3种中药复方制剂气相色谱/质谱联用鉴别研究

目的 :探讨气相色谱/质谱联用 (GC/MS)在中药复方制剂鉴别中应用的可行性。方法 :采用GC/MS对醒神滴鼻液、脑醒滴鼻液、脑醒注射液等复方制剂进行鉴别研究。结果 :单味药材中的挥发性特征成分或主要成分在全方总离子流图中均可检出 ,以其出峰先后及相对含量为特征 ,构成了复方制剂的GC/MS指纹图谱。结论 :GC/MS可应用于中药复方制剂的鉴别研究 ,指纹图谱中特征成分的相对含量保持稳定更能有效控制制剂产品质量 ,复方制剂GC/MS指纹特征图谱的建立是提高中药复方制剂质量标准的有效途径之一。     

陆英的GC指纹图谱研究

目的：建立陆英气相色谱(GC)指纹图谱的研究方法。方法：采用GC法，以HP-5石英毛细管色谱柱，FID检测器，研究陆英的GC指纹图谱。结果：陆英的GC指纹图有11个共有峰，精密度和稳定性等均符合要求。结论：一该方法准确、简单，为陆英的鉴别和质量检测提供了依据。     

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果 建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952~0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论 上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。     

柳叶腊梅挥发油GC指纹图谱研究

目的：建立柳叶腊梅挥发油的指纹图谱，为柳叶腊梅挥发油的质量控制提供参考。方法：采用水蒸气蒸馏法提取柳叶腊梅挥发油，用GC对其进行指纹图谱测定，建立柳叶腊梅挥发油的共有指纹峰。结果：精密度、重复性、稳定性实验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3％。结论：该方法准确可靠，重复性好，可用于柳叶腊梅挥发油的质量控制。     

加味四妙丸有效部位群GC指纹图谱谱效关系及配伍变化研究

目的:研究加味四妙丸有效部位群配伍药效物质基础特征,表征君药挥发油部位化学-配伍-药效的相关性。方法:评价不同工艺全方及不同组合有效部位抗炎、镇痛及降尿酸作用,并测定GC指纹图谱,运用数理统计方法将药理数据与指纹图谱各共有峰相对面积相关联;比较挥发油部位、有效部位群及全方GC指纹图谱有效共有峰的变化特征。结果:挥发油指纹图谱25个共有峰中,除1、4、6、12号共有峰外,均与抗炎、镇痛、降尿酸活性相关;挥发油部位在与全方及有效部位群配伍组合后,有效共有峰减少,大多数共有峰峰面积比值减小,少数共有峰峰面积比值增大。结论:用指纹图谱谱效关系是表征复方整体成分-配伍-药效的相关性的有效途径     

马尾松针挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的:建立马尾松挥发油的气相色谱指纹图谱,并对不同产地的马尾松针挥发油成分进行比较。方法:采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批全国不同产地马尾松针挥发油的指纹图谱进行研究。结果:GC指纹图谱中共有17个共有峰,共有峰面积之和超过总峰面积69%,不同产地马尾松针挥发油的主要成分相似,但含量差异较大。结论:建立的指纹图谱能够为马尾松药材及其制剂的质量控制提供依据。     

基于指纹图谱喘平缓释片复杂成分均衡释放的评价

该文将指纹图谱与体外释放度相结合用于中药复方制剂喘平缓释片复杂成分体外释放的研究.指纹图谱定性确定复方制剂的特征峰,不同释放条件下体外溶出度测定结果显示缓释片中3个药效指标成分(麻黄碱、伪麻黄碱、东莨菪碱)的释放受胃肠道因素影响小,且与指纹图谱中3大特征峰未知物释放曲线的相似因子均大于80,定量证实中药复方复杂多成分在体外按照相似速率溶出,实现中药复方制剂复杂成分的均衡释放,为中药复方缓释制剂的质量评价奠定了理论与实验基础.     

当归挥发油的GC指纹图谱研究

目的建立当归挥发油指纹图谱的测定分析方法,为当归挥发油的质量控制提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用GC对其进行指纹图谱测定,并采用中国药品生物制品检定所推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立当归挥发油的共有指纹峰。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于当归挥发油的质量控制。     

GC法建立蓝桉挥发油指纹图谱研究

目的:建立云南产蓝桉挥发油的GC指纹图谱.方法:利用毛细管气相色谱,选择适宜的程序升温条件对蓝桉挥发油进行分析.结果:获得了蓝桉挥发油GC16个共有指纹图谱峰.结论:有了稳定的GC指纹图谱有助于对蓝桉挥发油的化学成分作进一步分析.     

指纹图谱评价中药质量的方法学考证

目的研究不同的指纹图谱分析方法对中药质量评价结果的影响。方法以某中成药不同批次的色谱指纹图谱为基础,考核峰面积比值法、峰面积定量法和相似系数法对中药制剂质量评价结果的影响。结果峰面积比值法评价的正确率最高且最严格,相似系数法次之,峰面积定量法评价正确率最低也最为宽松且与现行评价方法的结果较为符合。结论不同的色谱指纹图谱评价方法会导致对中药质量评价结果的较大差异。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。