HPLC法测定茯苓中去氢土莫酸的含量

目的:建立测定茯苓中三萜类化合物去氢土莫酸含量的 HPLC 法。方法:采用 YMC ODS-A 柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟醋酸梯度洗脱:0～20min,75%～85%甲醇,20～25min,85%～100%甲醇;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为243nm;柱温:室温。结果:去氢土莫酸进样量在2.5～20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为100.7%,RSD 为0.61%(n=5)。结论:此法准确,重复性好,可为评价不同产地的茯苓药材质量提供依据。     

HPLC法测定广西产美味猕猴桃根中三萜化合物的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定广西产美味猕猴桃根中三萜化合物含量的方法。方法:以2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸为标准品,色谱柱为ThermoHypersilBDSC18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为20℃,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(73∶27),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸的检测浓度在0.025～0.200mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.79%,RSD=1.54%(n=6)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,可用于广西产美味猕猴桃根药材的质量控制。     

HPLC法测定西伯利亚接骨木中白桦脂酸含量

目的建立西伯利亚接骨木中白桦脂酸的含量测定方法,为完善西伯利亚接骨木的质量标准提供理论依据。方法采用HPLC法。色谱柱:Agilent?C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液(90∶10);柱温:25℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果白桦脂酸质量浓度在0.02~0.32mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD值为1.34%(n=9),白桦脂酸平均含量为0.31mg·g-1。结论该方法简便、准确、可靠,可作为西伯利亚接骨木药材白桦脂酸的含量测定方法。     

HPLC测定楤木花中的3,5-二咖啡酰奎宁酸

目的 建立测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Dikma Kromasil C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77),检测波长为328nm.结果 3,5-二咖啡酰奎宁酸0.404～4.040μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD=0.62%(n=9).结论 所用方法简便、快速、准确,可作为测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.     

RP-HPLC法测定罗汉果中罗汉果皂苷V的含量

目的:建立 RP—HPLC 测定罗汉果药材中罗汉果皂苷 V 含量的方法。方法:采用 Alltima—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(23:77)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温32℃。结果:罗汉果皂苷 V 线性范围为0.17～4.2μg,平均回收率为99.05%(RSD=0.78%,n=9)。结论:所建立的方法结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果药材中罗汉果皂苷 V 的含量。     

HPLC法测定鸡骨草药材中相思子碱的含量

目的:建立测定鸡骨草药材中相思子碱含量的高效液相色谱法。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(12:88:0.36:0.16),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm。结果:对不同来源的17批鸡骨草药材进行了测定,其相思子碱的含量在0.02%～0.66%之间。相思子碱在0.1～4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=8),平均回收率为99.2%(n=9)。结论:该方法可以用于鸡骨草药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A 为1%的三氟乙酸溶液,B 为乙腈-甲醇(75:25);流速1.0 mL·min~(-1),梯度洗脱;检测波长:275nm;进样量.20μL;柱温:40℃。结果:被测组分与相邻峰完全分离;5-羟基吲哚乙酸的线性范围为4-400 ng(r=0.9995),最低检测限为0.3 ng,精密度的 RSD 均小于1.89%(n=3),平均回收率为(102.2±1.5)%(n=9);4-羟基苯乙酸的线性范围为100-2800ng(r=0.9999),最低检测限为1.2 ng,精密度的 RSD 均小于0.72%(n=3),平均回收率为(96.64±1.14)%(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,已用于尿多酸肽注射液的质量控制。     

UFLC法测定母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的含量

目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶40),流速0.8 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84μg和17.08~136.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。结论:母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。     

HPLC法测定参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸

目的:建立参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的HPLC测定方法。方法:采用Agilent 1100 DAD高效液相色谱仪,Agilent Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈?0.1%磷酸(23∶77)为流动相,检测波长为207nm,流速1mL/min。结果:10-羟基-2-癸烯酸在0.0354～0.4243μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.6%,RSD=1.9%。结论:该法简便、快速、准确,适用于参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的定量测定,有利于控制参茸健脾胶囊的质量。     

秀丽莓中鞣花酸的含量测定和抗氧化活性评测及对接研究

目的建立秀丽莓中鞣花酸的含量测定方法并对其抗氧化活性进行研究。方法采用RP-HPLC法,SunFireTMC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-4mL·L-1磷酸水(20∶80)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm;柱温:35℃。有机结合计算机分子模拟及体外DPPH·抗氧化活性评价方法对其可能的作用机制及活性进行深入探讨。结果鞣花酸的线性范围为0.081 92~0.409 60μg(r=0.999 7,n=6);平均回收率(n=6)为99.51%(RSD=2.00%)。该成分可通过结构中的酚羟基经氢键、苯环经π-π键作用与受体蛋白的氨基结合起效,具有较维生素C更强的抗氧化活性。结论该方法可迅速、准确地测定秀丽莓中的鞣花酸含量,可作为该药材中主要抗氧化成分鞣花酸质量控制和评价的有效方法,为该药材的进一步开发提供判断方法。     

HPLC测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量

目的:测定经拆分合成的左旋S-(-)-甲磺酸罗哌卡因中右旋R-(+)-甲磺酸罗哌卡因含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱条件:Chiral—AGP柱(150 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为异丙醇-磷酸盐缓冲液[取1 mol·L-1的磷酸二氢钠7.5 mL,0.5 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液28.5 mL,加水稀释到1000 mL,调节pH值至7.2](7:93),柱温:25℃,流速为1.0 mL·min～1。紫外检测器,检测波长220 nm,进样量20μL。结果:甲磺酸罗哌卡因消旋体中左旋体、右旋体的保留时间分别为12.1及17.4 min,左、右旋体的分离度良好。精密度试验的RSD为3.3％。结论:采用本方法可简单、准确地测定甲磺酸罗哌卡因中右旋甲磺酸罗哌卡因的含量。     

化合物ent-kaur-16-en-19-oic acid对胃癌BGC-823细胞生长抑制作用的实验研究

目的：研究化合物K_1(ent-kaur-16-en-19-oic acid)对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。方法：采用MTT法观察不同浓度化合物K_1对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。结果：化合物K_1对BGC-823胃癌细胞增殖有明显的抑制作用。     

5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇的合成工艺改进

目的合成5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇。方法以D-核糖为原料,经甲苷化、苄基化、水解、肟保护、烯丙基化、脱肟、还原7步反应得到5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇。结果与讨论总收率55%,目标产物结构经核磁共振氢谱确认。该合成路线步骤少,绿色环保,适合工业化生产。     

头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量研究

目的:对头孢曲松钠中的三嗪环进行定性定量测定,可以控制其残留总量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法:本文采用质谱(MS)、红外吸收光谱(IR)与核磁共振谱(NMR),对获得的三嗪环参照品进行结构确认,然后用高效液相色谱法(HPLC)对其在头孢曲松钠中的残留进行定量测定。结果:表明所获得的三嗪环参照品纯度很高,能够对头孢曲松钠作定性定量分析。结论:头孢曲松钠中三嗪环的残留在安全限度之中。     

(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成

目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%～99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证.     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量

目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量。方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析。流动相为0.05mol·L~(-1)醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH6.4)-乙腈(80:20),检测波长为360nm,进样量20μL,流速1mL·min~(-1)。结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺-水合物在16～80μg·mL~(-1)范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.2436×10~(-4)X,重现性RSD=0.31％(n=5)。结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酸胺-水合物的含量。     

2-羟基-5-偶氮苯甲酸钠合成工艺的优化

目的：优化中间体2-羟基-5-偶氮苯甲酸钠的合成工艺，提高该中间体的产量。方法：采用正交设计方法考察苯胺、NaNO2、盐酸、氢氧化钠的用量对2-羟基-5-偶氮苯甲酸钠产量的影响。结果：用量为苯胺、NaNO2各0.115mol，盐酸25mL，氢氧化钠0.245mol时产量最高为24.43。结论：盐酸与苯胺的比例不能低于20mL：0.115mol。苯胺、NaNO2是影响产量的主要因素，盐酸和氢氧化钠对产率均有影响。     

新型离子液体催化合成喹唑啉酮衍生物的研究

目的制备新型离子液体催化剂,用于改进喹唑啉酮衍生物的合成工艺。方法以低成本开发新型离子液体,用于催化邻氨基苯甲酰胺与系列芳香醛缩合制备2-芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮化合物。结果用一锅法合成了苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体;使用该离子液体催化制备2-芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮化合物的收率为77%～91%,产物易于分离且离子液体可循环使用5次以上。结论所开发的离子液体制备成本低、过程环保;以该离子液体为催化剂建立的2-芳基-2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮化合物的合成方法简便易行。     

大蒜油羟丙基-β-环糊精包合物的稳定性考察

目的:考察大蒜油羟丙基-β-环糊精包合物的稳定性。方法:采用气相色谱法,以大蒜素(DATS)为测定指标,分别对大蒜油羟丙基-β-环糊精包合物水溶液、冻干粉和大蒜油注射液进行强光照射、高温、稀释试验以及加速试验,并进行长期留样观察试验。结果:在光照、高温条件下,包合物冻干粉中DATS含量下降程度为三者中最小。在加速试验和长期留样试验中,包合物冻干粉各项检查指标基本无变化,稳定性较好。不同稀释剂在10h内对包合物的各项检查指标无显著性影响。结论:大蒜油包合物的稳定性比大蒜油注射液有所提高,其中包合物冻干粉稳定性最好,但仍应在适宜温度下避光贮存。