超临界流体萃取法净化熟地中有机氯农药的研究

目的去除熟地中残留的有机氯农药.方法采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后熟地中农药残留量,评价除毒率.用高效液相色谱法测定除毒前后熟地中梓醇及相关组分的变化,评价除毒后熟地药材的药用价值.结果正交设计L9(34)选出最佳萃取条件为压力15 MPa,温度60℃,萃取时间30 min,流速35 kg·h-1.残留农药去除率达84.6%(RSD为3.7%)熟地中梓醇的相对含量101.1%(RSD为2.7%),相关组分含量没有显著性变化.结论采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,方法可行.     

中药中重金属和残留农药去除方法研究进展

目的为选择中药中重金属和残留农药的去除方法提供依据。方法根据近年的23篇文献,从去除中药中重金属技术及去除中药中残留农药技术两个方面进行综述。结果去除重金属的方法有吸附色谱分离法、吸附澄清法、超临界CO2配合萃取法;去除残留农药的方法有水洗法、炮制法、超临界CO2流体萃取法。结论色谱分离技术为很有前途的去除重金属的处理技术;超临界CO2流体萃取法对于去除中药中重金属和残留农药效果较好。     

超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法：用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1 mm×3 μm氨基柱,流动相为含5％甲醇的CO₂,柱温40℃,柱头压27.6 MPa,UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.1%(RSD=1.6%)。结论：与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。     

当归总苯酞的超临界 CO2 萃取工艺研究

摘 要：目的 首次以藁本内酯纯度和转移率为主要考察指标,探讨应用超临界 CO2 萃取法从当归中提取总苯酞的工艺。方法 采用单因素和 L9(3)4 正交设计进行试验,考察药材粒度、萃取压力、萃取时间、萃取温度等因素对藁本内酯纯度和转移率的影响,优化最佳提取工艺。采用高效液相色谱法分析,色谱条件为 Accurasil C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液,柱温30 ℃,检测波长320 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 超临界 CO2 萃取法的最佳工艺条件为：萃取压力10 MPa,萃取温度50 ℃,萃取时间20 min。结论 超临界 CO2 流体工艺萃取的当归总苯酞纯度和转移率可达80%以上。     

超临界萃取当归挥发油及阿魏酸正交试验研究

目的：优选超临界二氧化碳流体（SFE-CO2）萃取当归挥发油和阿魏酸的工艺条件。方法：以阿魏酸的提取量和挥发油的得率为考察指标，以高效液相色谱法测定阿魏酸含量，采用正交试验对提取条件优选。结果：优选萃取条件是：当归粉碎为20—60目，75％的乙醇作为夹带剂，萃取压力30Mpa，萃取温度60℃。结论：优选工艺萃取的挥发油和阿魏酸提取量较高，所得浸膏量较低。     

气相色谱法测定中药制剂男宝胶囊中的残留农药

目的:建立并验证中药制剂男宝胶囊中农药残留量的检测方法.方法:采用气相色谱法测定有机氯农药残留量和有机磷农药残留量.结果:该方法线性良好,有机氯农药回收率达到90%以上(RSD≤6%,n=6),有机磷农药回收率达到90%以上(RSD≤5%,n=6).结论:经验证表明,该方法适用于本制剂中残留农药的检测.     

定眩颗粒质量标准研究

目的 制订定眩颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别方中制何首乌、白芍、当归、枸杞,高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸、芍药苷的含量.结果 薄层色谱法能明显检出制何首乌、白芍、当归、枸杞.含量测定线性关系良好,阿魏酸的平均回收率为97.36%,RSD=0.79%(n=6);芍药苷的平均回收率为97.54%,RSD=0.75%(n=6).结论 所用方法简便、准确、重现性好,可用于制剂的质量控制.     

超临界CO_2萃取当归挥发油的研究及藁本内酯的HPLC法测定

目的采用超临界CO2萃取当归挥发油,并对其中主要成分藁本内酯进行含量测定,以确定当归的最佳萃取工艺条件。方法运用正交设计法,通过对影响萃取的主要因素:萃取压力、萃取温度和萃取时间进行考察,以萃取物得率与高效液相色谱法测定的藁本内酯含量作为指标综合评分,筛选出最佳萃取工艺条件。结果当归挥发油超临界CO2萃取的最佳工艺为:萃取压力35MPa,萃取温度35℃,萃取时间2h,该条件下萃取率可达4.06%。经高效液相色谱分析,藁本内酯含量为19.59%。结论SFE-HPLC方法简单可靠,可用于当归藁本内酯的提取及分析。     

岷当归挥发油提取方法及其化学成分研究

目的分析岷当归挥发油的主要化学成分。方法分别采用超临界CO2流体萃取法(SFE)和水蒸气蒸馏法(SD)提取岷当归的挥发油,并通过GC-MS技术对其进行分析,面积归一化法测定计算各成分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定出73种成分,占挥发油总成分的58.99%;超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定出25种成分,占挥发油总成分的63.43%,相同成分13种。结论 2种提取方法得到的岷当归挥发油组分与含量差别较大,该实验结果为了解其挥发性成分及进一步开发应用提供依据。     

超临界CO2流体萃取徐长卿中丹皮酚的工艺研究

目的确定徐长卿中丹皮酚的超临界CO2流体萃取工艺。方法通过正交试验得到超临界CO2物,并用高效液相色谱法测定萃取物中丹皮酚的含量,以丹皮酚收率为指标评价该工艺。结果超临界CO2流体萃取徐长卿中丹皮酚的最佳工艺为,萃取压力15MPa,温度55℃,萃取时间2h。结论该工艺适合提取徐长卿中的丹皮酚。     

当归挥发油对尼莫地平透皮吸收的影响

目的研究当归挥发油对尼莫地平体外经皮渗透的影响。方法以30％乙醇 0.9%氯化钠溶液为接收液,不同浓度的当归挥发油为促渗剂,以预处理的体外兔皮肤作为渗透屏障,Franz扩散池进行体外渗透实验,高效液相色谱法测定尼莫地平的含量。结果不同浓度当归挥发油均能显著提高尼莫地平渗透速率（均P＜0.05）,其中1.0%当归挥发油促渗效果最好,渗透速率为36.63 μg•（cm2） 1•h 1,是对照组的3.25倍。结论当归挥发油可以作为尼莫地平经皮吸收制剂的促渗剂。     

路路通胶囊的质量标准

目的:建立路路通胶囊的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对三七、赤芍、当归、丹参进行定性鉴别;高效液相色谱法测定路路通胶囊中阿魏酸的含量,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长为320 nm.结果:TLC法检出了三七、赤芍、当归、丹参特征斑点,阿魏酸进样量在0.010～0.103 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率为99.77%,RSD为0.93%(n＝9).结论:所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法.     

Characterization of principal compositions in the roots of Angelica sinensis by HPLC-ESI-MSn and chemical comparison of its different parts

Angelicae Sinensis Radix, Danggui in Chinese, is an important traditional Chinese medicine derived from the roots of Angelica sinensis (Oliv.) Diels. HPLC-ESI-MSⁿ was applied to analyze the chemical constituents in the methanol extract of Danggui. A total of 24 compounds were identified or tentatively characterized based on their UV and mass spectra, containing 11 phenolic compounds, 12 phthalides and 1 amino acid. Three dicaffeoylquinic acids, 5-feruoylquinic acid and ferulic acid hexoside were detected in A. sinensis for the first time. According to Chinese medicine theories, the three parts of Danggui (Guitou, Guishen, Guiwei) have different therapeutic effects and their substantial evidence has not been clearly elucidated yet. In the present study, the chemical compositions of different parts of Danggui were investigated by using the established HPLC method. The result indicated that the content of tryptophan was getting lower and the contents of low polarity constituents like phthalides trended to get higher from Guitou to Guiwei. This might partly explain the therapeutic effects of different parts of Danggui.     

当归补血糖浆质量标准研究

目的:研究制订当归补血糖浆的质量标准。方法:对处方中当归、白芍进行了薄层色谱定性鉴别;对当归、川芎中的总阿魏酸采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:此方法测定准确,重现性好。结论:此方法可作为该制剂的质量标准。     

当归化学成分的研究

目的研究当归的化学成分,以了解该药药理作用的物质基础,并为其临床用药和进一步开发利用提供依据.方法利用多种色谱方法分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定其化学结构.结果从当归根乙醇提取物中分离7个化合物并鉴定了结构,分别为:(1)阿魏酸,(2)阿魏酸松伯醇酯,(3)邻苯二甲酸-2-乙基己酯,(4)邻苯二甲酸二丁酯,(5)木蜡酸,(6)棕榈酸,(7)Z-6,7-顺式-二羟基藁苯内酯.结论邻苯二甲酸-2-乙基己酯和邻苯二甲酸二丁酯为首次从当归中获得.     

挥发油成分的研究——Ⅱ.中国当归与欧当归主要成分的比较

用气相色谱法和气相色谱-质谱法比较了从两种不同方法(已烷提取和水蒸汽蒸馏)所得当归和欧当归挥发油中的主要成分,确定均系藁本内酯(ligustilide)共含量分别约占45%和35%。气相色谱分析是在OV-101和OV-17固定相上进行的,使用火焰电离检测器,氮气作载气。根据两种当归挥发油中主成分相同,提出欧当归可考虑作为当归挥发油制剂的代用品。     

近红外光谱技术用于血必净注射液提取过程的在线检测研究

目的:采用近红外透射光谱法,建立血必净注射液提取过程各质控指标的快速定量分析模型,并进行提取终点的快速判断,实现提取过程的在线检测。方法:以川芎、丹参和当归3种药材混合提取过程为例,采用偏最小二乘法回归(PLSR)分别建立阿魏酸浓度和含固量的定量校正模型,并将模型应用于提取过程的在线检测。使用移动块标准偏差(MBSD)算法实现对提取终点的快速判断。此外,采用模型更新方法,扩充原有模型,提高模型的稳定性和预测精度。结果:所建立的阿魏酸和含固量校正模型相关系数均达到0.986,采用所建模型进行在线分析,预测结果与实际测定值相关系数均大于0.967,预测相对偏差(RSEP)小于10%,相对分析误差(RPD)大于3。同时,MBSD算法的终点判断结果与实际相符。此外,将新的样品加入原校正模型进行模型更新后预测效果有所改善。结论:研究结果表明,利用近红外光谱技术可以实现提取过程中阿魏酸浓度和含固量的快速检测,并可快速判断提取终点。另外,模型更新方法有利于解决因药材质量、工况等发生变化导致的"模型失效"问题,从而扩展模型的使用范围。     

当归提取物对神经刺激所致猪脑动脉反应的影响

目的 观察当归提取物对神经刺激引起的猪脑动脉反应的作用及其与一氧化氮(NO)的关系.方法 采用离体去除内皮血管方法,测定脑动脉条的等容张力变化及药物的作用.结果 当归提取物对电刺激或化学刺激引起的血管舒张反应具有增强作用,此作用不受酚妥拉明和哌唑嗪、心得安、阿托品、消炎痛的影响,但可被NO合酶抑制剂L-硝基精氨酸抑制,该抑制作用又可为NO供体L-精氨酸逆转.结论 当归提取物对电刺激或化学刺激所致血管舒张反应的增强作用可能与NO有关.     

气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m×0.25mm×0.33μm）;氢焰离子化检测器（FID）;进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为：Y=522.23X＋5882.6（R2=0.999）,精密度试验RSD：1.76%,重复性试验RSD：0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。     

当归化学成分的分离与鉴定

目的研究当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的化学成分,为其药理作用的研究奠定物质基础。方法采用硅胶柱色谱及制备薄层色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(1H-NMR、13C-NMR等)鉴定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为:正丁基苯酞(3-butylphthalide,1)、4羟基3丁基苯酞(4-hydroxy-3-butylphthalide,2)、2-methoxy-2-(4'-hydroxyphenyl)ethanol(3)、反式阿魏酸(ferulic acid,4)、厚朴酚(magnolol,5)、黄芩苷(baicalin,6)、2″O(2甲基丁酰基)异当药黄素[2″O(2-methylbutyryl)-isoswertisin,7]、harman(8)、1-ace-tyl-β-carboline(9)、酒渣碱(flazine,10)、菠菜甾醇(α-spinasterol,11)、异欧前胡素(isoimperatorin,12)、发卡二醇[3(R),8(S)-falcarindiol,13]。结论化合物3、7～9、11为首次从该属植物中分离得到,化合物5为首次从该植物中分离得到。