大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化

 目的采用高效液相色谱法比较大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化。方法以大黄素和大黄酚为对照品,采用Merck C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(78.7:20.9:0.4)为流动相,检测波长254nm,外标法测定。结果大黄素的线性范围为0～44.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为98.5%,RSD=1.20%;大黄酚的线性范围为0～42.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为96.7%,RSD=1.48%。说明该方法用于大黄药材中大黄素和大黄酚含量的测定是合理可行的。结论大黄类药材炮制前后,大黄素和大黄酚的含量发生了变化。大多数样品(8/11)饮片中的含量高于药材,但少数样品(3/11)正好相反。     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

高效毛细管电泳法测定中药大黄及青海野生大黄茶中活性蒽醌类成分的含量

目的 :首次建立一种简单、快速且能同时分离测定中药大黄及青海野生大黄茶中 3种主要活性蒽醌成分含量的胶束毛细管电泳新方法。方法 :熔融石英毛细管柱 (75 μm× 50.0cm ,有效长度 42.4cm) ;缓冲体系 15.0mmol·L^-1硼砂 30.0mmol·L^-1SDS 10%乙醇 ,pH9.6 0 ,分离电压 20kV ;检测波长 254nm。结果 :大黄素、芦荟大黄素和大黄酸的线性范围分别为 4～120 (r=0.9921) ,10～200 (r=0 .9970 ) ,2～100mg·L^-1(r=0.9971)。日内迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为 0.59%～0.80 % ,1.30 %～3.22 % ,回收率范围为 97.6 %～102.3%。结论 :方法简单、快速、准确、重现性好 ,可用于大黄药材和青海野生大黄茶的质量控制。     

三黄泻心汤及大黄中大黄酸在大鼠体内的药代动力学

目的:研究三黄泻心汤中大黄酸在大鼠体内的药代动力学规律。比较大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后大黄酸的药代动力学特征差异。方法:大鼠灌服三黄泻心汤20生药g·kg^-1和单味大黄10生药g·kg^-1后,经高氯酸沉淀血浆蛋白、乙醚萃取后,用高效液相色谱法测定大黄酸血药浓度。色谱柱为ShimadzuVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(82∶18),流速为1mL·min^-1,检测波长为245nm,血药浓度-时间数据采用3P97药代动力学软件进行药动学分析。结果:大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后,大黄酸血浆浓度-时间曲线均符合二室模型,三黄泻心汤中大黄酸T_1/2β(18.26±4.72)h和单味大黄中大黄酸T_1/2β(10.69±2.19)h,存在显著性差异(P<0.01);剂量校正后三黄泻心汤和单味大黄大黄酸的C_max/D分别为(0.82±0.06)μg·mL^-1和(0.68±0.04)μg·mL^-1,AUC/D分别为(9.05±1.49)(μg·mL^-1).h和(6.87±1.60)(μg.mL^-1).h,存在显著性差异(P<0.05)。结论:三黄泻心汤中大黄酸的C_max,AUC,T_1/2β值均显著大于单味大黄,说明方剂的药味配伍促进了大黄酸的吸收利用。     

两种预防新生儿眼炎药物的体外抗菌活性比较

 目的:测定并比较2种用于预防新生儿眼炎的药物的体外抗菌活性。方法:采用肉汤二倍稀释法测定最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果:硝酸银滴眼液对新生儿眼炎常见致病菌金葡菌、肺炎球菌与淋球菌的MIC₅₀为<4～8μg·ml^-1,MBC₉₀为8～32μg·ml^-1;聚维酮碘滴眼液对受试菌的MIC₅₀为64～256μg·ml^-1,MBC₉₀为512μg·ml^-1。结论:硝酸银滴眼液和聚维酮碘滴眼液对新生儿眼炎常见致病菌都具抑菌和杀菌作用,但硝酸银作用更强。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

HPLC测定益心康泰胶囊中大黄素大黄酚含量

目的:建立高效液相色谱法测定益心康泰胶囊中大黄素、大黄酚含量。方法:以Hypersil-ODS2 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),检测波长为254 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温20 ℃,进样量10 μL。结果:大黄素在0.04~0.80 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.5%(RSD 1.81%);大黄酚在0.110 2~2.204 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.1%(RSD 1.80%)。结论:样品处理方法简便,灵敏度高,结果准确。     

阿司匹林缓释片的研制及药代动力学

 目的：制备阿司匹林缓释片,评价人体内动力学、相对生物利用度及血药浓度。方法：以羟丙甲纤维素,聚丙烯酸树脂Ⅱ为释放阻滞剂制备缓释片,转篮法测释放度,高效液相色谱法测10名男性健康志愿者交叉po 50mg肠溶片和缓释片后的血药浓度,数据经3P87软件微机处理。结果：体外释药：肠溶片t₅₀=2.4h,缓释片t₅₀=4.5h。释药9h以上。单剂量 po 加肠溶片和缓释片c_max分别为(7.96士1.65)μg·ml^-1和(3.03士0.22)μg·ml^-1(P<0.01)。t_1/2R分别为(2.89士0.93)h和(7.81士2.16)h。(P<0.01)。AUC_o～２4h为(64.53土8.86)μg·h·ml^-1和(66.49士12.55)μg·h·ml^-1(P>0.05),相对生物利用度为(103.49士12.32)%。多剂量po加肠溶片和缓释片。C_min分别为(0.54士0.20)μg·ml^-1和(1.25士0.27)μg·ml^-1(P<0.01)0。分别为(6.86士1.09)μg·ml^-1和(3.29士0.41)μg·ml^-1(P<0.01)。FI分别为(1.73士0.16)和(0.86士0.23)(P<0.01)。结论：该缓释片处方合理,工艺简单,适合于工业化生产,为预防和治疗血栓形成提供一个新的剂型。     

HPLC同时测定桑龙利肝颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立桑龙利肝颗粒中2种蒽醌类成分同时用高效液相色谱测定的方法。方法:采用XB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(81.5∶18.5)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:大黄素和大黄酚分别在5.152～103.0ng和40.08～801.6ng内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.8%和101.7%。结论:本方法简便、重复性好,可作为桑龙利肝颗粒含量控制方法。     

D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的：研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数。方法：以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量。结果：D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g·mL^-1,pH为9,流速为1 BV·h^-1；洗脱剂用0.10 mol·L^-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好。结论：D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

天竺葵花抗氧化作用的研究

 目的：研究天竺葵花的抗氧化作用。方法：用化学发光法研究天竺葵花粗提液对超氧阴离子自由基（O〈sub〉2〈/sub〉^-）和羟在自由基（·OH）的清除作用。用分光光度法研究它对1,1一二苯基-2-苦肼基自由基（DPPH·）的清除作用。结果：天竺葵花具有很强的清除自由基活性。其粗提液清除O〈sub〉2〈/sub〉^-的IC〈sub〉50〈/sub〉分别为3.5μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉（红花）,3.0μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(粉花),1.6μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(浅粉花);清除·OH 的IC〈sub〉50〈/sub〉分别为5.7μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(红花),4.2μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉（粉花）,3.8μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(浅粉花);清除DPPH.的IC〈sub〉50〈/sub〉分别为12μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(红花),8.3μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(粉花),5.7μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(浅粉花),均与市售茶多酚的清除能力相近（其IC〈sub〉50〈/sub〉。分别为：1.1,4.1,5.4μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉）。结论：天竺葵花可能成为一种新的高效天然杭氧化剂。     

反相高效液相色谱法测定来氟米特

 目的:建立反相高效液相色谱测定来氟米特的方法。方法:采用Hypersil ODS C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸,检测波长为260nm,流速为1.0ml·min^-1,进样量为20μl,以萘或联苯酚为内标。结果:两峰分离完全,以萘为内标:来氟米特线性范围0.0955～7.6400μg·ml^-1(r=0.9999),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.76%(n=5)和0.86%(n=5),平均回收率为99.66%(RSD=0.80%);以联苯酚为内标:来氟米特线性范围0.141～8.460μg·ml^-1(r=0.9997),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.86%(n=5)和1.06%(n=5),平均回收率为100.48%(RSD=1.60%)。结论:方法简便,结果准确。     

布洛芬糖浆剂药动学及相对生物利用度

 目的：测定布洛芬糖浆剂的药动学及相对生物利用度。方法：8名健康男性志愿者单剂量随机交叉po400mg布洛芬后，采用HPLC测定血浆药物浓度。结果：口服糖浆剂及片剂后血药浓度达峰时间分别为（0．86±0．30）h和（1．78±0．34）h，峰浓度分别为（48．9±9．71）μg·ml^－1和（44．2±8．23）μg·ml^－1，药 时曲线下面积分别为（175．1±31．9）μg·h·ml^－1和（178．6±23．2）μg·h·ml^－1。结论：统计分析表明，糖浆剂较片剂达峰时间短，吸收快。布洛芬糖浆剂相对生物利用度为（98．3±14．5）％。     

罗红霉素胶囊的药动学与相对生物利用度

 目的:研究罗红霉素胶囊在正常人体内的药动学与相对生物利用度。方法:采用反相高效液相色谱法测定10名志愿者单剂量po300 mg罗红霉素胶囊与罗力得片后的血药浓度变化情况，计算二者的药动学参数与相对生物利用度，以AUC0→∞与C_max/AUC为指标，用配对t检验法与双单侧t检验法分析两种制剂的生物等效性。结果:二者药-时曲线可用一室模型拟合，二者的K分别是0.0884 h^-1与0.0873 h^-1；t_max。分别是3.13 h与2.96 h；C_max分别是5.08μg·ml^-1与5.51μg·ml^-1；AUC0→∞是76.37μg·h·ml^-1与79.34μg·h·ml^-1。配衬t检验与双单侧t检验结果均表明:二者AUC0→∞与C_max/AUC0→∞均无显著性差异(P>0.05)。结论:罗红霉素胶囊与罗力得片为生物等效制剂，罗红霉素胶囊的相对生物利用度为96.26%。     

高效液相色谱法检测米雅利桑爱儿A颗粒中B族维生素

 目的:测定米稚利桑爱儿A颗粒中维生素B₆、泛酸钙、维生素B_{2的含量。方法:米用高效液相色谱法，用Waters CLC-ODS柱，以乙睛-0. 25 mol· L^-1磷酸二氢钾(pH 3.2±0.4)为流动相梯度洗脱，对乙酰氨基酚为内标，泛酸钙检测波长为210 nm，维生素B6、内标和维生素B2的检测波长为280 nm。结果:维生素B6}、泛酸钙、维生素B₂ 分别在20～130μg·ml^-1( r = 0.999 3,n=6),20～130μg·ml^-1(r =0.998 6,n=6), 5～30μg · ml^-1(r = 0.999 3, n=6)浓度范围内呈线性关系。维生素B6、泛酸钙、维生素B₂平均回收率分别为99.7%,RSD=0.86%;100.0%,RSD=0.95% ;98.2%, RSD=1.02%。结论:方法简便、快速、准确、重现性好。     

氯化镁缓释片的释放度和生物利用度研究

 目的：研究氯化镁缓释片的释放度和相对生物利用度。方法：采用原子吸收分光光度法测定氯化镁缓释片和进口氯化镁缓释片（Slow-Mag）的体内外释放浓度，计算体内外参数，考察氯化镁缓释片的缓释效果，并与Slow-Mag进行对照。结果：氯化镁缓释片体外释放符合Higuchi模型；氯化镁缓释片和Slow-Mag的药 时曲线可用二室模型拟合，t_max分别为3.7967h和2.1367h，c_max分别为7.8257μg·ml^-1和8.0254μg·ml^-1，AUC分别为56.5172，34.1971μg·h·ml^-1。结论：氯化镁缓释片对Slow-Mag的相对生物利用度为165.26%，二者为生物不等效制剂。     

水芹水提物在鸭原代肝细胞培养中对DHBV抑制作用的初步研究

 目的：应用鸭乙型肝炎病毒（DHBV）体外肝细胞培养模型，研究中草药水芹（SQ）抗乙型肝炎病毒（HBV）的作用。方法：制取北京雏鸭原代肝细胞（50万／ml／孔／24孔板）于37℃，CO₂培养24h存活后，除对照组外，给药组每天换药1次，连续加药5d并测定DNA的含量。结果：①在肝细胞毒性实验中，SQ对鸭肝细胞无毒性，半数有毒浓度（CD₅₀）大于10000μg·ml^－1。②在DHBV感染鸭的原代肝细胞培养中能够保护肝细胞，连续给药培养7d，肝细胞的贴壁状态、形态和存活量均优于对照组。③对DHBV DNA有明显的抑制作用，其抑制率（2500μg·ml^－1）为64％，半数有效浓度（ED₅₀）为1120．8μg·ml^－1，选择指数（SI）大于9。结论：实验结果提示，SQ对DHBV有一定的抑制作用。     

冬虫夏草对巨噬细胞免疫活性的增强作用

 目的:检测冬虫夏草对巨噬细胞免疫活性的影响，探讨其滋补强身作用机理。方法:未用不同浓度虫草水提液与J774巨噬细胞一起作细胞培养，观察细胞吞噬活性的变异情况。结果:细胞吞噬活性明显增强。在药物浓度100μ g·ml^-1到3 000μg·ml^-1范围内都有显著增强效果(P<0.05)。分别增强1.27倍到2. 58倍，峰值在500μg·ml^-1结论:增强机体免疫功能，可能在虫草的滋补强身作用机制中起重要作用。     

HPLC测定人血清中异丙酚浓度

 目的：建立反相高效液相色谱 紫外检测测定血清中异丙酚浓度的方法，并观察病人手术血清中异丙酚浓度与意识水平的关系。方法：用乙腈 高氯酸（2∶1）沉淀血清蛋白后取上清液，以邻苯二甲酸二丁酯作为内标定量。结果：本法测定的线性范围为0．5μg·ml^－1～4．0μg·ml^－1，最低检测限为0．1μg·ml^－1。血药浓度的测定说明：异丙酚无蓄积作用，维持意识消失的血药浓度为2．1μg·ml^－1以上，术后苏醒时的血药浓度约为1．0μg·ml^－1。结论：本法简单、快速，适用于手术过程中异丙酚药动学的监测。