卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分

目的：建立加味藿香正气丸中水分测定的方法。方法：分别采用卡尔-费休氏法与甲苯法测定水分。结果：卡尔-费休氏滴定法的平均回收率为99.87%,RSD=0.2%（n=6）,两种方法测定的数据基本一致。结论：卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分简便、准确。     

卡尔-费休氏法测定龙血竭胶囊中的水分

目的建立龙血竭胶囊中水分的测定方法。方法分别采用卡尔-费休氏法和烘干法测定水分。结果卡尔-费休氏法的平均回收率为99.3%,RSD值为1.0%(n=9),两种测定法的结果数据基本一致。结论卡尔-费休氏法测定龙血竭胶囊中的水分简便、快速、准确。     

费休氏水分测定法不确定度评定

目的建立并运用费休氏水分测定法不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析检验过程中不确定度的主要来源。结果不确定度的主要来源：标定过程带来的不确定度;供试品的称量过程带来的不确定度;水分测定过程带来的不确定度。结果重复性带来的不确定度。结论运用不确定度评定方法有助于检测人员在检测过程中重点关注关键环节的质量控制,以提高检测工作的质量。     

果糖-1,6-二磷酸二镁的水分测定

目的：建立果糖-1，6-二磷酸二镁的水分测定方法。方法：采用以甲酰胺为基本溶剂、水为辅助溶剂的费休氏法。结果：平均回收率为99.92％，RSD为0．34％(n=5)。结论：本法可准确测定果糖二磷酸镁的水分。     

快速水分测定法测定光慈姑药材水分含量

目的:考察快速水分测定法的影响因素,为其替代烘干法测定光慈姑药材的水分含量提供科学依据。方法:通过研究光慈姑药材的粒度、测定温度及样品质量,得出最优快速水分测定条件,并在最优条件下与烘干法测定结果进行对比。结果:快速水分测定法在最优条件粒度80目以下、温度155℃、样品质量3.0 g,所测光慈姑药材水分与烘干法差异无统计学意义。结论:快速水分测定法操作简便、测定迅速,可替代烘干法测定光慈姑药材的水分含量。     

水分测定仪测定食品中水分的含量

目的建立食品中水分含量的快速测定方法。方法利用水分测定仪直接测定食品中水分含量,并与直接干燥法测定结果进行比较。结果水分测定仪法测定湿粉、海带、腊肠、冬瓜糖等样品中水分含量其相对标准偏差(RSD%,n=7)为0.29～1.16,与直接干燥法测定食品中水分结果比较P>0.05两种方法无显著差异。结论水分测定仪测定食品水分快速、准确,适合食品中水分的测定。     

广西不同产地对叶百部的水溶性浸出物、水分及灰分测定

[目的]测定对叶百部的水溶性浸出物、水分、总灰分及酸不溶性灰分的含量.[方法]按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XA中的水溶性浸出物测定法、IX H中水分测定法(烘干法)和附录IX K中的灰分测定法测定.[结果]对叶百部水溶性浸出物含量为53.41％～80.48％,平均值69.61％;水分含量为6.17％～11.25％,平均值为8.41％;总灰分含量为3.61％～10.55％,平均值为6.19％;酸不溶性灰分含量为0.36％～1.85％,平均值为0.84％.[结论]所得结果可为制定该药材质量标准提供科学依据.     

不同产地何首乌药材水分、灰分和浸出物的测定

目的：测定何首乌药材的水分、灰分和浸出物的含量,为何首乌药材质量标准的修订提供实验数据。方法：按《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录Ⅸ K灰分测定法和附录Ⅹ A浸出物测定法测定。结果：何首乌药材含水量均不超过10.77%,总灰分不高于6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%。结论：本方法为何首乌药材质量标准的修订提供了实验数据。     

广西不同产地锡叶藤根的水分、灰分及浸出物测定

[目的]测定锡叶藤根的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物的含量.[方法]按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨH中水分测定法(烘干法)、附录ⅨK中的灰分测定法和附录ⅩA中的浸出物测定法测定.[结果]初步拟定锡叶藤根水分含量不超过12％,总灰分不超过6％,酸不溶性灰分不超过3％,醇溶性浸出物量应不低于13％.[结论]该文结果为制定该药材质量标准提供了科学依据.     

三磷酸腺苷二钠的水分测定

目的 测定三磷酸腺苷二钠的水分含量。方法 卡尔费休氏法：①采用国产卡氏试剂,以ψ(乙二醇：甲醇)=60：40为溶剂滴定;②采用进口(双溶液)卡氏试剂滴定,结果 两种试剂测定的回收率分别为96．0％,RSD=4．9％(n=10);99．0％,RSD=3．5％(n=11),样品测得结果相符。结论 国产与进口的卡氏试剂均可用于三磷酸腺苷二钠的水分含量测定,方法简便、准确。适用于药品的质量控制。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

3种测定鲜蒜中水分含量方法的比较

目的优选大蒜水分含量测定方法。方法采用《中国药典》、《美国药典》和《中国食品安全标准》中的3种水分含量测定方法测定鲜蒜中水分含量。结果《中国药典》法测定鲜蒜中水分,干燥后大蒜呈现浅黄色,含水量为58．9％;《美国药典》法测定鲜蒜中水分,干燥后大蒜呈现焦黄色,含水量为63．8％;《中国食品安全标准》法测定鲜蒜中水分,干燥后大蒜呈现浅黄色,含水量为61．4％。《中国食品安全标准》中减压干燥法测定鲜蒜中水分是最优方法,测定结果符合国家要求。结论减压干燥法可以作为大蒜水分含量测定的方法。     

化瘀胶囊制备工艺及主要成分含量测定研究

目的:制备化瘀胶囊,建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定其中5种主要成分含量,为化瘀胶囊质量控制提供依据。方法:取药材适量,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用饱和水溶液法制备挥发油的β-环糊精包合物,将包合物与稠膏、辅料混合制备颗粒,整粒后制备胶囊。对颗粒进行外观、粒度、水分、流动性、溶化性检查;对胶囊进行水分、崩解时限检查。建立HPLC法测定化瘀胶囊中5种主要成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、羟基红花黄色素A和苦杏仁苷的含量,并进行方法学考察。结果:制得的化瘀胶囊,包合物得率为64.9%,挥发油包合率为55.2%,对颗粒和胶囊的各项质量检查均符合国家药典规定。所建立的HPLC分析方法,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等均符合要求。测得6份化瘀胶囊样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、羟基红花黄色素A、苦杏仁苷的平均含量分别为7.56 mg/g、1.63 mg/g、4.84 mg/g、0.61 mg/g、1.13 mg/g。结论:该制备工艺简单可行,所建立的含量测定方法简便,重复性和稳定性好,精密度高,可为化瘀胶囊的质量控制研究提供参考。     

Evaluation preparation technology of Xiaochaihu granules using fingerprint-peak pattern matching

An approach was proposed to evaluate preparation technology by means of fingerprint-peak matching technology of high Performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD). Similarity and hierarchical clustering analysis (HCA) were applied to identify the 15 batches of Xiaochaihu granules from different manufacturers and our laboratory, and peak pattern matching between the composite formulae and Radix Bupleuri Chinensis, which was one of the main ingredients of Xiaochaihu granules, was utilized to evaluate the preparation technology of Xiaochaihu granules via the indexes of the relative deviation of retention time (RT) and UV spectrum feature similarity of their corresponding peaks. Eleven matching peaks were found between Xiaochaihu granules and Radix Bupleuri Chinensis. However, the saikosaponin A and saikosaponin D, which are the important active components in Radix Bupleuri Chinensis, were not found in Xiaochaihu granules from any manufacturers. The peak areas of 11 characteristic peaks of Xiaochaihu granules samples formed a matrix of 11 × 15. The result of HCA showed that Xiaochaihu granules samples were divided into four kinds of category. Xiaochaihu granules samples from the same manufacturer were basically clustered of the same category. The results suggested that the saikosaponin A and saikosaponin D are prone to structural transformation under the condition of decoction and in the presence of the organic acidic components. These active components, existing in raw herb, might transform to a series of non-active secondary saikosaponin due to unfavourable preparation technology. So the conventional decoction-based preparation technology of Xiaochaihu granules might greatly affect its quality and therapeutic effectiveness. This study demonstrates that fingerprint-peak matching technology can not only be used for quality control of this composite formulae, but also provide some guidance for preparation technology of Xiaochaihu granules.     

紫外分光光度法测定糖肾康颗粒中总多糖的含量

目的：建立分光光度法测定糖肾康颗粒中总多糖的含量。方法：紫外分光光度法,苯酚．硫酸法。结果：总多糖在1．0658-8．5262范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．14％,RSD为0．98％(n=5)。结论：方法简便准确,重复性好,可作为糖肾康颗粒的含量测定方法。     

瓜蒌薤白颗粒中多糖的含量测定

目的:从瓜蒌薤白颗粒中提取多糖并测定其含量。方法:以葡萄糖为对照品,采用硫酸-苯酚法测定瓜蒌薤白颗粒中多糖含量。结果:标准曲线回归方程为A=7.16C-0.0124,r=0.9998,加样回收率为98.04%,RSD=2.80%。结论:该法操作简单,重复性较好,可作为瓜蒌薤白颗粒中多糖含量测定的方法。     

HPLC法测定风痛宁颗粒中粉防己碱含量

目的：建立风痛宁颗粒中粉防己碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定风痛宁颗粒中粉防己碱的含量。流动相为甲醇-0.3%二乙胺（80∶20）;流速：1 mL.min-1,柱温：室温;检测波长：280 nm。结果：粉防己碱进样量在0.0314~0.3765μg范围内线性关系良好（r2=0.9995）,平均加样回收率为102.38%,RSD为0.76%。结论：采用高效液相色谱法测定粉防己碱含量,方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

瓜蒌薤白颗粒中总黄酮的含量测定

目的:建立瓜蒌薤白颗粒中总黄酮的含量测定方法。方法:以槲皮素为总黄酮代表物,采用三氯化铝显色法进行测定。结果:测定波长为424 nm,槲皮素在2.7～13.5μg/ml浓度范围内,吸光度与浓度线性关系良好,线性方程为:A=0.0699C-0.0243,r=0.9998。加样回收率为97.94%,RSD=2.29%。结论:该法操作简单,重复性较好,可作为瓜蒌薤白颗粒中总黄酮含量测定的方法。