甘精胰岛素注射液有关物质分析方法研究

目的:优化甘精胰岛素注射液有关物质分析方法,论证现行标准规定限度科学性,并对主要有关物质进行鉴别。方法:采用Thermo scientific Bio-Basic-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以氯化钠-磷酸盐缓冲液-乙腈(18.4 g∶250 mL∶250 mL,加水至1 000 mL)为流动相A,氯化钠-磷酸盐缓冲液-乙腈(3.2 g∶250 mL∶650 mL,加水至1 000 mL)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长214 nm,柱温35℃。利用该方法收集含量最大有关物质组分并利用LC-MS方法进行鉴别。分析色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈ Column(100 mm×2.1 mm, 1.7μm, 300?),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱,柱温为50℃。质谱数据采集条件为MS~E模式,一级质谱能量40 V。结果:该RP-HPLC有关物质分析方法,方法学验证结果良好,能够有效分离并准确测定样品中的有关物...     

RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁制剂中的有关物质

目的:建立盐酸雷尼替丁制剂有关物质检查的RP-HPLC法。方法:采用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.77%醋酸铵溶液(40∶60)为流动相;检测波长:320 nm;柱温:40℃。自身对照法。结果:其有关物质的峰面积之和不超过对照品主峰面积的3倍,最大杂质峰不超过对照品主峰峰面积的1.5倍。结论:本方法能灵敏、准确、可靠地进行杂质检测,对盐酸雷尼替丁制剂有关物质的控制有一定的意义。     

RP-HPLC测定辛伐他汀胶囊的有关物质

目的建立用反相高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊有关物质的方法,同时考察了19批辛伐他汀胶囊的有关物质。方法使用SUPELCO C18色谱柱（4.6 mm×33 mm,3μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长为238 nm,流速为3.0 mL.min-1。结果辛伐他汀峰与洛伐他汀峰及其余有关物质分离良好,辛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

痛经丸中川楝子薄层色谱鉴别方法的研究

目的为控制痛经丸中川楝子的质量,建立川楝子的鉴别方法.方法用薄层色谱法鉴别制剂中川楝子成分,固定相:硅胶G,流动相:苯-甲酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5),检测波长365 nm.结果痛经丸供试品色谱中,在与川楝子对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点.川楝子阴性对照溶液在相同位置无斑点.结论本法可用于川楝子药材及制剂的鉴别.     

舒泌通片质量标准研究

目的:完善改变剂型的制剂舒泌通片的质量控制方法.方法:采用薄层鉴别和高效液相色谱法,其中含量测定以蒙花苷为对照品,检测波长为334nm,甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)为流动相.结果:通过方法学考察,蒙花苷进样量在0.051 0～0.663 0 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.08%,RSD为0.93%.结论:薄层鉴别,方法专属,斑点清晰;含量测定方法简便,准确,重复性好,无干扰,可有效控制舒泌通片的质量.     

头孢拉定口服制剂有关物质的HPLC法分析

目的 建立一种头孢拉定及其口服制剂有关物质的高效液相色谱分析法。方法 色谱条件为C18柱，流动相A为磷酸二氢钠溶液，流动相B为磷酸二氢钠溶液-乙腈(55：45)，梯度洗脱，流速1.0ml／min，紫外检测波长为220nm。结果 线性方程Y=19542．12X＋45．28，最低检测限为1．0ng。结论 筛选、优化出一种专属性强，灵敏度高。重现性好，能有效控制头孢拉定及其制剂质量的方法。     

LC-MS法鉴定头孢特仑新戊酯中的有关物质

目的建立鉴定头孢特仑新戊酯中有关物质的液相色谱-质谱联用分析方法,测定头孢特仑新戊酯原料药和制剂产品中的有关物质。方法采用Syncronis C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,10mmol·L-1乙酸铵-乙腈(体积比50∶50)作为流动相等度洗脱分离;采集各有关物质的UV谱、一级和二级质谱图,并根据所得信息对有关物质进行结构分析。结果头孢特仑新戊酯原料药中检测到8种有关物质,分别为6种合成副产物、1种水解产物和1种降解产物;制剂产品中除原料药中的8种有关物质外,还检测到4种新的有关物质,分别为2种氧化产物、1种水解产物和1种降解产物。结论该方法灵敏度高,全面系统的阐述了头孢特仑新戊酯中的有关物质,为其质量控制和工艺优化提供了参考依据。     

元胡止痛系列制剂指纹图谱研究

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱温:35℃,流速:1 mL·min-1进行梯度洗脱。结果指纹图谱共标定9个共有峰,利用对照品比对归属了5个峰,另采用Waters xevo G2 Q-Tof LC/MS对另外4个色谱峰进行了指认。结论该方法分析时间短、耐用性好,可用于元胡止痛系列制剂的质量控制。     

复方黄精制剂萎胃颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以薯蓣皂苷元和黄精药材为对照品,建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱法,测定8批样品。结果建立了萎胃颗粒的指纹图谱,确定了14个共有峰,各样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于复方黄精制剂萎胃颗粒的定性鉴别和质量控制。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面控制复方黄精制剂萎胃颗粒的内在质量。     

HPLC法测定盐酸奥洛他定片的有关物质

目的建立一种准确快速检测盐酸奥洛他定片有关物质的高效液相色谱法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长25cm);乙腈-20mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.4%的庚烷磺酸钠,磷酸调pH值为3.0)=37∶63为流动相,检测波长为230nm,柱温25℃。理论板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000;另取盐酸奥洛他定对照品、(E)-异构体适量,加流动相溶解并稀释成各约20μg/mL的混合对照溶液;进样20μL,盐酸奥洛他定峰的保留时间约为11min,其与(E)-异构体的分离度应不小于5.0。结果通过方法学验证及与美国药典方法的对比检测,证明本方法灵敏度高,辅料不干扰检测,各杂质的分离度能达到要求,且对未知杂质的检出能力优于美国药典方法。结论本法能有效检测出盐酸奥洛他定片中的有关物质,快速准确,重现性好,可用于盐酸奥洛他定片的质量控制。     

氟罗沙星注射液中高分子杂质测定

目的建立氟罗沙星注射液中高分子杂质的高效液相测定方法。方法采用Sephadex G-10(10.0mm×300 mm)凝胶柱,流动相A为0.003mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析样品溶液;流动相B为0.5mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析对照品溶液。检测波长260 nm,流速为0.7ml.min-1。按峰面积以外标法计算样品中高分子杂质的含量。结果方法的定量限为40μg.L-1,氟罗沙星注射液中高分子杂质含量随光照时间增加。结论方法准确可靠,可用于该品种的质量控制。     

HPLC法测定阿司匹林微囊中阿司匹林的含量

目的 建立检测阿司匹林微囊中阿司匹林含量的高效液相色谱分析法,为定量测定阿司匹林微囊中阿司匹林的含量提供检测手段.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈:0.1％磷酸为流动相(梯度洗脱:0min:乙腈:0.1％磷酸=10∶90;1 min:乙腈:0.1％磷酸=30∶70),在波长为276nm时进行检测,理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于l 500.结果 阿司匹林和水杨酸分别在10～ 100μ g/ml (r=0.999 1)和4～40μg/ml (r=0.9995)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.91％,RSD=1.69％ (n=6).结论 本法具有简单、准确、灵敏度高的特点,适用于阿司匹林微囊中阿司匹林含量的测定.     

高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量

目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果:头孢呋辛酯在0.5～1500μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论:建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。     

高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断。方法 采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8mm×300mm, 5μm),0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用Waters HSS T3(100mm×2.1mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测。结果 主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5~20μg/mL(r=1.0000),检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内(n=6);采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构。结论 本方法灵敏度和准确度好,适用于头孢替唑钠及其制剂中聚合物杂质的控制。     

高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断。方法 采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8mm×300mm, 5μm),0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用Waters HSS T3(100mm×2.1mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测。结果 主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5~20μg/mL(r=1.0000),检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内(n=6);采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构。结论     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODS C18色谱柱(250 mm×6 mm,5μm),以1.25 g.L-1磷酸二氢钾-甲醇(体积比为90∶10~70∶30)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果在上述色谱条件下,5种杂质(1-5)能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1.5;检测限为4.5 ng,精密度良好(RSD为0.71%)。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。     

高效液相色谱法测定肝心康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肝心康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0·8ml/min,检测波长为269nm。结果:丹参酮ⅡA进样量在0·16μg~0·80μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9989),平均加样回收率为96·3%(RSD=1·21%)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液-三乙胺(70∶30∶0.1),流速为1ml/min,检测波长为233nm,进样量为10μl。结果盐酸曲普利啶检测浓度在28.8~86.3μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。结论本方法简便、准确度高、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

胃安冲剂的制备及质量控制

目的 :制备胃安冲剂 ,制定质量控制标准。方法 :用C18-ODS为固定相 ,乙晴 -水 -冰乙酸 (15∶10∶1)为流动相 ,紫外检测波长为294nm。结果 :厚朴酚浓度线性范围为0 075～0 525μg/ml ,r=0 9989。样品平均回收率为98 53 % (n=6) ,相对标准差为0 42 % (n=6)。结论 :该方法适用于胃安冲剂的质量控制