小波变换近红外光谱分析系统研究

随着生物学、生命科学、药物学、环境科学等学科的迅猛发展,现代分析化学面临着越来越多的复杂混合物体系,特别是复杂有机混合物体系快速定性定量分析的任务。为适应这一要求,色谱分析获得了飞速发展;光谱分析,虽然由于仪器简单、操作简便、准确度高,一直是化学分析中不可或缺的手段,但其在复杂混合物体系分析中一直未能获得突破性进展。近年来,随着信息处理和计算机技术的快速发展,将化学与数学、统计学结合,充分发挥光谱仪器特别是近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy简称NIRS)的优势,     

一种无校正集的近红外光谱定量分析的新方法:相似区间最小值法

目的:建立一种无需"校正集"的近红外光谱定量方法.方法:从待测化合物与混合物各一张光谱入手,提出一种相似区间最小值法无校正集分析法.即通过求导、差谱、相似性计算等手段筛选出混合物与待测化合物吸收最相似的区间,然后进行统计意义上的定量分析.结果:通过测定3个实际样品中的3种组分,得到平均回收率为100.9%,RSD=6.1%(n=9).结论:相似区问最小值法无校正集分析法不需"校正集",可得到较满意的定量分析结果.为近红外定量分析技术提供了一种新的可能,具有良好的应用前景.     

液相色谱-核磁共振联用技术在药物分析中的应用

液相色谱（LC）是分离复杂混合物的较好方法,核磁共振（NMR）是结构分析的强有力工具。液相色谱–核磁共振（LC-NMR）联用技术是快速分离、确定结构的一种分析手段,具有广阔的应用前景。主要综述了LC-NMR联用技术在化学药物分析（包括未知杂质的结构分析、混合物中已知成分的定量分析）、中药及天然药物分析（包括异构体分析、新化合物的结构鉴定）、海洋生物及生化大分子、代谢产物分析中的应用。     

双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量

目的:建立复方益康宁片中盐酸普鲁卡因和维生素B6的双波长比值光谱测定法. 方法:绘制盐酸普鲁卡因和维生素B6的比值光谱,选择其峰点或谷点作为测定波长对有效地消除共存组分的干扰,以实现对被测组分的准确测定. 结果:在选定的实验条件下,盐酸普鲁卡因和维生素B6在5.0～50.0 mg/L范围线性关系良好,平均回收率分别为99.5%, 98.3%和相对标准偏差(RSD)分别为1.2%, 0.8%. 结论:该方法简便、快速、重现性好,结果满意.     

小波变换近红外光谱分析系统研究

随着生物学、生命科学、药物学、环境科学等学科的迅猛发展，现代分析化学面临着越来越多的复杂混合物体系，特别是复杂有机混合物体系快速定性定量分析的任务。为适应这一要求，色谱分析获得了飞速发展；光谱分析，虽然由于仪器简单、操作简便、准确度高，一直是化学分析中不可或缺的手段，但其在复杂混合物体系分析中一直未能获得突破性进展。     

褶合光谱法同时测定地麻滴鼻剂中两组分的含量

目的建立同时测定地麻滴鼻剂中盐酸麻黄素和地塞米松磷酸钠的褶合光谱法.方法用TU-1901双光束紫外分光光度计采集吸收度信息,通过数据转换将信息转到褶合光谱程序中,进行定量分析计算.结果盐酸麻黄素和地塞米松磷酸钠的平均回收率分别为99.83% (RSD=0.14%)、99.82%(RSD=0.13%).结论褶合光谱法适用于本制剂的含量测定,符合质量控制要求,方法简便、灵敏,测定结果准确.     

尿钙的原子吸收光谱法测定

本文采用火焰原子吸收测定尿中钙的含量,操作简便,结果可靠,回收率为99.6％～104.2％,测定结果与络合滴定法符合程度较好。采用氯化锶做释放剂,对消除共存元素干扰,效果满意。     

总蛋白干化学法测定消除脂浊的干扰

目的:观察VITROS-250干化学分析仪测定总蛋白(TP)抗脂浊干扰的效果.方法:含不同甘油三脂(TG)浓度的混合血清,同时采用日立7170A全自动生化分析仪的单波长和双波长终点法及VITROS-250干化学分析仪干化学法测定.结果:干化学测定TP在120 g/l内成线性,平均回收率达102.1%,批内CV为1.5%和1.3%,批间CV为2.7%和2.2%;干化学法与参考方法比较,Y=0.975X 1.631,r=0.9951(Y为干化学法结果,X为参考方法结果).三种方法测定不同TG浓度标本的总蛋白结果经双因素方差检验,F=35.465,P=0.000,三组经SNK检验后,各组间P均小于0.01.三种方法测的结果差异均有显著性.单波长测定无法消除脂浊的干扰,经回归分析,r＝0.961,P＜0.0001;双波长法消除脂浊能力亦较差,经回归分析,r＝0.998,P＜0.0001,两法与TG均呈正相关.而干化学法在不同脂浊浓度时其测定值相差不大,经回归分析,r＝0.57,经t检验P=0.067,本法与TG无相关性,说明其有良好的抗脂浊能力.结论:脂浊对VITROS干化学分析仪总蛋白测定无明显的影响.     

基于植物代谢组学混合物氢谱测定概念快速发现先导化合物的方法学研究

目的建立从复杂植物样品中快速发现有意义的先导化合物的研究方法。方法混合组分测定氢谱,用混合物氢谱测定获得的线索指导进一步分离。结果以基于植物代谢组学概念的混合物氢谱测定方法为指导,从高原天名精中快速分离得到有价值的倍半萜类化合物,避免了天然产物化学经典分离方法的大量、无意义的重复实验,提高了发现先导化合物的效率。结论基于植物代谢组学混合物氢谱测定指导下的分离是一种高效发现先导化合物的新方法。     

不同辅料对愈痫灵颗粒所用原料(干膏粉)吸湿性的影响

目的 筛选愈痫灵颗粒成型工艺中防潮性最佳的辅料,为工业化生产提供依据.方法 通过测定干膏粉及其与不同辅料的混合物的吸湿速度、临界相对湿度(CRH),建立动力学模型,提取吸湿速度参数并比较大小.结果 经数学处理及统计学分析可知干浸膏、辅料与干膏粉的混合物的吸湿动力学模型符合希古契(Higuchi)方程,通过比较吸湿速度常数K(Higuchi系数)得到防潮性最佳的辅料种类为乳糖与β-环糊精的混合物,配比为干膏粉-辅料=4:1;辅料中乳糖-β-环糊精=1:2.结论 优良的辅料可使吸湿速度减慢,CRH增大,从而显著地提高了该制剂的稳定性,有利于生产、贮存、运输及应用.     

吸收度比值法的方法学研究——安钠咖注射液的含量测定

本文对吸收度比值法即Q—分析法的方法学进行了研究,阐明了基本原理和实验方法。该法不经分离,一次即可对两种组分进行定量。通过对安钠咖注射液的分析,咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率及变异系数分别为100.0％,0.44％;99.75％,0.97％(n=14)。实验证明:本法简便快速,准确度高,精密度好,且样品用量少,可适用于二元组分及多元混合组分的含量测定。     

胶束电动色分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠

建立了一个胶束电动色谱-二极管阵列检测方法,用于分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠.在优化条件下,使用24 mmol/L十二烷基硫酸钠、20 mmol/L硼砂,pH 9.6、电压12 kV,分离时间仅用4.2 min.测定范围内,峰高与分析物浓度呈良好的线性关系,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=6)小于0.63％,3...     

主成分回归法同时测定安钠咖注射液中两组分的含量

目的：建立安钠咖注射液中苯甲酸钠与咖啡因的主成分回归测定法。方法：采用主成分回归法同时测定安钠咖注射液中各组分含量。且与药典方法测定的结果进行了比较。结果：主成分回归法测得苯甲酸钠与咖啡因的平均回收率和相对标准偏差分别为99．7％。1．06％与99.2％。0．94％，与药典方法比较。两者所测结果差异无显著性(t检验)。结论：主成分回归法快速、准确。可同时测定复方药物制剂中的多组分。     

吸收度比值法测定安钠咖片剂的含量

用吸收度比值法测定安钠咖片剂的含量,可不经分离直接对咖啡因和苯甲酸钠两种组分进行定量分析。实验证明,咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率及变异系数分别为99.78％,0.33％及100.00％,0.68％(n=5)。本法简便快速,准确度高,适用于二元混合组分的含量测定。     

荧光定量PCR对两种不同动物皮膜血吸虫尾蚴检测结果的比较

目的 比较两种不同动物皮膜获取血吸虫尾蚴效果,为动物皮膜优选提供参考。方法 分别制作添加苯甲酸钠（A膜）与未添加苯甲酸钠（B膜）两种动物皮膜,将尾蚴设置成1~10条、11~99条、≥100条3个浓度组,采用荧光定量PCR法,对两种动物皮膜获取尾蚴效果进行综合比较。结果 实验室测试结果显示,尾数1~10条组,A膜和B膜的血吸虫尾蚴检出率均为77.78%, 其余两个组检出率均为100%,总检出率均为90.48%。A膜和B膜的血吸虫尾蚴检出率比较差异无统计学意义（P>0.05）。对模拟现场的A膜和B膜的血吸虫尾蚴的检出率均为5.00%,两者比较差异无统计学意义（P>0.05）。结论 添加与未添加苯甲酸钠动物皮膜获取尾蚴效果一致,但因苯甲酸钠具有防腐剂作用,可用于动物皮膜的长时间保存,因此推荐含有苯甲酸钠的仿生膜用于现场连续使用。     

The chemical industry: challenges and opportunities through the year 2000

Three major areas are discussed regarding future challenges and opportunities for the chemical industry: (1) product qualities, (2) the waste situation, and (3) monitoring needs in industry and the environment. It is stressed that there remains much to be done with respect to improving safety testing and assessment of chemicals and that our knowledge of the environmental behavior of existing chemicals is dismal. The currently rather unsatisfactory information transfer situation is highlighted. Regarding waste production, in principle, the chemical industry must develop and operate closed systems to the extent that is technically feasible. In the area of monitoring, a new generation of "key indicators" must be developed. These indicators will be symptom oriented and capable of reacting to and indicating the presence of biologically active agents of unknown nature or variety. They can thus detect unexpected changes in the environment and allow assessment of the biological relevance of emissions and effluents of unknown chemical compositions. Regarding exposure changes, a new analytical approach is suggested in the form of "Exposure-Trend-Analysis Systems" (ETAS), which optimize the detection of unexpected concentration trends in environmental matrices without focusing on preselected chemicals. It is suggested that the chemical industry can meet all reasonable demands for improving its performance in protecting the environment, provided that governments and the industry itself cooperate on an international level--beyond the European Common Market.     

肌肽复合物、新剂型碳酸氢钠补充对人体无氧运动能力的影响

目的探讨肌肽复合物和新剂型碳酸氢钠的补充对人体无氧运动能力和乳酸代谢的影响。方法将驻京某部队27名男性士兵随机分为3组（对照组、肌肽复合物组、碳酸氢钠组）,每组9人。所有受试者均完成一次基础测试（不服用任何样品）和一周后的实验测试。结果（1）肌肽复合物组、碳酸氢钠组平均功率明显高于对照组（P〈0.05）。（2）肌肽复合物组、碳酸氢钠组运动后10 min的血乳酸值明显高于对照组（P〈0.05）。（3）运动后1 h、2 h的尿pH值,碳酸氢钠组明显高于对照组（P〈0.05）。结论补充肌肽复合物和碳酸氢钠可提高1 min最大无氧运动能力、运动后10 min的血乳酸值。     

一种新型子宫输卵管声学造影剂在不孕症中的应用

目的：探讨不孕症的检查手段和提高不孕症的检出率。方法：利用维生素B6注射液加碳酸氢钠混合液产生的气体作为声学造影剂,行子宫输卵管声学造影术,观察子宫输卵管动态超声图像特征。并与双氧水造影剂作对照研究。结果：48例不孕症患者中,双侧通畅10例,一侧通畅8例,双侧梗阻30例。双氧水组;双侧输卵管通畅10例,一侧输卵管通畅13例,双侧输卵管梗阻25例。与双氧水组比较。维生素B6注射液加碳酸氢钠混合液注入后,宫腔内产生气泡快,气泡密集,持续时间长,与周围组织对比度高,效果优于双氧水。结论：维生素B6注射液加碳酸氢钠混合液作为一种新型子宫输卵管声学造影剂可安全、迅速、经济、简便地诊断输卵管阻塞所致的不孕,具有推广应用价值。     

雌激素诱导泌乳素瘤动物模型的建立及稳定性的观察

【目的】 通过注射苯甲酸雌二醇建立大鼠泌乳素瘤动物模型,并鉴定肿瘤模型的稳定性?【方法】 取40只雌性Wistar大鼠随机分成对照组(A组)和用药组:注射苯甲酸雌二醇8周组(B组)?注射苯甲酸雌二醇12周组(C组)和撤除苯甲酸雌二醇4周组(D组),每组10只?每隔15 d记录大鼠的体质量变化,并在相应的时间处死大鼠称量垂体质量并观察成瘤情况质量?取各组垂体进行HE染色和泌乳素免疫组化来鉴定泌乳素瘤?选取1只大鼠做标记,分别在注射苯甲酸雌二醇8?12周以及撤除苯甲酸雌二醇4周后做MRI,通过动态观察垂体大小的变化来鉴定泌乳素瘤模型的稳定性?【结果】苯甲酸雌二醇诱导组大鼠体质量明显增长缓慢,并且在2周左右开始出现脱毛现象,B?C和D组致瘤率分别为70%?100%和100%?苯甲酸雌二醇诱导组HE染色细胞排列紊乱,出现核深染细胞,血管丰富?免疫组化鉴定为泌乳素瘤,泌乳素阳性表达细胞明显多于对照组?MRI显示随着苯甲酸雌二醇诱导时间的增长,垂体体积逐渐增加,且在撤除苯甲酸雌二醇后垂体体积并未缩小,证明泌乳素瘤模型的稳定性? 【结论】 腹腔注射苯甲酸雌二醇诱导大鼠泌乳素瘤不仅诱导率高,而且具有很好的稳定性?     

苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定

通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分析确证。确定了从苯甲酸阿格列汀的合成过程各步骤中所产生的4个有关物质的化学结构,将它们命名为杂质L、M、T、V,这4个杂质均为首次发现的新杂质。本研究对于苯甲酸阿格列汀生产过程中的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。