复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量考察

目的:考察复方甘草口服溶液中甘草酸、愈创甘油醚的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX Extent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液-2.5 mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(40∶40∶20,用20%氢氧化钠溶液调pH 7.2±0.2),流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm。结果:所测的99批样品中,52批样品含甘草酸≥2.0 mg.mL-1,47批样品含甘草酸<2.0 mg.mL-1;含愈创甘油醚均在4.5～5.5 mg.mL-1之间。结论:复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量,各企业之间差异较大。     

SPE-HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量

目的:建立测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚含量的方法。方法:选用Accu BounDⅡC18固相萃取小柱对样品进行纯化,采用Hypersil ODS(4．6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0．05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025 mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(20:20:4)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:线性范围为5-40μg·ml-1,r=0．999 9;回收率为101．0％,RSD为1．5％。结论:该法简便快速、结果准确可靠、可用于复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的含量方法。方法采用C8和C18柱,流动相为0．05 mol／L磷酸二氢钾溶液-0．0025 mol／L庚烷磺酸钠溶液-乙腈,流速为1．0 ml／min,柱温为35℃,检测波长分别220 nm和260 nm。结果吗啡、愈创甘油醚和甘草酸分别在2．0～20．2、20．3～203．0、10．0～100．0μg／ml范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．4％、100．4％、101．1％。结论该方法快速、准确、重复性好,适用于氯化铵甘草口服溶液中吗啡、愈创甘油醚和甘草酸的检测和质量控制。     

医院制剂复方甘草口服溶液质量回顾分析

目的 对医院制剂复方甘草口服溶液进行质量回顾分析,及时发现并纠正生产过程的不良趋势,保证制剂质量.方法 采用单值-移动极差控制图法和风险级别判断矩阵对中国人民解放军联勤保障部队第九〇〇医院近五年生产的复方甘草口服溶液质量进行分析.结果 2014年6月至2019年6月,该院生产的30批次复方甘草口服溶液质量符合法定标准,控制图显示该品种生产工艺较稳定,针对复方甘草口服溶液中愈创木酚甘油醚含量波动较大的问题进行风险分析并采取了有效措施控制风险.结论 控制图分析结合风险管理,更有利于我院持续、稳定地生产出质量优异的复方甘草口服溶液.     

4个厂家83批复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量分析

目的:通过对4个厂家83批复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的国家评价性抽验结果进行分析,评价其质量。方法:采用法定检验方法和探索性研究进行样品检测,统计分析并评价。探索性研究内容包括采用高效液相色谱法测定防腐剂苯甲酸等的含量和盐酸麻黄碱的含量,处方抑菌效力检查研究,溶液pH值测定;采用旋光光度法测定蔗糖的含量,氯化铵含量与微生物污染之间联系的研究,采用顶空气相色谱法同时测定薄荷脑和乙醇的含量,采用薄层色谱法对桔梗流浸膏进行鉴别研究。结果:法定检验结果显示,在83批样品中,80批合格,3批不合格,合格率为96.4%。不合格项目分别为装量、微生物限度及氯化铵含量、氯化铵含量。法定检验联合探索性研究结果表明,本品存在处方抑菌效力不符合规定、部分原辅料未按处方量投料、产品质量不均等情况。建议修订本品质量标准:增加桔梗薄层色谱鉴别、p H值测定、防腐剂含量测定、薄荷脑含量测定;将盐酸麻黄碱含量测定方法修订为高效液相色谱法等。结论:复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)样品总体质量较差,部分厂家的生产工艺及质量控制存在较大缺陷,质量标准有待提高。     

高效液相色谱法测定小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚含量

目的建立测定小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Hypersil ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．015mol／L磷酸二氢钾溶液（含0．1％三乙胺,磷酸调pH至2．7）-乙腈（90：10）,检测波长209nm,流速1．6mL／min。结果愈创木酚甘油醚质量浓度在259．6-519．2μg／mL范围内与其峰面积值呈良好的线性关系,线性回归方程为A=29978．9C-617742,r=0．9998（n=5）,平均回收率为99．6％,RSD为0．97％。结论该法适用于小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚的含量测定。     

HPLC法测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏

目的：建立测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法（HPLC）。方法: 色谱柱为Agilent SB-C18柱（4.6mm×250 mm,5?m）,流动相：乙腈- 0.02 mol?L-1磷酸二氢钾（含0.1%三乙胺,用磷酸pH至3.0）（25:75）,检测波长：260nm,流速1.0mL?min-1,柱温：25℃。结果：愈创甘油醚在0.0120～1.2035?g范围内线性关系良好,回归方程Y=296882X+31351（R2=0.9998）,方法回收率在99.50～ 102.82%之间（RSD在0.06～0.41%之间）（n=9）,13批样品的愈创甘油醚含量在98.23～102.84%之间;马来酸氯苯那敏在0.0061～0.6055?g范围内线性关系良好,回归方程Y=752335x-921.9（R2=1.0000）,方法回收率在97.70～ 98.46%之间（RSD在0.32～0.64%之间）（n=9）,13批样品的马来酸氯苯那敏含量在92.39～101.22%之间;结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方镇咳药中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定复方制剂中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量。方法：用十八烷基硅烷化硅胶为填充剂;0．5％的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3．5)-乙腈(75：25)为流动相;检测波长为278nm。结果：该方法氢溴酸右美沙芬的回收率为100．1％,RSD=0．94％(n=5);愈创甘油醚的回收率为100．4％,RSD=0．43(n=5)。结论：试验表明该方法简便、快速、准确可靠。     

烯丙基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱分离愈创甘油醚对映体

目的:建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法。方法:采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果:在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离。结论:毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好。     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量

目的：建立氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6mm×15cm),流动相：0.075mol·L~(-1)磷酸三乙胺溶液(pH2.8±0.2)-乙腈(75∶25)；流速：1.0ml·min~(-1),检测波长：280nm。结果：氢溴酸右美沙芬在25.0～125.0μg·ml~(-1),愈创甘油醚在167.6～838.2μg·ml~(-1)的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系。氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂方法回收率分别为100.6%,99.4%,RSD分别为0.81%,0.46%。结论：方法准确、灵敏、可靠,适用于氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定。     

吗替麦考酚酯口服制剂评价性抽验结果分析

目的:评价国产吗替麦考酚酯口服制剂的质量现状及存在问题。方法:按国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究方法对6个厂家的60批次吗替麦考酚酯胶囊和9个厂家的86批次分散片的溶出度、有关物质、水分、胶囊壳中铬含量、Z-吗替麦考酚酯和含量测定等进行检验,并对检验结果进行统计分析。结果:146批样品按法定标准和新制定的标准检验和新制定的标准合格率均为100.0%。结论:国产吗替麦考酚酯口服制剂总体质量状况良好,但与原研样品相比仍有一定的提高空间。此次评价发现"一药多标"问题明显,标准不统一,无法对不同药厂的样品进行客观评价。应制订新的吗替麦考酚酯分散片质量标准。     

不同厂家复方丹参片的有效成分含量考察

目的 考察复方丹参片有效成分含量的厂间一致性与批间稳定性.方法 采用高效液相色谱法测定A,B,C 3个厂家、不同批次复方丹参片有效成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,分析含量变化情况.结果 3个厂家共18个批次样品有效成分含量均符合中国药典规定.除B厂和C厂产品在丹参酮ⅡA含量上存在明显差异外,各厂产品之间在丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量上无明显不同.但有效成分含量随批次波动较大,各厂家6批次样品中有效成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量变异系数分别为11.9%～22.9%和13.8%～26.5%.结论 受检厂家复方丹参片有效成分含量符合药典标准,同一厂家生产的复方丹参片有效成分含量批间稳定性差.     

2004～2007年上海市医院制剂中抽验不合格制剂质量问题分析

目的:为促进医院制剂质量的提高提供参考。方法:通过查询《上海市药品、医疗器械质量公告》信息,对2004～2007年上海市医院制剂抽验不合格情况进行汇总,并对其存在的主要质量问题进行分析。结果:统计的抽检不合格医院制剂共105批,其中外用制剂74批(占70.5%),内服制剂17批(占16.2%),无菌制剂14批(占13.3%),涉及剂型19种;不合格项目以装量不合格为最常见,占总数的34.5%,其次为性状(15.4%)、含量(15.4%)、pH值(13.6%)和微生物限度(8.2%)等;多数抽验不合格制剂都与制剂包装容器及工艺有关。结论:建议相关部门针对上述问题加大对医院制剂的监管力度。     

用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参量，以建立复方丹参片（CSMTs）HPLC指纹图谱的信息质量控制方法。方法采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm，5μm）；以1％醋酸水1％醋酸甲醇为流动相梯度洗脱，紫外检测波长290nm，柱温（30．00±0．15）℃，进样量5μL。以双定性相似度为参量通过对20批CSMTs进行系统聚类分析确定用其中10批生成CSMT对照指纹图谱（RFP），以此RFP为标准计算20批CSMTs的双定性双定量相似度，据此进行宏观定性定量质量评价；以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行信息质量特征评价。结果以丹酚酸B（SAB）为参照物峰，确定40个指纹峰，建立了CSMTs的HPLC指纹图谱。用双定性和双定量相似度评价8批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格，5批双定性相似度不合格，其他7批含量都明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批CSMTs，用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品8批，双定性相似度不合格品5批及双定量相似度不合格品7批。因此所建立的CSMTs的HPLc指纹图谱可用于CSMTs生产质量控制。本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂质量的信息质量控制方法可行且准确可靠。     

复方甘草麻黄碱片的定性定量研究

目的制定复方甘草麻黄碱片的质量标准。方法采用TLC法对甘草、杏仁等药材进行鉴别;用HPLC法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量,流动相为2mL.L-1磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为210nm。结果各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性无干扰。盐酸麻黄碱质量浓度在1.712～53.80μg.mL-1范围内,r为0.999 5,平均回收率为99.0%,RSD为0.7%。结论处方中甘草和杏仁的TLC定性鉴别专属性好,盐酸麻黄碱含量测定方法准确,简单,专属性和重复性良好,可用于该制剂的定性定量控制。     

国家评价性抽验复方胺酚烷胺片剂质量分析

目的：对2013年国家评价性抽验复方胺酚烷胺片剂质量现状进行分析。方法：对294批样品按照现行标准进行逐项检验,并对检验结果进行统计和分析。结果：有6份样品的溶出度不符合标准规定,不合格率为98%。结论：按照现行检验标准,复方胺酚烷胺片剂质量总体良好,个别企业仍需加强管理和监督。现行标准仍需完善和提高,以控制生产过程,提升药品质量。     

复方甘草口服溶液中吗啡含量测定方法的验证

目的:验证复方甘草口服溶液中吗啡的含量测定方法。方法:采用固相萃取结合高效液相色谱法检测。色谱柱:Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(梯度洗脱);检测波长:220nm;流速:1mL·min-1。结果:吗啡检测浓度在2.02～20.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.0%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏度高、稳定性好,结果准确、可靠。     

国产氨苄西林丙磺舒胶囊的质量评价

目的 评价国内不同厂家生产的氨苄西林丙磺舒胶囊的质量现状及存在的问题。方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法与探索性研究相结合,对抽验样品进行研究,统计分析检验结果。结果 按照法定标准检验抽取的38批次样品,5批不合格,不合格率为13.2%,不合格项为溶出度和含量测定,不合格样品均产自E企业。法定标准检验发现现行标准不统一,存在有关物质方法梯度设置不合理,计算方法不合理,溶出度测定方法不可行等问题。探索性研究新建了杂质谱分析方法,对主要杂质的来源与结构进行确证,新建了杂质归属分区域计算法测定有关物质的方法和溶出度测定法。按探索性研究检验,10批不合格,不合格率为26.3%,不合格项为有关物质、溶出度和含量测定。结论 氨苄西林丙磺舒胶囊现行质量标准基本可行,部分检验项目方法待完善,药品质量状况一般。建议企业改善生产工艺,提高药品质量。     

国家中药饮片抽验品种冰片质量情况分析与研究

目的：通过国家中药饮片抽验专项工作,了解冰片在饮片市场整体质量现状及存在的问题,进一步完善冰片的质量标准,为冰片饮片的质量控制和市场监管提出可行性建议。方法：对42个厂家生产的 116批冰片按法定标准检验,通过关键项目检验和不合格项质量问题的发现,建立解决问题的技术方案。 结果：在116批冰片样品中,有30批次不合格,不合格率高达25.9%;其中,性状不合格率为12.9%,熔点、不挥发物不合格率均为10.3%,樟脑限量检测不合格率为24.1%,龙脑含量测定不合格率为11.2%。 结论：抽验冰片样品的不合格率较高反映出未严格按照工艺生产合成冰片,严重损害了用药群众的切身利益,需要加强对使用单位及生产单位的监管。