RP-HPLC同时测定维吾尔药材无花果叶中芦丁和补骨脂素含量

目的:建立维吾尔药材无花果叶薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别无花果叶;使用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(40∶60);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm;柱温:25℃;同时测定无花果叶中芦丁和补骨脂素含量。结果:薄层色谱法鉴别色谱斑点清晰,专属性强;芦丁和补骨脂素含量测定线性范围分别为0.1024～1.024μg,r=0.9998,n=5;0.041～0.7175μg,r=0.9999,n=5。芦丁平均回收率为103.7%(RSD=0.89%,n=6),补骨脂素平均回收率为90.9%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于无花果叶药材的质量控制。     

清眩降压颗粒中天麻素的测定

目的:建立清眩降压颗粒中天麻素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定天麻素含量。色谱柱SymmetryC18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%冰醋酸水溶液(2∶98);检测波长220 nm;流速0.6 mL.min-1;柱温室温。结果:天麻素的线性范围为0.107 6～0.968 4μg,r=1.0000。平均回收率为98.39%(n=6),RSD 1.12%。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,适用于清眩降压颗粒中天麻素的含量测定。     

肺炎合剂中盐酸麻黄碱的高效液相色谱法测定研究

目的:建立肺炎合剂中盐酸麻黄碱的鉴别和含量测定方法。方法:(1)薄层鉴别:溶液取5μL,使用硅胶G薄层板,展开剂为正丁醇-冰醋酸-水(8∶2∶1),显色剂为茚三酮试液,在105℃下加热显色。(2)含量测定:色谱柱为Capcell PAK C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸(含三乙胺0.1%)(6∶94),检测波长为210 nm,流速为0.9 m L·min-1,柱温30℃,进样量为10μL。结果:(1)供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。(2)盐酸麻黄碱在0.42~2.12μg范围内,线性范围良好(r=0.9999),平均回收率为98.12%,RSD为1.10%(n=6)。结论:薄层色谱法可以用于肺炎合剂中盐酸麻黄碱的鉴别。高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于肺炎合剂中盐酸麻黄碱的含量测定。     

天麻熄风胶囊质量标准研究

目的:建立天麻熄风胶囊的质量标准。方法:用显微鉴别法及TLC法对处方中各种药材进行定性鉴别,HPLC测定天麻素的含量。采用Thermo Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1 m L·min~(-1);检测波长为221 nm。结果:显微鉴别特征专属,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;天麻素在10.48~94.32μg·m L~(-1)呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5)。结论:本方法专属性强、简便、准确,可用于天麻熄风胶囊的质量控制。     

天麻饮片中天麻素的含量测定方法的研究

目的测定天麻饮片中天麻素的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18柱(300×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液-水(101530945),流速1mL·min-1,检测波长为220nm.结果天麻素在0.7～3.8μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.66%,RSD=2.2%(n=5).结论含量测定方法快速、准确.适用于天麻中天麻素的含量测定.     

天钩降压胶囊质量标准研究

目的建立天钩降压胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法对其中的天麻、钩藤、杜仲、黄芩、牡丹皮进行鉴别;采用HPLC法测定其中天麻素的含量。色谱条件:YMC-Pack ODS-AQ柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为220 nm。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;天麻素在0.190 4～1.142 4μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为98.78%,RSD为1.20%。结论该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于天钩降压胶囊的质量控制。     

门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别及含量测定

目的:建立门氏柴胡理中颗粒定性定量质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱法对门氏柴胡理中颗粒制剂中柴胡、黄芩进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对柴胡理中颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果:柴胡、黄芩薄层色谱斑点分离清晰,阴性均无干扰;回归方程为y=2 907 186.561 0x+21 224.436 6(r=0.999 8),黄芩苷在0.12～1.20μg范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.45%,RSD为2.48%。结论:建立的方法方便、可靠,可作为门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别和含量测定质量控制方法。     

HPLC法测定天麻配方颗粒中天麻素的含量

目的建立天麻配方颗粒中天麻素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97),流速:0.5 mL/min,检测波长:220nm,柱温:25℃,进样量:5μL.结果天麻素线性范围:0.1020～0.6120μg,r=0.9999;平均回收率为100.5%,RSD=1.01%(n=5).结论该方法分离度好,快速简便,适用于天麻配方颗粒中天麻素的含量测定,可作为该产品的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量

目的:建立HPLC测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量的方法。方法:采用薄层色谱法鉴别加味龟鹿二仙膏的龟甲、甘氨酸;采用HPLC对制剂中甜菜碱进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温:25℃;检测波长:196nm;流动相:乙腈-0.1%三乙胺溶液(磷酸调PH值至7)(80:20);流速:0.8 mL/min。结果:龟甲、甘氨酸的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;甜菜碱在10.4606~104.6064μg之间呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为97.57%,RSD%为1.41%(n=9)。结论:所用方法操作简单、重现性好、灵敏度高、结果准确可靠,能有效控制加味龟鹿二仙膏的质量。     

铁包金药材中槲皮素的薄层鉴别与含量测定研究

目的对铁包金药材中槲皮素进行薄层鉴别并建立铁包金药材中槲皮素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法对铁包金药材中槲皮素进行鉴别并采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为迪马ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇(5∶1)A:0.1%磷酸溶液B(梯度:0～30 min,20%～60%A);流速0.85 ml/min。检测波长360 nm,柱温30℃。结果薄层色谱可鉴别槲皮素。槲皮素在0.69～4.83μg范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.8%(RSD:1.27%,n=6)。结论该此法简便、准确,可用于铁包金药材的质量控制。     

天麻头风灵胶囊的质量标准研究

目的建立天麻头风灵胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素的含量。选用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,ID),以甲醇-0.05%磷酸水(2.5∶97.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。采用薄层色谱法对天麻头风灵胶囊进行定性鉴别。结果天麻素在6.016～96.256μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为100.02%,相对标准偏差RSD为2.24%。薄层定性实验方法简便灵敏、专属性强,天麻头风灵胶囊中4种被鉴别的成分均能显示特征斑点。结论本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

朱砂七质量标准研究

目的:建立朱砂七的质量标准。方法:建立朱砂七的薄层色谱定性方法,并对其主要成分大黄素进行定量控制,色谱条件为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(85:15:0.01)为流动相,流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果:薄层鉴别检出虎杖苷,含量测定中大黄素峰与其它峰分离良好,在0.0226～0.2825μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.8%,RSD=1.8%(n=5)。结论:通过薄层色谱法对朱砂七进行鉴别,高效液相色谱法测定主成分大黄素的含量,建立朱砂七完善的质量标准,作为对朱砂七质量控制的依据。     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

脑康胶囊的定性定量分析

目的对脑康胶囊中丹参、川芎、葛根进行薄层色谱定性鉴别,并测定脑康胶囊中葛根素的含量。方法采用薄层色谱法(TLC)对上述3味药材进行鉴别,展开剂分别为苯-醋酸乙酯(19∶1)、正己烷-醋酸乙酯(9∶1)、氯仿-甲醇-水(78∶35∶10)的下层液;采用反相高效液相色谱法测定葛根素的含量,D iamonsil C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.015%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.2 m l/m in,柱温35℃,检测波长249 nm,测定。结果HPLC测定的线性范围为0.02~0.12μg,相关系数r=0.999 9;胶囊中葛根素的平均回收率为98.53%,RSD=1.08%,n=6;精密度(RSD<2%)良好。结论该法操作简便、快速、准确,适用于脑康胶囊中主要药材的定性鉴别和葛根素的含量测定。     

广西产柿叶质量分析研究

目的:对广西产柿叶进行质量分析研究,为进一步完善柿叶的质量标准,提供柿叶定性、定量的科学依据。方法:采用薄层色谱法对广西产柿叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸的含量,色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸铵溶液(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长204 nm,柱温25℃。结果:通过对广西产柿叶进行薄层定性鉴别实验;并采用高效液相色谱法测定有效成分含量,齐墩果酸在0.230～2.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9996,平均加样回收率为99.30%,RSD=1.8%(n=6);熊果酸在0.430～4.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为99.68%,RSD=2.1%(n=6)。结论:实验中多批次测定结果表明,所建立的方法可用于柿叶薄层鉴别和齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

蒙药文冠木质量标准的研究

目的:应用现代分析方法,建立蒙药文冠木质量标准。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(41∶59),检测波长370 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;含量测定槲皮素在0.05013~0.5013μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.13%(RSD为0.92%,n=2)。结论:所建方法简单、准确、重复性好,可用于蒙药文冠木的质量控制。     

小儿外用健脾散质量标准研究

目的:提高和完善小儿外用健脾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中丁香、肉桂、山柰进行定性鉴别;采用中国药典附录方法对浸出物进行测定;采用HPLC法测定肉桂中桂皮醛的含量,色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry C_(18)柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长290nm。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度较好。HPLC显示桂皮醛在20.32～254μg范围内呈现良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为101.5%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可用于小儿外用健脾散的质量控制。     

HPLC测定天麻胶囊中天麻素含量

目的应用HPLC测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法采用DiamonsilC18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相0.1%磷酸溶液-80%乙腈(97.2∶2.8);流速0.8mL.min-1;检测波长220nm,柱温40℃。结果天麻素线性范围为0.0392~0.3528μg(r=0.9998),平均加样回收率为95.69%,RSD=1.20%(n=5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重现性好、杂质干扰小,方法操作简便、准确,可作为该制剂的质量控制标准,用于对天麻胶囊中主要成分天麻素的含量控制。     

朱砂七质量标准研究

目的:建立朱砂七的质量标准。方法:建立朱砂七的薄层色谱定性方法,并对其主要成分大黄素进行定量控制,色谱条件为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(85:15:0.01)为流动相,流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果:薄层鉴别检出虎杖苷,含量测定中大黄素峰与其它峰分离良好,在0.0226～0.2825μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.8%,RSD=1.8%(n=5)。结论:通过薄层色谱法对朱砂七进行鉴别,高效液相色谱法测定主成分大黄素的含量,建立朱砂七完善的质量标准,作为对朱砂七质量控制的依据。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。