HPLC法测定海马中次黄嘌呤、黄嘌呤的含量

目的:建立海马中次黄嘌呤、黄嘌呤含量测定的方法。方法:采用Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(2:98,V/V)为流动相,测定波长λ=254nm。结果:次黄嘌呤在29.0～464.0 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.99996);黄嘌呤在24.5～392.0 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9995)。平均加样回收率:次黄嘌呤为100.37％,BSD为1.31％;黄嘌呤为100.54％,RSD为1.14％。结论:本法操作简便,结果可靠,为海马药材的质量控制提供了有效的方法。     

HPLC法测定知柏地黄丸中毛蕊花糖苷的含量

目的建立测定知柏地黄丸中毛蕊花糖苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C_(18)柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液(13∶87,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为33℃,检测波长为334 nm,进样量为10μL。结果毛蕊花糖苷检测质量浓度在5.2×10~(-3)～208×10~(-3 )mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.37%;平均加样回收率为97.40%,RSD=1.28%(n=6)。结论该法简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于测定知柏地黄丸中毛蕊花糖苷的含量。     

HPLC-FL法测定盐酸环丙沙星缓释胶囊在健康人体尿样中尿药浓度

目的:建立快速测定盐酸环丙沙星缓释胶囊在健康人体尿样中药物浓度的HPLC-FL方法。方法:色谱柱为Lichrospher-ODS(150mm×4.6mm ID,5μm);缓冲液:20mmol/L磷酸二氢钠溶液与20mmol/L磷酸氢二钠溶液按500∶334体积比混合(0.1%的三乙胺调pH为3.95),流动相:缓冲液-乙腈-甲醇(80∶10∶10);荧光检测器激发波长为338nm,发射波长为450nm;流速为1.0ml/min;柱温:30℃。结果:盐酸环丙沙星缓释胶囊人体尿样浓度在0~5μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);重复性试验相对标准偏差RSD为1.23%;日内精密度实验平均RSD为1.7%,日间精密度实验平均RSD为2.2%;平均回收率为101.94%(n=9)。结论:本方法快速,准确,精密度良好,可用于盐酸环丙沙星缓释胶囊的含量测定和人体尿样浓度测定。     

波长切换高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷和没食子酸

[目的]建立波长切换高效液相色谱法同时测定山茱萸药材中没食子酸和马钱苷含量的方法.[方法]hy-persil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长0～6 min:270 nm,6.01～25min:240nm;柱温25℃;流速1 Ml/min.[结果]没食子酸、马钱苷在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别103.6%、103.8%,峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.36%、0.65%.[结论]该方法快速、简便、准确、精密度高、重复性好、易于操作,结果稳定.     

HPLC法测定脑血栓片中阿魏酸含量

目的:采用高效液相色谱法测定脑血栓片中阿魏酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-2%醋酸溶液(20∶80)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长λ=323nm;柱温:28℃。结果:阿魏酸线性范围为10.05~201.00μg/mL(r=0.999 5),平均回收率为99.27%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于脑血栓片的质量控制。     

高效液相色谱法测定菊明降压丸中蒙花苷

目的 采用HPLC法测定菊明降压丸中蒙花苷.方法 色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4.3%冰醋酸(52:48);体积流量:1mL/min;检测波长:334nm;柱温:30℃.结果 蒙花苷的线性范围为24.008～384.134ng(r=1),平均回收率为104%,RSD为1.4%.结论 本法专属性、重复性好,可用于菊明降压丸的质量控制.     

RP-HPLC法测定银菊感冒胶囊中氨基比林的含量

目的:建立高效液相色谱法测定银菊感冒胶囊中氨基比林含量的方法。方法:色谱柱采用依利特Hypersil ODS2 C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0. 05 mo L/l枸橼酸溶液(用三乙胺调节p H至3. 5)(10∶90,V/V);流速为1. 0 m L/min;进样量为10μL;柱温为35℃;检测波长为285 nm。结果:氨基比林浓度在25. 71～642. 87μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,r=0. 9999 (n=5),平均回收率为101. 3%(RSD为1. 3%)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性良好,可用于银菊感冒胶囊中氨基比林的含量测定。     

高效液相色谱法测定感冒软胶囊中葛根素的含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊中葛根素含量.方法:采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(V:V=25:75)为流动相,检测波长250nm,流速1.0mL/min.结果:线性范围0.1594～1.195μg(r=0.99997,n=5),平均回收率102.0%,RSD为1.82%(n=5).结论:本法简便、准确、无干扰,可用于感冒软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定颈通茶中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立颈通茶中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。葛根素色谱条件为:色谱柱:KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(23∶77),流速:1ml/min,检测波长:λ1=250nm;芍药苷色谱条件为:流动相:乙腈-水(13∶87),流速:1ml/min,检测波长:λ2=230nm。结果:葛根素的平均含量为2.95mg/g,平均回收率为100.00%,RSD=0.60%(n=5);芍药苷的平均含量为2.84mg/g,平均回收率为100.04%,RSD=0.18%(n=5)。结论:该测定方法准确可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

百令胶囊的指纹图谱鉴别研究

目的:建立百令胶囊专属性的指纹图谱鉴别方法。方法:以发酵虫草菌粉对照药材(CS-C-Q80)与腺苷、尿苷对照品对照,采用HPLC检测方法,色谱柱:Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 moL/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,测定波长:260 nm。结果:采用本法可以区别其它类似虫草产品。稳定性、精密度、重现性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,在相同的色谱条件下,经不同型号的HPLC仪,不同的色谱柱比较,相对保留时间的相对标准偏差小于5%。结论:本法操作简便,专属性强,重现性好,可作为百令胶囊的指纹图谱鉴别方法。     

高效液相色谱法测定蒙药那如-5中没食子酸的含量

目的:建立那如-5含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量:甲醇-水-乙腈-磷酸(4:96:0.2:0.05)为流动相;检测波长267nm;柱温:25℃;流速0.8mL/min;理论板数按没食子酸计算应不低于5000。结果:没食子酸分离完全,平均加样回收率为100.64%,RSD为1.68%(n=9)。结论:本方法准确、重现性好,可作为那如-5的含量控制方法。     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定家兔关节微透析液中的精氨酸和瓜氨酸

目的 建立一种稳定的同时测定家兔关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的方法.方法 利用微透析技术从抗原诱导性关节炎家兔的关节腔中取样,荧光检测器反相高效液相色谱法检测样品中精氨酸和瓜氨酸浓度.衍生剂为邻苯二甲醛(OPA),色谱柱为Boston Green C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,B为50mmol·L-1乙酸钠(用冰乙酸调pH=4.5),采用二元梯度洗脱,λEx=342 nm,λEm=446 nm,流速1 mL· min-1,柱温25℃.结果 两种氨基酸在40 min内得到了很好的分离,精氨酸和瓜氨酸分别在0.054～6.480 μg· mL-1(r=0.9993),0.0525～6.3000 μg·mL-1 (r=0.999)内呈良好的线性关系,检测限分别为12.58 ng·mL-1和9.08 ng·mL-1,精密度RSD分别为0.86％和1.04％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的同时测定.     

HPLC同时测定乌灵胶囊中多组分的含量

目的:建立同时测定乌灵胶囊中5-hydroxymellein,5-carboxylmellein,金雀异黄素及5-甲基蜂蜜曲霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃。结果:5-hydroxymellein在7.86～157.2 ng线性关系良好,平均回收率为101%,RSD1.3%;5-carboxylmellein在9.57～191.4 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.5%;金雀异黄素在28.80～576.0 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.8%;5-甲基蜂蜜曲霉素在21.46～429.2 ng线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD 1.8%。结论:该研究建立的方法可行,重复性好,可用于乌灵胶囊的质量控制。     

RP—HPLC法测定白细胞中LTB4和5-HETE的含量

目的：建立了5-脂氧酶抑制剂筛选模型的RP—HPLC测定方法。方法：采用BravaBDSC18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．02％乙酸水溶液，流速为0．8mL·min^-1，5-LOX的主要产物ⅡB4和5-HETE的检测波长分别为275nm和235nm。结果：LTB4和5-HETE分别在2．0～50．0μg·mL^-1（r=0．9999）和5．0～125．0μg·mL^-1（r=1．0000）范围内呈良好的线性关系；回收率分别为100．0％和97．7％（RSD分别为1．1％和1．5％）；日内、日间精密度的RSD分别为0．7％，1．1％和0．3％，1．3％。结论：该法分离效果和重复性均良好，且结果准确可靠，可用于LTB4和5-HETE的检测，为筛选新的具有抗炎活性的中药成分奠定了基础。     

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中奥拉帕利的浓度及其药动学研究

目的 建立一种具有高灵敏度和高选择性测定大鼠血浆中奥拉帕利药物浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并研究奥拉帕利在大鼠体内的药动学特征。方法 大鼠血浆样品采用乙腈沉淀法去除蛋白,色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈柱 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式,奥拉帕利定量离子对为m/z 435.19→m/z 367.1。以50 mg·kg^-1奥拉帕利经大鼠灌胃给药后于不同时间点采集血样,利用建立的方法进行检测分析,并用DAS2.0软件计算药动学参数。结果 血浆中奥拉帕利在(0.6~1 821) ng·mL^-1内线性关系良好,定量限为0.15 ng·mL^-1,日内、日间精密度RSD均小于5.5%,准确度在95.4%~99.2%内,平均提取回收率为84.2%~96.0%,基质效应在91.4%~108.8%内。结论 建立的方法灵敏度高、结果准确,可用于大鼠血浆中奥拉帕利质量浓度的测定及其药动学研究。     

HPLC对市售瓜蒌中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:采用HPLC法,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(15∶85)为流动相,流速0.8 mL· min -,检测波长284 nm,柱温30℃.结果:建立了瓜蒌饮片中5-HMF的HPLC测定方法,18批市售瓜蒌样品中5-HMF的含量范围为11.10 -193.6 μg·g-1.结论:各地的商品瓜蒌中5-HMF的含量差异较大,该方法可作为评价瓜蒌饮片质量的指标之一.     

高效液相质谱联用法分析大鼠血浆中异鼠李素-3．0-新橙皮糖苷的浓度及其药代动力学研究

目的：建立LC-MS／MS方法测定异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度并研究其在大鼠体内的药代动力学。方法：8只大鼠分别尾静脉注射异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷5mg·kg^-1。建立并确证高灵敏度的液质联用法分析大鼠血浆中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度,采用芦丁作为内标。采用甲醇蛋白沉淀法提取血浆中的异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和芦丁。然后用10mmol·L^-1的乙酸铵／甲醇（20：80,v／v）的流动相在C18色谱柱（150mm×2．1mm,I．D.,5μm）上进行洗脱并采用多反应检测的方式进行质谱分析。结果：异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的在大鼠血浆中的线性范围为0．01-10μg·mL^-1。其定量下限为0.01μg·mL^-1。结论：该方法可以用于测定大鼠血浆中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度。     

大鼠血浆中的银杏内酯B的液相色谱-电喷雾串联质谱法测定

目的 建立快速、灵敏、简单的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中的银杏内酯B.方法 血浆样品经乙酸乙酯液-液萃取后,采用Symmetry C18(3.9 mm×150 mmID,5μm)柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液(10 mmol·L-1) (85:15,V/V)为流动相,流速为0.8 ml·min-1.采用电喷雾离子化源(ESI)三重四级杆串联质谱,在负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果 血浆中银杏内酯B的线性浓度范围为1.0～200 ng·ml-1,定量下限为1.0ng·m1-1,日内、日间精密度(RSD)均小于4.88％,准确度(RE)在±2.61％范围内.未观察到GB明显的基质效应.结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,分析时间短,适用于银杏内酯B的大鼠药代动力学研究.     

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（5：95）,检测波长为284nm,流速为1．0ml·ml^-1。结果：5-羟甲基糠醛的线性范围为1．981～118．860Wg（r=0．9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．28％（RSD=1．12％）（n=6）。结论：所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

RPLC—MS测定人血浆中阿普唑仑的浓度

目的：建立液质联用（RP—MS）法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法：以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18（2．1mm×30mm,3．5μm）柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈（3：7）,流速为0．2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果：阿普唑仑在0．5～50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9985,n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng·ml^-1。结论：该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。