双波长分光光度法和吸收度比法在复方制剂分析中的应用Ⅱ.安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量测定

用双波长分光光度法和吸收度比法不经分离、直接测定安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量。其中双波长分光光度法同时用单波长分光光度计和双波长分光光度计两种仪器进行了试验。本法方法迅速,操作简便,咖啡因的平均回收率为98.81～100.3%,其变异系数小于0.59%;苯甲酸钠的平均回收率为98.44～100.7%,其变异系数小于0.60%。对四个厂家、五个批号的安钠咖注射液用本法进行了测定,其结果和采用中国药典(1977年版)法测定的结果进行了比较,准确度和精密度能够满足制剂分析的要求。     

改进的双波长分光光度法测定安钠咖注射液含量

安钠咖注射液的含量测定,药典采用剩余碘量法测定咖啡因,双相滴定法测定苯甲酸钠［１］,操作繁琐。报道的改进方法有双波长法［２］,三波长法［３］及卡尔曼滤波分光光度法［４］等［５,６］。双波长、三波长分光光度法需要有等吸收波长才能测定,且要严格确定两组分...     

正交函数分光光度法测定安钠咖注射液的含量

安钠咖注射液含量测定方法有容量法、三波长分光光度法及卡尔曼滤波分光光度法,前者需经分离、提取、操作较繁琐;后者虽不经分离、提取,但需经复杂的数学处理,不易推广应用。本文根据正交函数分光光度法“‘的基本原理,用适当的数学处理,不经分离直接测定安纳咖注射液中苯甲酸钠和咖啡因的含量．方法简便、结果可靠．且回收率好,准确度高,便于推广应用。l仪器及试药WFZ－25型分光光度计（天津光学仪器厂）苯甲酸钠（AR）、咖啡因（碘量法100．3％）、盐酸（AR）2试验条件的选择试验中五个重要参数;正交多项分析用特征式Pj（入…     

安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量测定——等吸收双波长消去法与系数倍率法的比较

分别采用等吸收双波长消去法和系数倍率法测定安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量。结果表明，两种方法间无显著性差异，而系数倍率法较等吸收双波长消去法简单、且回收率高     

近红外透射光谱法快速无损定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分

目的：应用近红外透射光谱法快速、无损、定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分甲磺酸加替沙星。方法：用偏最小二乘法建立近红外光谱分析模型，交互证实方法确定最佳主成分数，所有样本都经紫外分光光度法和高效液相色谱法测定，紫外数据用于建模，高效液相色谱数据用于与近红外测定结果比较。结果：无安瓿包装半成品和安瓿包装成品最佳主成分数分别为3和4，回收率分别为100％和99％，回收率RSD分别为1．6％和1．8％。近红外光谱方法与高效液相色谱方法比较，测定结果无显著性差异。结论：近红外透射光谱法是一种快速、简便、无损定量分析方法，该方法精密度和准确度都符合要求，完全适用于甲磺酸加替沙星注射液半成品和成品中主成分的含量测定。     

吸收度比值法测定安钠咖片剂的含量

用吸收度比值法测定安钠咖片剂的含量,可不经分离直接对咖啡因和苯甲酸钠两种组分进行定量分析。实验证明,咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率及变异系数分别为99.78％,0.33％及100.00％,0.68％(n=5)。本法简便快速,准确度高,适用于二元混合组分的含量测定。     

吸收度比值法的方法学研究——安钠咖注射液的含量测定

本文对吸收度比值法即Q—分析法的方法学进行了研究,阐明了基本原理和实验方法。该法不经分离,一次即可对两种组分进行定量。通过对安钠咖注射液的分析,咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率及变异系数分别为100.0％,0.44％;99.75％,0.97％(n=14)。实验证明:本法简便快速,准确度高,精密度好,且样品用量少,可适用于二元组分及多元混合组分的含量测定。     

LC-MS／MS法与 HPLC 法测定青娥丸中药效成分比较

目的：通过液质联用（ LC-MS/MS）与高效液相色谱（ HPLC）测定青娥丸中药效成分-松脂醇二葡萄糖苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量比对,为其质量控制提供方法参考。方法：采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-0．1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,使用多反应监测（ MRM）模式,监测离子对为m/z 700．5→m/z 235．4（松脂醇二葡萄糖苷）、m/z 187．1→m/z 131．1（补骨脂素和异补骨脂素）进行LC-MS/MS法同时测定,与药典HPLC法分别测定的结果进行对比分析,比较二者的差异性。结果：3种成分LC-MS/MS法测定的方法回收率分别为99．08％、98．95％和98．56％,RSD分别为1．33％、1．43％和1．27％。结论：LC-MS/MS法同时测定青娥丸中的药效成分,与药典HPLC法相比具有简便、灵敏、准确等特点,适用于青娥丸的含量测定。     

分光光度法测定溴咖合剂中咖啡因含量

目的应用紫外分光光度计测定溴咖合剂中咖啡因的含量。方法用氯仿为有机溶剂，从溴咖合剂中提取待测组份咖啡因，利用紫外分光光度法测定其含量，将测定结果与药典方法比较并进行方差分析。结果在波长为276．1nm处有最大吸收，回收率为99．08％，RSD为0．86％。结论利用紫外分光光度法测定溴咖合剂中咖啡因含量的方法简便易行，结果可靠，可用于基层医院药房对该制剂实行质量控制。     

用支持物衬底室温磷光法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量

本文首次用正交实验研究了在支持物衬底上测定咖啡因室温磷光的最佳条件,并在该条件下测定了安钠咖注射液中咖啡因的含量。     

化学信息修饰法及其在复杂混合物分析中的应用

目的:提出一种未知干扰共存下复杂混合物快速定量分析的新方法.方法:对待测未知干扰共存混合物体系的化学信息进行原位数学修饰,使其符合导数光谱法数学模型的匹配要求,去除未知干扰对测定的影响.结果:测定未知干扰共存下安钠咖注射液中苯甲酸钠的含量,平均回收率100.1％,RSD=2.5％(n=4).结论:运用数学手段改造待测复杂混合物的化学信息特征,使其符合指定解析方法数学模型的匹配要求,可以成功应用于未知干扰共存下复杂混合物的快速定量分析.     

高效液相色谱内标法同时测定苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的研究

苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的测定有高效液相色谱外标法,但其标准差较大,尤其在手动进样情况下,因注入体积的变化和样品制备所引起的变化误差是较大的。本文探索用高效液相色谱内标法同时测定苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠,是通过添加已知量的内标物于样品中的校正技术,借以补偿样品制备误差和注     

支持向量回归-紫外分光光度法用于测量小儿氨酚匹林咖啡因片含量的方法研究

目的建立同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中3种组分:阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因含量的紫外光谱的支持向量回归校正方法.方法对复方制剂的紫外光谱数据进行预处理和主成分分析后不经分离,采用支持向量回归(SVR)算法同时测定3组分的含量.结果测定正交设计标样中的阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因的平均回收率分别在98.2%～101.2%之间,RSD在0.47%～0.91%之间.将SVR法与偏最小二乘回归和径向基神经网络建模方法相比较,SVR所建模型的预测准确性优于后两者.结论本法可用于小儿氨酚匹林咖啡因片的紫外光谱的含量测定分析.     

Application of Computer-Aided Convolution Curve Method to Spectrophotometric Analysis

Based on Glenn's orthogonal function treatment for thedetermination of multicomponents in mixtures, a computer-aidedconvolution curve method has been developed, with the elimination of itsinherent disadvantages, such as the strictness of selecting parameters, thetedious and timeconsuming calculations, and the restriction upon theabsorption shape of irrelevant absorption. Once data collection has beenmade the computer immediately provides the final answers concerning theconcentration of each component together with statistical information. Thedetermination of caffeine and sodium benzoate in injectio caffeini et natriibenzoatis was demonstrated with excellent results. The principle of themethod and the program for calculation were also briefly outlined.     

全叶马兰对中枢神经系统抑制作用的初步研究

全叶马兰对药物和电刺激引起的惊厥有明显的抑制作用,并能加强戊巴比妥的催眠作用和提高可待因的镇痛作用,以全草作用最强,与生理盐水对照组比较,差异非常显著。而对自发活动基本没有影响。     

基于PCA和KPCA特征抽取的SVM网络入侵检测方法

提出一种新颖的基于特征抽取的异常检测方法,应用主分量分析(PCA)和核主分量分析(KPCA)抽取入侵特征,再应用支持向量机(SVM)检测入侵。其中PCA对输入特征做线性变换,而KPCA通过核函数进行非线性变换。利用KDD 99数据集,将PCA-SVM、KPCA-SVM与SVM、PCR、KPCR进行比较,结果显示:在不降低分类器性能的情况下,特征抽取方法能对输入数据有效降维。在各种方法中,KPCA与SVM的结合能得到最优入侵检测性能。     

胶束电动色分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠

建立了一个胶束电动色谱-二极管阵列检测方法,用于分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠.在优化条件下,使用24 mmol/L十二烷基硫酸钠、20 mmol/L硼砂,pH 9.6、电压12 kV,分离时间仅用4.2 min.测定范围内,峰高与分析物浓度呈良好的线性关系,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=6)小于0.63％,3...