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1.
目的建立测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC—ELSD)法。方法色谱柱采用Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速为0.7mL/min;ELSD检测器漂移管温度为90℃,载气1.8Bar;进样量为10μL;柱温为30℃。结果桔梗皂苷D质量浓度线性范围为125.08—1250.8mg/L(r=0.9998),平均加样回收率为98.60%,RSD=1.00%(n=6)。结论该方法简便、重复性好,可用于测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。  相似文献   

2.
HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法:Hypersil BDS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)二元梯度洗脱;流速:1.0ml·min^-1;检测波长203nm;柱温:室温。结果:三七皂苷R1,人参皂苷Rb1,Rb2,Rc,Rd,Rg1,Re的线性范围分别为5.6~140μg·ml^-1(r=0.9992)5.8~144μg·ml^-1(r=0.9991)、5.9-148μg·ml^-1(r=0.9997)、6.1~152μg·ml^-1(r=0.9992)、5.8~144μg·ml^-1(r=0.9992)、5.8~146μg·ml^-1(r=0.9990)、5.8~144μg·ml^-1(,=0.9994);回收率98.5%~100.1%。结论:HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。  相似文献   

3.
目的建立测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法色谱柱为DiamonsilC,。柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(26:74),流速为1.0mL/min;Waters2424型蒸发光散射检测器,漂移管温度为85℃,气体流速为2.9SLPM/min。结果桔梗皂苷D进样量在0.952-11.900μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.82%,RSD=1.74%(n,=6)。结论所建立的方法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D的含量准确、可靠、操作简便。  相似文献   

4.
目的:建立心脑贯通滴丸(三七、银杏叶)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定HPLC—ELSD方法。方法:色谱柱AgilentODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L·min-1;柱温35℃。结果:3种皂苷,线性范围分别为:三七皂苷R10.26~2.6μg(r=0.9992),人参皂苷Rg10.8~8.0μg(r=0.9998),人参皂苷Rb10.7~7.4μg(r=0.9990),平均回收率分别为100.6%,102.5%和103.3%;RSD分别为3.3%,3.8%和3.9%(n=5)。结论:结果准确,便于操作,可作为心脑贯通滴丸的质量控制方法之一。  相似文献   

5.
目的:建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法:血浆样品0.4mL,加入0.5mL水混匀后上柱抽干,先后用1mL水洗去杂质,用0.5mL甲醇洗脱样品,洗脱液吹干后用0.2mL流动相溶解,10μL进样检测。分析柱:Inertisil C8(150mm×4.6mm,5μm);保护柱:EXT-C18(12.5mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.002%四丁基氢氧化铵)-乙腈(88:12),流速:1mL·min^-1柱温:30℃;紫光检测波长:280nm。结果:血浆中恩曲他滨浓度在0.05~8μg·mL^-1范围内,A与C呈良好的线性关系,典型的回归方程为:A=37.98C+0.0284(r=0.9993),最低检测浓度为0.05μg·mL^-1,平均提取回收率为91.4%,日内RSD〈6.6%,日间RSD〈5.9%。结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于恩曲他滨的药动学研究。  相似文献   

6.
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8mL·min^-1;检测波长:250nm;柱温:40℃。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb在0.15~1.2μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),总平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。  相似文献   

7.
目的:建立HPLC—ELSD法测定商陆中商陆皂苷甲的含量。方法:采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min^-1;蒸发光散射检测,ELSD漂移管温度:74℃,载气流速:2.0L·min^-1。结果:商陆皂苷甲进样浓度在26.6~532.5μg·mL^-1范围内有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为98.5%,RSD为1.5%。结论:本方法简便,结果可靠、准确,可用于商陆的质量控制。  相似文献   

8.
HPLC测定跌打红药片中人参皂苷Rg1的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立跌打红药片中人参皂苷Rg1的含量测定。方法:色谱柱为Alhanch C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22:78),流速1.0mL·min^-1,检测波长203nm,柱温:30℃。结果:人参皂苷Rg1浓度在1.134~3.403μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数γ=0.9999。平均回收率为99.3%(n=6),RSD为1.3%。结论:本法快速、准确、重现性好,可作为跌打红药片的质量控制方法。  相似文献   

9.
HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
彭善贵  文永盛 《中国药师》2012,15(1):134-135
目的:建立测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的HPLC-ELSD方法.方法:色谱柱:Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(26∶ 74),流速:1.0 ml· min -1;Waters 2424蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速为2.9SLPM·min -1.结果:桔梗皂苷D的进样量在1.010 ~12.625 μg范围内,线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.92%,RSD=2.05%(n=6).结论:本法可用于测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D含量,方法准确、可靠,操作简便.  相似文献   

10.
比色法测定桔梗中桔梗总皂苷的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立桔梗中桔梗总皂苷的含量测定方法。方法以香草醛.高氯酸为显色剂,桔梗皂苷D为对照品,采用比色法测定。结果比色法测定的线性范围为0.096~0.672mg,相关系数为0.99997,平均加样回收率为96.8%(RSD=3.87%,n=9)。结论本法测定准确,重复性好,可用于桔梗药材中桔梗总皂苷的含量测定。  相似文献   

11.
摘要:目的:建立高效液相梯度洗脱法(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm(检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3)、237 nm(检测甘草苷和甘草酸)和360 nm(检测金丝桃苷和槲皮素)。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74~14.80μg·ml-1(r=0.999 9)、1.16~23.20μg·ml-1(r=0.999 6)、0.53~10.60μg·ml-1(r=0.999 5)、1.39~27.80μg·ml-1(r=0.999 3)、6.47~129.40μg·ml-1(r=0.999 7)、4.18~83.60μg·ml-1(r=0.999 4)、1.06~21.20μg·ml-1(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。  相似文献   

12.
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茶碱麻黄碱胶囊中茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.06mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.5)(13:87),流速为0.8ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果:茶碱和盐酸麻黄碱浓度分别在18.4—183.8μg·ml^-1(r=0.9998)和4.1-40.8μg·ml^-1(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)和97.6%(RSD=1.2%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

13.
目的:建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH3.8)(25:75)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:355nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:含量测定方法在10.7~107.4μg·mL^-1范围内,r=0.9999,平均回收率为100.8%;检测限为0.15ng(S/N=3)。结论:本方法简便,结果准确,适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。  相似文献   

14.
在线柱切换RP—HPLC测定人血清中卡马西平浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:通过在线样品预处理柱切换技术建立测定人体血清中卡马西平血药浓度的高效液相色谱法。方法:样品预处理采用LiChro CART(25mm×4mm,25μm)预柱,分析柱为Microsorb—MVC18 column(150mm×4.6mm,4μm);以水-乙醇(95:5,v/v)为血清蛋白冲洗流动相(流速2mL·min。),水-乙醇(40:60,v/v)为分析流动相,流速0.8mL·min-1;柱温:室温;检测波长285nm。结果:本方法线性范围为2.0~40.0μg·mL-1,r=0.9997,定量下限为2μg·mL-1,日内、日间精密度RSD小于5%,方法回收率均大于95%。结论:该方法准确、稳定,灵敏度高,适用于卡马西平临床治疗药物监测的需要。  相似文献   

15.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法:色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(1:9:90)(磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3.0)为流动相,原儿茶醛为内标;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为270nm。结果:HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21.3-4260μg·L^-1,r=0.9995.低(42.6μg·L^-1)、中(426μg·L^-1)、高(2130μg·L^-1)3个质量浓度的方法回收率分别为(96.7±13.5)%,(95.6±7.6)%,(99.9±1.4)%,日内、日间RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为21.3μg·L^-1。结论:本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。  相似文献   

16.
目的:建立测定参芪益母颗粒中人参皂苷Rb1的含量的方法。方法:使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以乙腈和0.1%磷酸作为流动相进行二元梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:人参皂苷Rb1在0.97~7.77μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.03%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于参芪益母颗粒的质量控制。  相似文献   

17.
目的:建立高效液相色谱法同时测定炎菌清搽剂中水杨酸、醋酸曲安奈德、利福平的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.075mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·L-1枸橼酸溶液(30:30:26:4),流速0.8mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果:水杨酸、醋酸曲安奈德、利福平的线性范围分别是:202.24~2022.4μg·mL-1(r=0.9991),5.2—52μg·mL-1(r=0.9994),20.23~202.3μg·mL-1(r=0.9996);日内精密度RSD(n=5)分别是1.4%,1.2%,0.89%;平均回收率(n=9)分别为100.6%,97.8%,100.5%。结论:本方法快捷方便,结果可靠,可作为炎菌清搽剂的质量控制标准。  相似文献   

18.
RP—HPLC测定不同产地盾叶薯蓣中3种甾体皂苷的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立反相高效液相色谱法测定鲜盾叶薯蓣根茎中盾叶皂苷G(zingibereninG)、盾叶皂苷A(zingibereninA)和纤细皂苷(gracillin)的含量。方法:采用PhenoxentLuna C18(2)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱[0~10min,乙腈从25%→35%;10~15min,乙腈为35%;15~25min,乙腈从35%→55%;25~35min,乙腈为55%],流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长206nm。结果:样品中各待测组分均能良好分离。盾叶皂苷G、盾叶皂苷A和纤细皂苷的线性范围均为1.0~12.5μg(相关系数为0.9998~0.9999)。平均回收率(n=6)分别为98.1%,99.4%,98.7%;RSD分别为1.0%,1.8%,0.7%。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于盾叶薯蓣中皂苷的测定和质量控制。  相似文献   

19.
目的:建立高效液相色谱法,测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法:利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以-0.01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠(含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5)(25:75)为流动相,流速1.0ml·min^-1,检测波长258nm。结果:利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16~160μg·ml^-1(r=0.9999),16—160μg·ml^-1(r=0.9999),53—532μg·ml^-1(r=0.9998),80~320μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率为99.3%~99.5%。结论:方法简便,准确,可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。  相似文献   

20.
目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺-甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用pH7.5的0.5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液,流速为1.0μL·min^-1,收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax,Eclipse XDB C8(150.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01mol·L^-1 NaH2PO4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6mL·min^-1,检测波长260nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各SFDs的浓度在21~3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好(r=0.995~0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^-1),SME(0.86μg·L^-1),SMX(0.09μg·L^-1),SMZ(0.45μg·L^-1),SMM(0.19μg·L^-1),SMO(0.08μg·L^-1)。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。  相似文献   

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