diamosil C18,流动相为0.2%磷酸-乙腈=9∶1,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为205nm。结果:伪麻黄碱血浆浓度在3~1 000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为1μg·L-1;4种浓度的日内RSD均<7%,日间RSD均<8%;平均萃取回收率为81.9%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度监测及药动学研究。     

LC-S／MS法测定人血浆中氟伏沙明浓度及其人体生物等效性

目的建立测定人血浆中氟伏沙明浓度的方法,对国产和进口马来酸氟伏沙明片进行生物等效性研究。方法24名健康男性志愿者按2×2交叉试验方案设计,分别口服受试制剂和参比制剂各50mg,并在给药后96h内动态采集血样,采用LC-MS／MS法测定血浆中氟伏沙明浓度,计算药动学参数,评价两种制剂的生物等效性。结果受试制剂和参比制剂的主要药动学参数‰分别为（18．79±8．15）μg·L^-1和（19．04±7．49）μg·L^-1,t。分别为（3．734±0.90）h和（3．814±1．02）h,AI‰分别为（327．574±131．93）μg·h·L^-1和（349．364±159．63）μg·L^-1,AUC0→∞分别为（346．95±134．84）μg·L^-1和（368．27±163．59）μg·h·L^-1,t1／2分别为（14．554±3．14）h和（14．15±3．17）h,两制剂主要药动学参数经对数转换后进行方差分析及双单侧t检验,并计算90％置信区间,表明两种制剂生物等效,受试制荆相对于参比制剂的生物利用度为（97．08±16．70）％。结论本方法可用于氟伏沙明人体药动学及生物等效性研究,统计分析证实马来酸氟伏沙明国产与进口制剂生物等效。     

多剂量口服硝苯地平控释片的人体药动学及生物等效性研究

目的以聚维酮／共聚维酮替代聚氧乙烯作为促渗透聚合物制备新型渗透泵型硝苯地平控释片,研究多剂量口服硝苯地平控释片的人体药动学特点,计算相对生物利用度,并评价该制剂的生物等效性。方法入选的24名男性健康受试者随机交叉给药,分别每日口服30mg试验制剂或参比制剂,剂量均为30mg·次^-1·d^-1,连续服药7d。采用LC—MS／MS法测定血药浓度,用DAS软件计算药代动力学参数及相对生物利用度,并求证硝苯地平控释片试验制剂与参比制剂的生物等效性。结果连续给予30mg试验制剂和参比制剂后获得主要药代动力学参数如下：T1/2β分别为（9．0±2．2）h和（9．5±3．8）h;Tmax分别为（8．1±7．4）h和（6．7±4．1）h;Cssmax分别为（52．7±28．2）μg·L^-1和（44．5±22．6）μg·L^-1;Cssmax分别为（29．4±22．2）μg·L^-1和（28．7±15．8）μg·L^-1;AUC0-6U分别为（1087．4±671．6）μg·L^-1·h和（1040．2±518．4）μg·L^-1·h;AUC0-∞分别为（1113．1±677．2）μg·L^-1·h和（1074．5±519．8）μg·L^-1·h,AUCss分别为（809．1±454．0）μg·L^-1·h和（713．9±382．2）μg·L^-1·h。经计算试验制剂对于参比制剂的平均相对生物利用度F值：FAUCss为（115．2±29．2）％,FAUC0-60为（103．4±30.2）％,FAUC0-为（102．2±29．7）％。波动系数DF分别为（77．8±52．1）%和（55．5±30．5）%。两种制剂的Cmax、AUC0-60、AUC0-∞及AUCss经对数转换后90％置信区间的计算结果为：Cmax（100．9-126．0）%,AUC0-60（87．5～111．8）%,AUC0-∞（86．8M10．3）%,AUCss为（98．8-124．4）%,Tmax经非参数秩和检验无显著性差异。整个试验期间,受试者均未出现药物不良反应。结论两种硝苯地平控释片为生物等效制剂。聚维酮／共聚维酮可以替代聚氧乙烯作为渗透泵型控释制剂的主要功能性辅料。     

复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片单剂量与多剂量人体药动学研究

目的:研究健康受试者单剂量与多剂量口服复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片后的药动学。方法:10名受试者单剂量(10mg)与多剂量(10mg·d-1,连续7d)口服复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片后,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙血药浓度,利用DAS药动学软件计算药动学参数。结果:单剂量给药后,苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙的主要药动学参数分别为:t1/2(53.4±12.9)、(15.4±4.6)h,Cmax(6.7±1.8)、(18.5±4.4)μg·L-1,AUC0～120(298.8±97.1)、(118.3±48.9)μg·h·L-1,AUC0～∞(412.2±131.5)、(120.0±55.1)μg·h·L-1;多剂量给药后,苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙的主要药动学参数分别为:t1/2β(49.5±10.3)、(14.4±5.3)h,Cmax(8.7±2.5)、(20.3±5.8)μg·L-1,AUC0～120(451.2±127.1)、(136.3±54.9)μg·h·L-1,AUC0～∞(569.3±165.8)、(139.0±61.3)μg·h·L-1,Cav(2.7±0.6)、(8.3±1.3)μg·L-1,峰谷比(R)1.7±0.4、1.1±0.2。结论:复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片中2组分在健康受试者体内的消除速度不随连续给药变化,但连续给药后苯磺酸氨氯地平在体内有轻微蓄积。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。