恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C18柱（150 mm×3.0 mm, 2.5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min-1,柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min-1,漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。     

竹节参中总皂苷和三萜苷元齐墩果酸的测定

目的 建立竹节参中总皂苷和齐墩果酸的含量测定方法.方法 以人参皂苷Re为对照品,采用香草醛-高氯酸比色法测定竹节参中总皂苷的含量;HPLC测定其三萜苷元齐墩果酸,色谱条件为YMC-pack C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90:10:0.04:0.02),检测波长为210 nm.结果 测定了湖北五峰、恩施以及四川峨嵋地区竹节参样品中总皂苷和齐墩果酸的含量.结论 所建方法均符合含量测定的要求,可分别作为测定竹节参中总皂苷和齐墩果酸含量的方法.     

HPLC法同时测定狭叶竹节参中4种皂苷成分的含量

摘要：目的:建立同时测定狭叶竹节参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳa4种皂苷成分含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex Kinetex Biphenyl（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱流速:1.0 ml·min-1,检测波长:203 nm,柱温:30℃。结果:人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳa分别在0.20～4.02μg、1.84～36.80μg、0.49～9.80μg和0.40～8.04μg范围内呈良好线性关系（r≥0.999 0）,平均回收率分别为102.20%,100.77%,100.51%,102.72%,RSD分别为1.71%,1.02%,1.38%,2.39%（n=9）。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可为狭叶竹节参药材的质量控制提供参考。     

HPLC指纹图谱用于人参提取物不同干燥工艺评价研究

目的建立人参总皂苷的HPLC指纹图谱,用于评价不同干燥工艺的优劣。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL·L-1H3PO4为流动相,二元梯度洗脱;流速:0.8mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:203nm。结果在上述条件下,人参总皂苷中各成分得到良好的分离。采用人参皂苷Rg1,Re,Rb1对照品为参照物,指证了供试品中对应的皂苷类成分。建立的人参总皂苷指纹图谱,分离度好,分辨率高,特征性强。结论指纹图谱的多成分评价方法用于人参总皂苷的干燥工艺研究,能够全面反映工艺对有效部位群的影响,更符合中药多成分协同作用的临床特征。     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%~0.29%、0.17%~0.20%、0.47%~0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970。聚类分析结果显示,10批红参及3批最优工艺炮制品可聚为两类,即HS3~HS10聚为一类、3批最优工艺炮制品及HS1、HS2聚为一类。结论:所建指纹图谱可用于红参的炮制工艺优化,能表征炮制工艺参数波动与药材整体质量的相关性变化;所得最优炮制工艺合理可行。     

鄂产竹节参高效液相特征图谱的建立和分析

目的建立鄂产竹节参药材的高效液相色谱法指纹图谱。方法采用Apollo C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL•min－1,检测波长203 nm,柱温：30 ℃。结果测试样品10批,以竹节参皂苷Ⅴ色谱峰为参照峰,确立4个共有峰作为竹节参药材特征峰,测得其含量分别为12.616,3.976,5.625,4.429 mg•g－1。结论竹节参药材特征图谱专属性强,可用于鄂产竹节参药材的鉴定及质量控制。     

中药牛膝中化学成分的研究

目的对牛膝 (AchyranthesbidentataBl.)的化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶吸附柱色谱 ,分配柱色谱等分离手段 ;利用理化性质、理化反应以及波谱技术 (NMR、MS等 )对化合物进行鉴定。结果得到 5个化合物 :5 羟甲基糠醛 ( 5 hydroxymethylfuraldehyde) ( 1 ) ,人参皂苷Ro( gin senosideRo) ( 2 ) ,竹节参皂苷 1 (PJS 1 ) ( 3) ,polypodineB( 4 ) ,β 蜕皮甾酮 (ecdysterone) ( 5 )。结论化合物 1～ 4为首次从牛膝中分离得到。     

石仙桃药材HPLC指纹图谱的建立及聚类分析

目的:建立石仙桃药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行聚类分析,为石仙桃药材的质量评价提供参考。方法:根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立广西、广东和福建产16批石仙桃药材的HPLC指纹图谱[色谱柱为Agilent SB-aq,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为5μL],并采用SPSS 22.0统计学软件对其进行聚类分析。结果:根据建立的HPLC指纹图谱,共确定了11个共有峰,并指认了其中的共有色谱峰1为天麻素;16批样品的相似度均大于0.9。16批药材样品可聚为2类。结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为石仙桃药材的质量控制提供一定的参考。     

人参须根中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法研究不同产地人参须根中皂苷类成分的指纹图谱。方法:PhenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,柱温:35℃,检测波长:203nm。结果:人参须根中皂苷类成分指纹图谱检出13个共有峰,但各批药材相同成分的含量差异较大,其精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可为人参须根的质量控制提供参考,同时为课题后期研究奠定基础。     

珠子参的化学成分

目的对珠子参[PanaxjaponicusC.A.Mey.var.major(Buck.)C.Y.Wu et K.M.Feng]根茎的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为苯甲酸(benzoin acid,1)、豆甾醇(stigmasterol,2)、齐墩果酸(oleanolic acid,3)、胡萝卜苷(daucosterol,4)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(oleanolicacid-28-O-β-D-glucopyranoside,5)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-(6′-丁酯)吡喃葡萄糖醛酸苷(oleanolic acid-3-O-β-D-glucopyranoside(1→2)-β-D-glucorunopyranosy-6′-O-butylester,6)、竹节参皂苷IVa(chikusetsusaponinⅣa,7)、人参皂苷Ro(ginsenoside,8)。结论化合物6为新化合物,化合物1、2为首次从该种植物中分离得到。     

紫苏梗的化学成分研究

目的:研究紫苏梗的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等对紫苏梗95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,根据波谱学数据和理化性质进行结构鉴定。结果:共分离并鉴定了6个化合物,分别为:胡萝卜苷(1)、齐墩果酸(2)、常春藤皂苷元(3)、芹菜素(4)、2,6-二甲氧基苯醌(5)、肌醇(6)。结论:化合物1、3、4、5和6均为首次从紫苏梗中分离得到。     

女贞子乙酸乙酯有效部位群的HPLC指纹图谱研究

目的：建立女贞子乙酸乙酯有效部位群的指纹图谱,并评价不同产地女贞子质量的HPLC法。方法：色谱柱为Platisil（铂金）C18ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为A：蒸馏水,B：乙腈;梯度洗脱：0→25→35→40→60min,B相：20%→30%→60%→90%→100%;检测波长为220nm,流速均为1.0ml/min。结果：确定了女贞子乙酸乙酯有效部位群的10个共有指纹峰。结论：该方法简单、准确,重复性好,为女贞子的质量控制提供了指纹图谱依据。     

六味参苓颗粒的质量标准研究

目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4～792.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09%(n=6)。结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制。     

铁箍散化学成分的研究

目的：研究土家族药用植物铁箍散Schisandra propinqua var.sinensis根茎的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等方法分离化合物,根据理化性质和波谱解析鉴定各化合物的结构。结果：从铁箍散中分离鉴定了2个倍半萜（化合物1、2）和4个木脂素（化合物3～6）,分别为泽泻醇（alismol,1）、匙叶桉油烯醇（ent—spathulenol,2）、五味子酯I（schisantherin 1,3）、五味子酯F（schisantherin F,4）、propinquanin A（5）、propinquanin D（6）。结论：化合物1～4为首次从该植物中分离得到。     

白叶蒿的化学成分研究

目的:研究白叶蒿的化学成分。方法:对白叶蒿全草的70%乙醇提取物及其极性部位进行系统化学成分分离,采用硅胶、ODS RP-18、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离,并根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果:从乙酸乙酯和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、异鼠李素(4)、十七烷酸单甘油酯(5)、东莨菪内酯(6)、伞形花内酯(7)、山柰酚-3-O-鼠李糖苷(8)、山柰酚-3-O-葡糖苷(9)、山柰酚-3-7-二鼠李糖苷(10)、甘露醇(11)。结论:化合物1¹1均为首次从白叶蒿中分得。该试验结果可为白叶蒿活性成分的进一步开发及临床应用奠定基础。     

亮菌子实体化学成分研究

目的:研究云南丽江地区产亮菌子实体中化学成分,寻找具有药用价值的活性化合物。方法:利用色谱技术对亮菌干燥子实体的甲醇提取物进行化学成分的分离。结果:共分离得到6个化合物,经鉴定分别为油酸甲酯(1)、硬脂酸(2)、3β-羟基-麦角甾-5,7,22-三烯(3)、亮菌乙素(4)、5-羟基尿嘧啶(5)和脑苷酯B(6)。结论:化合物1、2、3、5、6均为首次从亮菌子实体中分离鉴定。     

抗癌散的抗肿瘤活性成分研究

目的：对抗癌散的抗肿瘤活性成分进行研究。方法：用硅胶、葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及光谱数据确定化合物的结构;采用流式细胞术（FCM）对部分单体化合物进行抗肿瘤活性的测定。结果：分离得到β-谷甾醇（Ⅰ）、正丁基-β-D-吡喃果糖苷（Ⅱ）、人参皂苷Rg1（Ⅲ）3个化合物;活性实验结果表明,部分化合物具有一定的抗肿瘤活性。结论：本研究初步阐明了复方抗癌散中的主要化学成分,其中化合物Ⅱ为首次从该植物中分离得到;化合物（Ⅱ）和化合物（Ⅲ）对人肝癌细胞（Bel-7402）有较好的抑制活性。     

草麻黄化学成分的研究

目的：研究麻黄科植物草麻黄（Ephedra sinica Stapf.）草质茎的化学成分。方法：运用多种色谱方法,对草麻黄草质茎的n-正丁醇提取部位分离、纯化,并结合波谱方法鉴定其结构。结果：从提取部位分离与鉴定10种化合物,分别是l-麻黄碱（l-Ephedrine,1）,d-伪麻黄碱（d-Pseudoephedrine,2）,N-甲基麻黄碱（N-Methylephedrine,3）,苯丙醇胺（Phenylpropanolamine,4）,4-O-β-D-葡萄糖苷苯甲酸（4-O-β-D-glucopyranosi-debenzoic acid,5）,杜鹃醇-4＇-O-β-D-葡萄糖苷（Rhododendrol-4＇-O-β-D-glucopyranoside,6）,cis-丁香甙（cis-Syringin,7）,Pseudolaroside B（8）,腺苷（Adenosine,9）,黄嘌呤（Xanthine,10）。结论：从提取部位分离与鉴定的化合物7,8,9为首次从该植物分得。     

蒙药肋柱花氯仿提取物的化学成分研究

目的：研究肋柱花[Lomatogonium rotatum（L.）Fries exNym]氯仿提取物的化学成分。方法：利用硅胶柱色谱、Seph-adex LH-20柱色谱和HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构。结果：分离得到4个化合物,分别鉴定为①erythrocentaurin;②1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮;③8-羟基-1,3,5-三甲基口山酮;④1-羟基-3,5,8-三甲氧基口山酮。