舒泌通片的质量标准研究

目的：建立测定舒泌通片中野菊花含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15：85：1：0.3）为流动相;检测波长为328nm。结果：线性范围0.0744-0.372μg（r=0.9999）,平均回收率100.8%,RSD%=2.3%（n=5）。结论：该方法准确、简便、快速,灵敏度高,可用于舒泌通片中绿原酸含量的测定。     

HPLC测定舒悦胶囊中氯化血红素含量

目的：测定舒悦胶囊中氯化血红素的含量，为该制剂提供质量控制方法。方法：应用HPLC测定氯化血红素的含量。结果：舒悦胶囊中氯化血红素的含量平均为1．96％，RSD=1．50%（n=6）；平均回收率为102％，RSD：1．63％（n=5）。结论：该方法消除干扰，简便可靠，可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的：测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，检测波长210nm，以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0.1）为流动相。结果：氯苯那敏在0.098-0.395цg线性关系良好，平均加样回收率为101.2%，RSD=1.32%。结论：该方法可用于咳特灵胶囊的含量测定。     

新型络合试剂-紫外分光光度法测定石膏中钙含量

目的：建立新型络合试剂-紫外分光光度法对石膏中含水硫酸钙进行含量测定的方法。方法：利用新型络合试剂乙二醛双缩 （2-羟基苯胺） （GBHA） 溶液，在碱性条件下与钙离子生成稳定的络合物，用比色法测定。结果：测定了18批生石膏样品的含量，检测质量浓度为0~15.0 μg·mL-1与吸光度线性关系良好，Y=0.043 3X+1.785×10-3（r=0.999 2），平均加样回收率为101% （RSD为 0.10%，n=6）。结论：新型络合试剂-紫外可见分光光度法测得样品中钙的含量准确，可以作为石膏类含钙矿物药的含量测定替代方法。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的：建立止带胶囊的含量测定方法。方法：采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）为流动相;检测波长为283nm。结果：橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg（r=0.9999,n=5）平均回收率为102%,RSD=1.86%（n=6）,重复性试验RSD值为1.64%（n=6）。结论：该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。     

反相高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的含量

 目的：建立同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，以Lichrospher-ODS（5 μm,4.0 mm×250 mm）为色谱柱，甲醇-水（75∶25）为流动相，检测波长285 nm，峰面积外标法定量。结果：平均回收率：甲硝唑为99.5%，RSD0.6%（n=5）；芬布芬为100.0%，RSD 0.7%（n=5）。结论：方法简便，快速，准确可靠，适于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定生三七片中人参皂苷Rg1的含量

目的：对生三七片的主要成分含量进行研究，建立生三七片含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法，以C18柱为固定相，乙腈-水（0.025%磷酸）（100：400）为流动相，检测波长为203nm。结果：回收率为98.98%，RSD为1.6%(n=5)。结论：该法简便，灵敏，准确，可用于三七片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定夏天无中原阿片碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定夏天无中原阿片碱含量的方法。方法：采用Shim Pack CLC-ODS柱，乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液（150：750），用三乙胺调节pH值至3为流动相，检测波长282nm。结果：原阿片碱在0.606-3.030цg范围内与色谱峰面积呈线性关系；回归方程：Y=39 963.4X 261.2，r=0.999 96；平均加样回收率及RSD分别为99.56%和0.92%。结论：该法可用于测定夏天无中原阿片碱的含量。     

参麦注射液含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Re含量的方法。方法：色谱柱：KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05%磷酸（15：85）,检测波长：203 nm,流速为1 mL/min。结果：人参皂苷Re的回归方程为：Y=91273.9x＋313 618г=0.999 8,（n=6）。线性范围为：52.46-314.76 mg/L,平均回收率为99.54%,RSD为0.38%（n=5）。结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于参麦注射液含量的测定。     

HPLC测定高良姜中槲皮素 山柰素和异鼠李素的含量

目的：建立高良姜中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量测定方法。方法：采用HPLC法。Kromasil C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（52：48）,检测波长：360nm。结果：槲皮素浓度线性范围0.962-24.05μg/mL,r=0.99994;山柰素浓度线性范围1.008-25.2μg/mL,r=0.99990;异鼠李素浓度线性范围0.983-24.575μg/mL,r=0.99996,样品平均回收率为槲皮素97.97%,RSD=1.59%（n=6）;山柰素97.35%,RSD=1.86%（n=6）;异鼠李素98.11%,RSD=2.37%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于该中药的含量测定。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking