RP-HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱

目的 确定盐酸麻黄碱测定方法,以检测麻黄不同炮制品中麻黄碱成分的变化。方法 采用RP-HPLC法。色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液（4∶96）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃。结果 盐酸麻黄碱线性回归方程为Y=29.939 X+0.4095,r=0.999 5,盐酸麻黄碱进样量在0.06～1.8 μg与峰面积线性良好。加样回收率为103.78%,RSD为1.89%。麻黄碱的量为生品>沸水泡麻黄>蜜炙麻黄>炒麻黄。结论 建立的高效液相色谱测定盐酸麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为盐酸麻黄碱测定方法。     

HPLC法同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪

目的 建立同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的HPLC分析方法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长295 nm,进样量20 μL,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 阿魏酸线性范围40～200 μg/mL,r＝0.999 9,平均回收率为97.59%,RSD为0.74%;盐酸川芎嗪线性范围13.8～69.0 μg/mL,r＝0.999 9,平均回收率为99.36%,RSD为0.71%。结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的量。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温30 ℃；体积流量：1.0 mL/min；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸，梯度洗脱；自动进样：20 μL；检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%)，咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%)，芍药苷为97.3%(RSD为1.1%)，木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%)，芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高，可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖

目的 建立同时测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖的RP-HPLC方法,为地黄药材的质量控制提供新的依据。方法 地黄药材以水超声提取,再用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,采用Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈和100 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 5.5)进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为23.5 ℃,以内标法定量。结果 葡萄糖、半乳糖和蜜二糖分别在90～900 μg/mL(r=0.999 3)、90～900 μg/mL(r=0.999 0)和27～270 μg/mL(r=0.999 0)线性关系良好;3种糖的平均回收率均＞98.7%(n=9),RSD＜3.3%。结论 该方法灵敏度高、分离效果好,可用于地黄药材的质量控制。     

HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀

目的 建立HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀的方法。 方法 采用Waters Symmetry Shield^Tm RP₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（含0.05%十二烷基硫酸钠）（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果 盐酸巴马汀在27.1～813.0 μg线性关系良好（r＝0.999 9）,重现性好,平均回收率为98.9%（n＝5）,RSD为1.2%。结论 本方法简便准确,可用于阿勒泰新牡丹药材中盐酸巴马汀的测定。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法。方法 将裸花紫珠片用酸水解。采用HPLC法测定。色谱柱为Eurospher-100 C₁₈(250 mm×4 mm, 5 μm);流动相：甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）;柱温：室温;检测波长：350 nm;体积流量：1.0 mL/min;进样量：10 μL。结果 木犀草素在0.029 4～0.147 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6)。结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制。     

含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：甲醇（A）-1%冰醋酸水溶液（B）（25∶75）,体积流量0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长340 mm。结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷（Ⅰ）、荭草苷（Ⅱ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［α-L-鼠李糖-（1→2）］-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、牡荆苷（Ⅳ）、异牡荆苷（Ⅴ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［β-D-芹糖-（1→4)］-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260~1.300 μg(r=0.999 9),0.490~2.450 μg (r=0.999 9),0.700~3.500 μg (r=0.999 9),0.276~1.380 μg (r=0.999 8),0.266~1.330 μg (r=0.999 9),0.750～3.750 μg (r=0.999 7);平均回收率分别为98.6% （RSD=2.31%）,98.2% （RSD=2.04%）,96.4% （RSD=1.85%）,96.9% （RSD=1.47%）,97.3% （RSD=2.19%）,97.5% （RSD=1.76%）。结论 本研究所建立的方法操作简便、结果可靠,为该类药材的入药及资源的质量评价提供了实验依据。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

HPLC法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯

目的 建立 HPLC 法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃和α-萜品烯的方法。方法 采用 Agilent SB-C₁₈ 柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈-水 (60∶40);体积流量为 1.0 mL/min;检测波长为 224 nm;柱温为 30 ℃。结果 驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的线性范围分别为 2.02～40.4 mg/mL (r=0.999 4)、0.525～10.5 mg/mL (r=0.999 8)、0.376～7.52 mg/mL (r=0.999 7);加样回收率分别为 98.60% (RSD=2.06%)、102.51% (RSD=2.70%)、96.92% (RSD=2.32%)。结论 本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的量。     

HPLC法测定小儿抗痫胶囊中天麻素

目的 建立小儿抗痫胶囊中天麻素的测定方法。方法 采用HPLC法测定。VenusiL MP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：以乙腈-0.1%磷酸(2∶98);柱温：35 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长：220 nm。结果 天麻素进样量在0.043 72～0.546 5 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率为100.1%,RSD为2.7%(n=6)。结论 本方法准确,可靠,可以作为小儿抗痫胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-水（50∶50）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL（r=0.999 6）,生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2％,RSD分别为0.79%、1.1％(n=9)。结论 本法操作简便、结果准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定。     

HPLC法测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A

目的 建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的测定方法。方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-0.5%磷酸溶液(25∶75);检测波长为403 nm;柱温为35 ℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量为10 μL。结果 羟基红花黄色素A进样量在0.026～1.050 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为98.66%,RSD为1.71%。结论 此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的控制。     

HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素

目的 建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为室温,进样量为20 μL。结果 丹参素进样量在0.439 2～2.196 0 μg峰面积值线性关系良好（r=0.999 8);平均回收率为98.30%,RSD 为1.02%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于消栓通络软胶囊中丹参素的测定。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

HPLC法同时测定怀牛膝中3种甾酮类成分

建立怀牛膝中3种甾酮类成分含量测定方法,比较不同产地牛膝的质量差异。色谱柱为Venusil XBP C₁₈柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈(84∶16),检测波长为250 nm。在所建立的方法中,β-蜕皮甾酮、R-牛膝甾酮和S-牛膝甾酮与杂质分离良好,线性范围分别为3.07~1 470.00 μg/mL(r=0.999 4,n=6),0.52~246.00 μg/mL(r=0.999 7,n=6),0.47~225.00 μg/mL(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为101.4%、101.1%和101.1%。本方法适用于同时测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮、R-牛膝甾酮及S-牛膝甾酮的含量。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量

[目的] 建立高效液相色谱法(HPLC)测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量测定方法。[方法] 色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(45:55),流速:1 mL/min,检测波长:310 nm,柱温:25 ℃。[结果] 羌活醇和异欧前胡素分别在0.204~1.224 μg(r=0.999 7)和0.103~0.616 μｇ(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.74%)和99.86%(RSD=1.36%)。[结论] 该方法简便易行、重复性好,可用于养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的质量控制。