牛蒡子总木脂素代谢化学及其动态研究

目的:研究牛蒡子总木脂素代谢化学及其动态。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱PhenomenexLunaC₁₈(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.05%H₃PO₄(36:64),流速0.6mL·min^-1,检测波长为210nm,柱温25℃。结果:口服后5min在血浆与脏器中即可检出;血浆中主要代谢产物为牛蒡子苷元;肝脏等脏器中主要代谢产物除牛蒡子苷元外,还有一未确定的代谢产物。结论:高效液相色谱受杂质干扰小,稳定性和重复性较好,适合牛蒡子木脂素代谢产物测定;木脂素在血浆与肝脏等脏器中的代谢有明显区别。     

大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺研究北大核心CSCD

目的：优化筛选大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺条件。方法：以牛蒡苷、牛蒡苷元的比吸附量、比解吸量、吸附率、解吸率为指标,采用静态吸附-解吸试验,对比5种树脂的纯化效果;通过静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附和解吸时间;通过单因素考察,确定解吸剂浓度、上样液浓度、流速等相关参数。结果：D-101型树脂对牛蒡子中木脂素的吸附和解吸性能较好,根据试验结果并结合生产实际,确定工艺条件为：上样液浓度以牛蒡苷计为4.5～6.0 mg/m L,树脂用量（g）与上样液体积（m L）比例为1∶3～1∶4为宜,吸附时间10～11 h,70%乙醇以1.5 m L/min流速动态解吸10～11 h。结论：经D-101型大孔树脂纯化富集后,所得干浸膏中牛蒡苷和牛蒡苷元总量的质量分数提高了2倍以上。木脂素得到有效富集,确定的工艺条件稳定可行,重复性好,可实现工业化生产。该研究为牛蒡子木脂素相关药物的开发提供研究基础,为提高其临床用药价值提供技术支持。     

高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量

目的用高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量。方法以Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(1:1.1),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果牛蒡苷线性范围为2.624～7.872μg,r=0.9993;平均回收率为98.16%,RSD为1.95%。结论该方法可靠,灵敏,快速,适合测定牛蒡子中牛蒡苷的含量。     

牛蒡不同部位、牛蒡子不同产地中牛蒡苷和牛蒡苷元含量比较及指纹图谱分析△

目的:应用HPLC同时测定采集于全国34份牛蒡子和牛蒡不同部位中牛蒡苷和牛蒡苷元的含最;建立牛蒡子药材HPLC指纹图谱.方法:采用Agilent TC-C<,18>(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(水:Omin,55%;10min,46%;20min,30%线性梯度),检测波长为280nm.结果:牛蒡苷的线性方程为Y=540.83X-937.02(r=0.999 9),n=6,平均回收率为97.86%,RSD=1.58%;牛蒡苷元的线性方程为Y=38.257X-24.926(r=0.999 8),n=6,平均回收率为98.33%,RSD=1.74%.本实验建立的牛蒡子药材HPLC指纹图谱相似度均在0.90～1.00.结论:本方法简便、准确、灵敏,可同时测定牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,可用作牛蒡子药材的质量控制方法.本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于评价牛蒡子药材的内在质量.牛蒡不同部位所含牛蒡苷和牛蒡苷元考察结果表明,牛蒡绒毛、果皮、总苞、芽较其他部位含有较多牛蒡苷和牛蒡苷元.     

高效液相色谱法测定不同采购地牛蒡子中牛蒡子苷和苷元的含量

目的 :同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量。方法 :采用高效液相色谱法。HP110 0液相色谱系统四元泵 ,色谱柱 Kromasil ODS(4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ;流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -四氢呋喃 10∶ 2 4∶ 6 5∶ 1至 10∶ 39∶ 5 0∶ 1线性梯度 ,检测波长 2 2 0 nm。结果 :牛蒡子苷及牛蒡子苷元的平均回收率分别为 10 2 .4 % ,10 2 .9% ,RSD分别为0 .6 % ,1.3% (n=5 ) ,线性方程分别为 Y=0 .0 0 0 7X- 0 .176 3(r=0 .9999) ,Y=0 .0 0 0 5 X+0 .0 14 1(r=0 .9998)。结论 :该方法快速准确 ,可同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量 ,可用作牛蒡子药材的质量控制方法。     

牛蒡子苷对胰腺癌细胞抑制作用及其作用机理的实验研究

目的通过牛蒡子苷对胰腺癌细胞株(CAPAN-1)体内外实验,验证其是否具有抗胰腺癌作用。方法在CAPAN-1细胞培养液中加牛蒡子苷,培养72 h并观察癌细胞的增殖抑制率及癌细胞形态变化。流式细胞仪(FCM)检测CA-PAN-1细胞周期及凋亡率;TUNEL法检测CAPAN-1细胞凋亡率;免疫细胞化学检测CAPAN-1细胞的增殖凋亡调控相关蛋白(bax、bc l-2)表达。用CAPAN-1细胞制作Balb/c裸小鼠荷瘤模型,连续每天腹腔注射牛蒡子苷(10 mg.kg-1.d-1)10d,以5-FU(30 mg.kg-1.d-1)作阳性对照观察抑瘤率。结果牛蒡子苷抑制CAPAN-1细胞生长;阻滞CA-PAN-1细胞周期于G0/G1期并诱导细胞凋亡;通过上调bax蛋白表达(P<0.01),下调bc l-2蛋白表达(P<0.05)诱导CAPAN-1细胞凋亡;抑制荷瘤裸小鼠肿瘤生长,抑瘤率为41.7%。结论牛蒡子苷具有抗胰腺癌活性,其作用机理之一是诱导细胞凋亡。     

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定△

目的:建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法.方法:采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,色谱柱:Phenomsil PC-8025,(4.6mmx250mm,5μm ),流动相:甲醇-水(50:55);检测波长:280 ran.结果:牛蒡苷元的线性方程Y=905.74×-90.113,r=0.9993,线性范围0.81～4.86μg;平均回收率为100.09%,RSD=2.244%.结论:采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法.     

牛蒡苷的制备与纯化

牛蒡子为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实.牛蒡子含有木脂素类化合物,主要是牛蒡苷等[1].药理研究表明,牛蒡子对多种致病性真菌有不同程度的抑制作用[2],牛蒡子粗提物具有抗肿瘤作用[3].牛蒡苷具有抗肾病变作用[4],增强机体免疫功能[5],具有抗补体活性[6],钙拮抗及抗高血压[7]等药理作用.     

银黄颗粒剂中黄芩苷在大鼠体内的药代动力学研究

目的:测定银黄颗粒剂中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度及其药代动力学,为临床合理用药提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法,ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH:2.7,54:46),检测波长:276nm,流速:1.0m l.m in-1,柱温:40℃。结果:黄芩苷在0.05~10μg.m l-1范围呈良好的线性关系,回归方程为:Y=0.6575X-0.1479,r2=0.9996,当信噪比(S/N)≥3时,血浆中黄芩苷最低检测浓度为8 ng.m l-1。黄芩苷在大鼠体内呈二室模型分布,其主要药动学参数为Vd:2.65 L,K12:5.36 h-1,K21:0.71 h-1,Ke:4.25h-1,t1/2:0.17 h,AUC:2.01μg.m l-1.h。结论:本方法简单、灵敏、准确,可用于黄芩苷血药浓度分析及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法分别测定风热感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的建立风热感冒片中连翘苷及牛蒡子苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,测定风热感冒片中连翘中连翘苷和牛蒡子中牛蒡子苷的含量。结果连翘苷在0.207~2.072μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.87%,RSD=1.43%(n=9)。牛蒡子苷在0.186~4.26μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率99.30%,RSD=1.08%(n=9)。结论该法专属性强,重现性好,可作为风寒感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定蒡勃乳蛾消颗粒中牛蒡苷的含量

目的 :应用高效液相色谱法测定蒡勃乳蛾消颗粒中牛蒡苷的含量。方法 :采用Diamonsil C1 8柱 (5 μm ,15 0mm×4 6mm) ,乙睛 水 (2 8∶72 )为流动相 ,检测波长 2 80nm。结果 :该方法的线性范围为 0 2 875～ 1 4 375 μg ,r=0 9994 ,n =5 ,平均回收率为 98 0 9% ,RSD =0 73%。结论 :本方法简便、准确、灵敏 ,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定芙朴感冒颗粒中牛蒡甙的含量

目的：建立用反相高效液相色 法测定芙朴感冒颗粒中牛蒡甙含量的方法。方法：采用Ｃ１８柱,流动相为乙腈－水（３０：７０）,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２８０ｎｍ。结果：牛家度线性范围０．２４７６～２．４７６ｕｇ,相关系数为０．９９９９,平均回收率为９９．９７％,相对标准念头ＲＳＤ为１．８０％（ｎ＝６）。结论：本法操作简便,准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定芙朴感冒胶囊中牛蒡苷的含量

目的 :建立芙朴感冒胶囊中牛蒡苷的含量测定方法。方法 :采用 HPL C法 ,C1 8柱 ,甲醇 -水 (35 :6 5 )为流动相 ,检测波长为 2 80 nm。结果 :此方法线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .7% ;RSD为 1.7%。结论 :本法简便快捷 ,精密度好 ,回收率高 ,可用于芙朴感冒胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定清热化毒丸中牛蒡苷的含量

目的:建立清热化毒丸中牛蒡苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.025mol/L的磷酸(29∶23∶48)为流动相;检测波长为280nm。结果:牛蒡苷进样量在0.794~3.968μg之间呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为95.2%,(RSD=1.4%,n=5)。结论:本法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于清热化毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定羚羊感冒口服液中牛蒡子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定羚羊感冒口服液中牛蒡子苷的含量.方法采用SinocromODSC18柱,以甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,检测波长280nm.结果牛蒡子苷在30～200μg*ml-1范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.84%,RSD=1.7%(n=6).结论该法简便快速,准确度高.     

HPLC测定荆菊感冒片中牛蒡苷的含量

目的:建立荆菊感冒片中牛蒡苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以VARIAN Microsorb 100-5 C18柱为分析柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果:牛蒡苷在0.0428 ～0.856 g·L-1线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为100.2％,RSD 1.45％ (n =6).结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定荆菊感冒片中牛蒡苷的含量.     

SPE-HPLC测定皮肤止痒片中牛蒡子苷的含量

目的建立固相萃取-HPLC法测定皮肤止痒片中牛蒡子苷的含量。方法采用Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%乙酸(35∶65)为流动相,紫外检测波长为283nm。结果牛蒡子苷在1.5～4.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.18%,RSD为2.08%。结论该方法准确、可靠、重现性好,样品净化完全,杂质干扰小,牛蒡子苷得到了很好的分离,可适用于皮肤止痒片中牛蒡子苷的含量测定。     

肠道微生物对牛蒡苷的转化及转化酶的初步研究

目的：研究人肠内细菌对牛蒡苷48 h的转化和转化酶的性质。方法：采用人肠内细菌的混合菌液与牛蒡苷在37 ℃厌氧条件下进行培养;采用硅胶柱色谱和制备HPLC分离转化产物;根据核磁共振波谱鉴定转化产物的结构;采用超声破碎方法,提取人肠内细菌总酶。结果：牛蒡苷在48 h内可被人肠内细菌转化为牛蒡苷元和牛蒡苷元脱甲基化产物;转化酶可能为组成酶和诱导酶。结论：牛蒡苷在48 h时主要转化产物为牛蒡苷元和脱甲基化产物。     

雪莲种子中牛蒡子苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立HPLC法测定雪莲种子提取物中牛蒡子苷含量的方法,为新疆雪莲特征性化合物的指认提供科学依据。方法采用Phenomenex Gemini色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长270 nm。结果牛蒡子苷含量为0.24%且与其他成分分离良好,在105～1 050μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),对照品溶液低、中、高三种浓度的回收率分别为95.88%,102.33%,107.05%;RSD分别为3.88%,1.38%,1.02%。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,并具有良好稳定性,为准确测定雪莲种子中牛蒡子苷含量提供可靠依据。