高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁中白桦脂酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁药材中白桦脂酸的含量。方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(88∶12∶0.03∶0.05);流速:0.8mL.min-1;蒸发光散射检测器;漂移管温度:80℃;气体(氮气)流速:2.0L.min-1。结果:白桦脂酸在5.5~109.3mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.64%,RSD为0.84%。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

HPLC-CAD法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量

目的建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃;流动相为甲醇-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液(60︰40);流速1mL·min~(-1);进样量10μL;电雾式检测器,雾化温度25℃,采集频率10Hz。结果细叶远志皂苷峰面积与质量浓度线性回归方程:Y=4.295 4 X-0.135 8,r=0.999 9(n=6),线性范围为1.0~10.0mg·mL~(-1);平均回收率为101.4%。结论该方法高效、快速、准确,可作为药物及制剂中细叶远志皂苷的含量测定方法。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定不同产地酸枣仁中白桦脂酸的含量

目的建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定酸枣仁中白桦脂酸含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(用冰醋酸调至pH=5.7,86∶14∶0.03),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,漂移管温度为80℃,气体(氮气)流速为2.0L.min-1。结果白桦脂酸检测浓度在10.10~161.60μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6);平均加样回收率为97.95%(RSD=0.25%)。结论本方法简便、准确、重现性好。     

RP-HPLC法测定接骨木中盐酸小檗碱的含量研究

目的采用反相高效液相色谱法建立接骨木中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2);柱温:30℃;检测波长:340 nm。结果盐酸小檗碱在4.90⁴9.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验的RSD=0.36%,样品稳定性试验的RSD=1.08%,样品重复性试验的RSD=0.92%,平均回收率为98.68%(RSD=0.55%)。结论反相高效液相色谱法测定接骨木中盐酸小檗碱含量的方法简单、准确度高、重现性好,为制定接骨木的质量控制标准提供参考依据。     

RP—HPLC法测定白头翁中23-羟基白桦酸的含量

目的:建立中药白头翁药材中23-羟基白桦酸的 RP-HPLC 含量测定方法。考察了5个地区的商品药材中23-羟基白桦酸的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL·min~(-1),分析时间20 min;检测波长204 nm,进样体积为20μL。结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20～4.0μg,r=0.9999(n=5);回收率为97.4%～104.7%(n=9)。结论:本方法首次测定了5个地区白头翁药材中23-羟基白桦酸的含量,该方法快速、简便,重复性好。     

HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量

目的:建立栀子柏皮软胶囊中指标性成分栀子苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil ODS-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm);栀子苷的测定以乙腈-水(15:85)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为238 nm;小檗碱的测定以乙腈-0.05%磷酸水溶液-十二烷基硫酸钠(55:45:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为265 nm。结果:栀子苷的线性范围为10.2～50.3 mg·mL~(-1),平均回收率为96.8%(n=9),RSD 为1.5%;小檗碱在9.5～66.4μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.4%(n=9),RSD 为1.3%。结论:本方法简便、灵敏,重现性好,适用于栀子柏皮软胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷和小檗碱的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定芩连片中黄芩苷和小檗碱含量。方法:以芩连片为研究对象,采用 Kromasil ODS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(26:74:0.2),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长277 nm,柱温为室温。结果:黄芩苷、小檗碱分别在0.0101～0.1217 mg·mL~(-1)(r=0.9997,n=7),0.0114～0.1372 mg·mL~(-1)(r=0.9998,n=7)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.7%和97.7%。结论:本测定方法简便、快速、准确,为芩连片质量评价提供了依据。     

HPLC法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素的含量

目的:建立测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素含量的方法。方法:采用 C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5 μm)测定芍药苷的含量,流动相为甲醇-水(30:70),流速1 mL·min~(-1),检测波长232 nm;采用 C_(18)柱(250 mm×4,6 mm,5μm)测定丹参素的含量,流动相为甲醇-0.5%醋酸(8:92),流速1 mL·min~(-1),检测波长281 nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0119～0.0595 mg·mL~(-1)(r=0.9993),平均同收率(n=6)为100.1%(RSD 为2.5%);丹参素的线性范同为0.0248～0.1240 mg·mL~(-1)(r=0.9993),平均回收率(n=6)为95.5%(RSD 为1.6%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,可用于同仁乌鸡白凤丸的质量控制。     

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的含量

目的:建立布洛伪麻分散片含量的测定方法.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(4:6),每1 000 mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0 g;检测波长为257 nm.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量测定的线性范围分别为0.8～8 mg/mL(r=0.999 8)和0.12～1.2 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为101.7%(RSD=0.53%,n=9)和100.2%(RSD=0.8%,n=9).结论:该方法简便、重现性好,适用于布洛伪麻分散片的质量控制.     

HPLC法同时测定蒲丁合剂中秦皮乙素和咖啡酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定蒲丁合剂中秦皮乙素和咖啡酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法对蒲丁合剂中的秦皮乙素和咖啡酸进行含量测定.色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm.结果:秦皮乙素和咖啡酸色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为秦皮乙素7.5～67.5 mg·L-1,r=0.999 6(n=6);咖啡酸7.5～45.0 mg·L～,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率分别为96.7%(n=9,RSD=1.5%)、98.1%(n=9,RSD=1.5%).结论:本方法测定了3批蒲丁合剂的秦皮乙素和咖啡酸的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好.     

RP-HPLC法同时测定天黄颗粒中阿魏酸和姜黄素的含量

目的建立同时测定天黄颗粒中阿魏酸和姜黄素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamond-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈~(-1)mL·L~(-1)磷酸水溶液(二元梯度洗脱);流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为354nm;柱温约为20℃。结果阿魏酸和姜黄素质量浓度分别在7~148和20~200μg·mL~(-1)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为108.4%和103.7%,RSD值分别为1.9%和1.2%。样品中阿魏酸和姜黄素平均含量分别为0.4和1.27mg·g~(-1)。结论该方法精密度好,结果准确,可用于天黄颗粒中阿魏酸和姜黄素的含量测定。     

HPLC法同时测定眼内灌注液中醋酸钠与枸橼酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定眼内灌注液中醋酸钠与枸橼酸钠含量。方法采用 Cosmosil 5C18－PAQ 色谱柱（4．6 mm ×250 mm）,磷酸水溶液（水用磷酸调节 pH 值至2．15）－甲醇（95∶5）为流动相,检测波长为210 nm,柱温30℃,流速1．0 mL·min －1。结果醋酸钠浓度在0．1411～0．3292 mg·mL －1范围内线性关系良好,平均回收率为100．71％,RSD 为0．57％;枸橼酸钠浓度在0．0895～0．2089 mg·mL －1范围内线性关系良好,平均回收率为100．63％,RSD 为0．54％。结论该方法简便、快速、准确、可靠、专属性强。     

基于简化分辨矩阵的粗糙集属性约简算法

目的：建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。方法：HPLC法，色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈．甲醇旬-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（10：50：40：0．1）用磷酸调节pH=3．4；检测波长：304nm；柱温40℃；流速：1mL·min^-1。结果：水杨酸农度在0．7665-61．32mg·L^-1范围内与其峰面积成良好的线性关系，回归方程：Y=5027．8＋29661X。r=0．9999。高中低3个质量浓度的回收率平均值为100．4％（n=9），RSD=1．6％。结论：本法灵敏度高，重现性好，结果准确。     

桑椹颗粒的质量标准研究

目的建立桑椹颗粒(柠檬酸等)的质量控制方法。方法采用薄层鉴别法(TLC)对制剂中的柠檬酸进行定性鉴别;以HPLC法测定桑椹颗粒中柠檬酸的含量:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);使用6mL·L~(-1)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5mL·min~(-1);检测波长209nm;柱温为30℃。结果柠檬酸的薄层鉴别具有较好的专属性;柠檬酸的回归方程:Y=1 278 680 X+1 614,r=0.999 9,线性范围为0.103 20~1.720 00mg·mL~(-1);平均回收率为98.23%,RSD值为1.99%。结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

RP-HPLC法同时测定浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立同时测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度的RP-HPLC法。方法采用Kromasil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为V（甲醇）:V(0.02 mol·L^-1,KH₂PO₄溶液,磷酸调pH=3.1)=50:50;检测波长280nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃。结果苯甲酸、水杨酸进样质量浓度分别为96～144 mg·L^-1（r=0.999 5）、48～72 mg·L^-1（r=0.999 7）时具良好线性关系,加样回收率分别为99.6%～100.6%、99.4%～100.2%,批间、批内RSD为0.3%～0.7%。结论本方法简便、精确、重现性好,适用于测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度。     

HPLC法测定黄龙咳喘胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立黄龙咳喘胶囊中淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(TIANHE Kromasil C_(18),150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.075mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH值约为4.5)(25∶75);流速:1mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:270nm。结果淫羊藿苷在0.008 1~0.081 0mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.7%,RSD值为1.62%(n=6)。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为该胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的建立测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A含量的高效液相色谱法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸（30∶70）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长403nm,柱温：35℃。结果羟基红花黄色素A在0.0053～0.106mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）。乐脉颗粒的平均加样回收率为99.5%,RSD=1.8%（n=9）。结论该方法简便快速,适用于乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。     

萨木萨克油的质量标准研究

目的建立萨木萨克油的质量标准。方法采用TLC法鉴别丁香和大蒜;采用HPLC法检测大蒜素的含量。色谱柱:Wondasil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)甲酸(75∶25);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果薄层色谱法对丁香和大蒜的鉴别效果好,重复性好,阴性对照无干扰,其线性范围为9.99~199.85μg·mL~(-1)(r=0.999 8),回收率为100.9%(RSD=1.2%)。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于萨木萨克油的质量控制。     

离子色谱法测定中药类保健食品中二氧化硫残留量

目的建立保健食品中二氧化硫残留量的检测方法。方法采用加酸蒸馏的方法将供试品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫,用双氧水吸收并氧化为硫酸根,采用离子色谱法检测供试品溶液中的硫酸根。以20mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion Pac AS-11-HC(250mm×4mm)柱分离,电导检测器检测。结果 SO2-4质量浓度在0.1²00μg·mL-1范围内线性关系良好,在饮液和固体制剂中的平均回收率分别为95.6%和92.9%,RSD分别为6.0%和6.6%。结论该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,准确度和重复性良好。