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1.
孟妮  李魏林 《中国药师》2020,(6):1234-1238
摘要:目的:建立HPLC波长切换法同时测定胃康灵胶囊中芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸和甘草酸的含量,并进行聚类分析。方法:采用Sunfire ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0~15 min为230 nm,检测芍药苷、甘草苷; 15~60 min为203 nm,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re; 60~80 min为250 nm,检测甘草次酸、甘草酸。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸、甘草酸的质量浓度线性范围分别为12.51~625.30μg·ml-1(r=0.999 4)、3.25~162.30μg·ml-1(r=0.999 6)、2.66~133.20μg·ml-1(r=0.999 3)、2.19~109.70μg·ml-1(r=0.999 5)、2.12~105.90μg·ml-1(r=0.999 9)、7.37~368.30μg·ml-1(r=0.999 8)、3.81~190.60μg·ml-1(r=0.999 2)、6.11~305.30μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为99.1%,101.4%,98.4%,97.9%,96.9%,97.6%,101.0%,99.0%,RSD均小于2.0%(n=9)。3个厂家9批样品聚为3类。结论:本方法操作简便,精密度、稳定性及重复性好,符合方法学验证要求,可用于胃康灵胶囊中上述8个成分含量的同时测定。  相似文献   

2.
钟红财  王洁雅 《中国药师》2022,(8):1466-1470
摘要:目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定清心莲子饮中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵9个成分含量。方法:采用UPLC方法,以AQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1,检测波长为205 nm和260nm,柱温30℃,进样量1.0μl。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵线性范围分别为26.14~470.50μg·ml-1(r=0.999 6)、30.33~545.90μg·ml-1(r=0.999 9)、16.48~296.60μg·ml-1(r=0.999 6)、87.80~1 580μg·ml-1(r=0.999 2)、12.33~221.90μg·ml-1(r=0.999 5)、5.85~105.30μg·ml-1(r=0.999 6)、7.75~139.60μg·ml-1(r=0.999 7)、9.03~162.50μg·ml-1(r=0.999 9)、32.88~591.8μg·ml-1(r=0.999 3);平均加样回收率分别为98.48%,98.86%,98.73%,98.55%,97.97%,97.95%,98.55%,98.26%,98.86%(RSD<2.0%,n=6)。结论:本文建立的含量测定方法操作简易,准确性和重复性好,可用于清心莲子饮的质量评价。  相似文献   

3.
目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:275 nm(0~21.0 min检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷)和210 nm(21.0~55.0 min检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素、青蒿酸);柱温25℃;体积流量0.9 mL/min;进样量:10μL。结果连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸分别在3.47~69.40μg/mL(r=0.999 5)、18.78~375.60μg/mL(r=0.999 2)、6.64~132.80μg/mL (r=0.999 7)、2.57~51.40μg/mL (r=0.999 5)、4.86~97.20μg/mL(r=0.999 3)、4.23~84.60μg/mL(r=0.999 8)、0.79~15.80μg/mL(r=0.999 1)、2.16~43.20μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.76%、100.12%、99.34%、97.57%、98.29%、99.25%、96.87%、98.02%,RSD值分别为1.53%、0.89%、0.91%、1.38%、1.02%、0.83%、1.26%、1.15%。结论所建立的方法结果准确,可用于儿感退热宁口服液中多成分的质量控制研究。  相似文献   

4.
周颖  王世轩  谢明 《中国药师》2020,(12):2461-2466
摘要:目的:建立高效液相一测多评法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷ⅩLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量。方法:采用高效液相一测多评法,以Welch Material C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温:25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1;检测波长分别为264 nm(检测阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA)和203 nm(检测三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。以苦玄参苷ⅠA为内参物,建立其与阿克苷、苦玄参苷ⅠB、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的相对校正因子,计算各成分含量。结果:阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在1.87~46.75μg·ml-1(r=0.999 1)、2.03~50.75μg·ml-1(r=0.999 7)、1.06~26.50μg·ml-1(r=0.999 3)、0.97~24.25μg·ml-1(r=0.999 6)、0.81~20.25μg·ml-1(r=0.999 1)、1.39~34.75μg·ml-1(r=0.999 7)、2.26~56.50μg·ml-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.83%(0.97%),100.11%(0.62%),97.92%(1.38%),96.96%(1.40%),97.74%(1.18%),99.15%(0.89%)和99.36%(1.01%)(n=9);一测多评法的计算值与外标法(ESM)测定值间无明显差异。结论:所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清肺散结丸的质量控制。  相似文献   

5.
摘要:目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10~709.60μg·ml-1(r=0.999 7)、2.78~278.20μg·ml-1(r=0.999 4)、0.19~18.80μg·ml-1(r=0.998 2)、0.40~39.80μg·ml-1(r=0.998 9)、1.59~159.20μg·ml-1(r=0.999 2)、2.44~244.20μg·ml-1(r=0.999 4)、2.86~285.60μg·ml-1(r=0.999 6)、0.32~32.40μg·ml-1(r=0.998 6);加样回收率的范围为98.1%~102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。  相似文献   

6.
目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中的儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3。方法采用Kromasil C18色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为280 nm(儿茶素、表儿茶素)和210 nm(去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3)。结果儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3分别在18.16~363.20μg/m L(r=0.999 9)、14.89~297.80μg/m L(r=0.999 7)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 6)、4.92~98.40μg/m L(r=0.999 4)、4.15~83.00μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.74%、97.57%、99.37%、97.74%、98.13%,RSD分别为1.21%、0.96%、0.80%、1.10%、1.68%。结论本文建立的方法可作为冰梅上清丸的质量控制方法。  相似文献   

7.
摘要:目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(含0.1%NH4Cl),梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、238 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷、汉黄芩苷)、252 nm(甘草酸);进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07~20.67μg·ml-1(r=0.999 6)、1.14~11.37μg·ml-1(r=0.999 4)、3.13~31.33μg·ml-1(r=0.999 7)、20.73~207.30μg·ml-1(r=0.999 9)、4.95~49.55μg·ml-1(r=0.999 8)、7.98~79.76μg·ml-1(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%(n=6)。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。  相似文献   

8.
摘要:目的:建立同时测定宝咳宁中苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、237 nm(甘草苷、甘草酸铵)、321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素)、280 nm(黄芩苷、橙皮苷、新橙皮苷),柱温30℃,进样量20μl。结果:苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为20.47~327.52μg·ml-1,3.13~50.05μg·ml-1,1.54~24.67μg·ml-1,11.26~180.19μg·ml-1,6.75~108.00μg·ml-1,7.43~118.88μg·ml-1,3.17~50.69μg·ml-1,4.91~78.59μg·ml-1(r为0.999 3~0.999 9);平均加样回收率分别为101.2%,101.0%,100.8%,98.6%,101.3%,100.0%,99.2%,100.8%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法可用于宝咳宁颗粒的质量评价。  相似文献   

9.
陈晓玲 《中国药师》2021,(4):770-773
摘要:目的:建立同时测定十全大补丸中阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm(芍药苷)、237 nm(甘草苷、甘草酸铵)、330 nm(毛蕊花糖苷、阿魏酸)、290 nm(桂皮醛)、368 nm (党参炔苷、黄芪甲苷);柱温:30℃,进样量:20μl。结果:阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围分别为5.00~49.50μg·ml-1、18.00~180.20μg·ml-1、3.30~32.50μg·ml-1、5.00~50.30μg·ml-1、6.00~60.10μg·ml-1、3.10~30.70μg·ml-1、27.30~273.30μg·ml-1、10.30~102.80μg·ml-1(r为0.999 3~0.999 9);平均加样回收率分别为99.2%,101.9%,98.2%,101.1%,98.4%,98.8%,97.2%,100.1%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于十全大补丸的质量评价。  相似文献   

10.
摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷和槲皮素分别在1.22~30.59μg·ml-1(r=0.999 9)、19.99~499.79μg·ml-1(r=1.000 0)、10.00~250.09μg·ml-1(r=1.000 0)、20.48~511.95μg·ml-1(r=1.000 0)、1.60~40.00μg·ml-1(r=0.999 9)、10.29~257.15μg·ml-1(r=1.000 0)和1.03~25.73μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为98.45%,99.43%,99.00%,99.02%,98.39%,98.82%和98.72%,RSD分别为0.78%,0.74%,0.87%,1.07%,1.27%,0.97%和1.31%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量测定。  相似文献   

11.
米振清 《中国药师》2020,(5):950-954
摘要:目的:建立桂龙咳喘宁胶囊的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为235 nm(芍药内酯苷、甘草苷、芍药苷)、275 nm(肉桂酸、甘草素、桂皮醛、甘草酸铵),柱温为30℃。通过相似度对12批次桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱进行质量评价,并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果:12批桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱标定了共有峰21个,通过与混合对照品比较指认了其中7个指标成分,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、肉桂酸、甘草素、桂皮醛和甘草酸铵线性范围分别为2.020~40.400μg·ml-1(r=0.999 4)、62.024~1240.480μg·ml-1(r=0.999 8)、7.244~144.880μg·ml-1(r=0.998 6)、1.206~24.120μg·ml-1(r=0.999 2)、1.050~21.000μg·ml-1(r=0.998 6)、0.100~2.000μg·ml-1(r=0.999 0)、15.064~301.280μg·ml-1(r=0.999 8)。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于桂龙咳喘宁胶囊的质量控制。  相似文献   

12.
摘要:目的:建立HPLC分析方法,同时测定小儿宣肺止咳糖浆中甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷和牛蒡苷的含量。方法:选择YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果:甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷和牛蒡苷的线性范围分别为0.98~9.77μg·ml-1(r=0.999 7)、12.96~129.64μg·ml-1(r=0.999 8)、10.16~101.59μg·ml-1(r=0.999 8)和30.91~309.09μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率分别为99.1%,101.3%,98.7%和99.7%,RSD分别为1.1%,0.8%,1.0%和0.8%。结论:建立的HPLC法操作简单,精密度、准确性良好,可用于同时测定小儿宣肺止咳糖浆中4种有效成分含量。  相似文献   

13.
邢晔忠  宋韶锦 《中国药师》2020,(6):1216-1219
摘要:目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1乙酸铵(乙酸调pH至4.5)(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01~20.20μg·ml-1(r=0.999 1),1.16~23.20μg·ml-1(r=0.999 2),1.08~21.60μg·ml-1(r=0.999 1),1.15~23.00μg·ml-1(r=0.999 5),0.10~2.00μg·ml-1(r=0.999 6),0.12~2.40μg·ml-1(r=0.999 4)及0.13~2.60μg·ml-1(r=0.999 1)范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。  相似文献   

14.
摘要:目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调p H至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03~20.60μg·ml-1(r=0.999 1)、1.17~23.40μg·ml-1(r=0.999 2)、1.10~22.00μg·ml-1(r=0.999 1)、1.17~23.40μg·ml-1(r=0.999 5)及0.14~2.80μg·ml-1(r=0.999 4)内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。  相似文献   

15.
张舒 《中国药师》2020,(7):1429-1431
摘要:目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526~26.299μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为101.50%,RSD=0.56%(n=6);金丝桃苷线性范围为1.104~55.184μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.69%,RSD=0.92%(n=6);橙皮苷线性范围为0.545~27.265μg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为98.22%,RSD=0.73%(n=6)。苯甲酸线性范围为99.740 0~4.987 0 mg·ml-1(r=0.999 8),平均回收率为103.19%,RSD=1.02%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。  相似文献   

16.
董永成  童彤  卢伟  万荣梅 《中国药师》2021,(12):2277-2280
摘要:目的:采用UPLC-MS/MS法建立同时测定过敏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷等7种化学成分含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18?色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),水(0.1%甲酸)溶液和甲醇(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温45℃;采用电喷雾离子源(ESI),正负离子多反应监测模式扫描分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷线性范围分别为25.20~1 260.00 ng·ml-1(r=0.999 0)、33.10~1 656.00 ng·ml-1(r=0.999 6)、88.10~4 405.00 ng·ml-1(r=0.999 3)、10.20~510.00 ng·ml-1(r=0.999 6)、11.30~565.00 ng·ml-1(r=0.999 2)、23.40~1 170.00 ng·ml-1(r=0.999 4),29.80~1 490.00 ng·ml-1(r=0.999 8);加样回收率在94.47%~106.33%之间,RSD小于7%(n=9)。结论:该法快速简便,选择性好,灵敏度高,重复性好,适用于过敏洗剂中7种化学成分的含量测定。  相似文献   

17.
尤晓红  刘彩君 《中国药师》2020,(9):1861-1865
摘要:目的:建立一测多评法测定皮肤康洗液中7种活性成分含量。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm(芍药苷)、327 nm(绿原酸)、237 nm (甘草酸铵、甘草苷)、254 nm(大黄素、大黄酸)、322nm(蛇床子素),柱温为30℃。以芍药苷为内参物,建立一测多评法同时测定绿原酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素和蛇床子素6种成分的相对较正因子(RCF)并计算其含量,并与外标法分析比较以上7种成分的含量差异。结果:绿原酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素、蛇床子素和芍药苷分别在3.054~54.972μg·ml-1,1.408~25.335μg·ml-1,1.529~27.513μg·ml-1,1.077~19.386μg·ml-1,0.921~16.578μg·ml-1,1.326~23.859μg·ml-1,2.750~49.500μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3);平均加样回收率(RSD)分别为100.7%(1.19%)、98.8%(1.57%)、99.5%(0.99%)、100.6%(1.54%)、99.8%(1.70%)、100.5%(1.39%)、99.4%(0.93%)(n=6);一测多评法测得的计算值与外标法测定值的差异无统计学意义(P>0.05)。结论:一测多评法可用于皮肤康洗液中7种有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。  相似文献   

18.
米振清 《中国药师》2020,(11):2274-2277
摘要:目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为210 nm(重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ)、254nm(3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)、270 nm(龙胆苦苷)、334 nm(绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷),流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420~44.200μg·ml-1,2.404~24.040μg·ml-1,4.868~48.680μg·ml-1,2.672~26.720μg·ml-1,0.411~4.112μg·ml-1,1.038~10.380μg·ml-1,0.854~8.536μg·ml-1,1.634~16.340μg·ml-1(r值范围0.999 3~0.999 9);平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%(RSD<1.0%,n=6)。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。  相似文献   

19.
摘要:目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-PAD-ELSD)法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷检测波长为278 nm;胆酸、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度为100℃,氮气流速为3.0 L·min-1。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷进样浓度分别在6.14~98.21μg·ml-1(r=0.999 4)、10.84~173.50μg·ml-1(r=0.999 8)、1.13~18.06μg·ml-1(r=0.999 6)、301.98~4 831.73μg·ml-1(r=0.999 7)、3.44~55.02μg·ml-1(r=0.999 1)、2.38~38.02μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.0%,100.4%,101.5%,99.0%,102.4%,101.0%,RSD分别为0.6%,0.4%,1.0%,0.6%,0.7%,1.1%(n=9)。牛黄降压丸最佳提取方法为:采用50 ml 70%乙醇30℃超声提取30 min。结论:所建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于牛黄降压丸的质量控制。  相似文献   

20.
摘要:目的:采用HPLC法,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱和7种成分定量分析的测定方法,为杏苏止咳颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定杏苏止咳颗粒中苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250 nm、320 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl。选取橙皮苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素检测质量浓度的线性范围分别为4.515~63.210μg·ml-1(r=0.999 6),0.488~6.829μg·ml-1(r=0.999 8),2.288~32.030μg·ml-1(r=0.999 5),0.390~5.461μg·ml-1(r=0.999 7),1.781~24.930μg·ml-1(r=0.999 6),1.321~18.490μg·ml-1(r=0.999 4),0.378~5.288μg·ml-1(r=0.999 6)μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.6%,98.5%,99.0%,98.7%,99.1%、98.7%,98.5%(RSD<2.0%,n=6)。12批杏苏止咳颗粒的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。通过聚类分析,12批样品聚成2类。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对杏苏止咳颗粒的质量进行控制。  相似文献   

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