顶空气相色谱法测定头孢唑啉钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢唑林钠中有机溶剂丙酮,二氯甲烷、乙醇残留量的方法。方法:采用双内标顶空自动进样,在中极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率:丙酮100．2％-101．5％;二氯甲烷95．0％-103．1％;乙醇97．8％-101．5％;变异系数:丙酮1．9％;二氯甲烷2．3％;乙醇2．1％。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

头孢特仑新戊酯中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定头孢特仑新戊酯中乙醚、丙酮、乙酸乙酯和DMF4种有机溶剂的残留量。以甲醇为溶剂，采用HP—INNOWax毛细管柱，程序升温。各溶剂检测限分别为0．2、1、1和0．9ng，平均回收率分别为98．5％、99．6％、101．2％和100．9％。     

布格呋喃中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定布格呋喃中甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯7种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，程序升温。平均回收率分别为100．4％、99．3％、99．7％、99．6％、97．4％、101．0％、100．6％，RSD分别为1．5％、1．5％、2．8％、1．5％、5．4％、2．7％、1．6％。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定美罗培南原料残留有机溶剂

目的：建立美罗培南原料药中丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法：色谱条件：FID检测器,DB-624石英毛细管柱（30m×0．321mm×1．80μm）,柱温50℃。结果：丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯分别在0．025～139．600、0．053～70．700、0．012～39．800、0．016～70．100、0．039～43．000mg·ml^－1的浓度范围内线性关系良好（r〉0．9990）;丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯的回收率分别为：97．7％、96．7％、98．3％、95．4％、96．6％。RSD均小于5．0％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可在同一色谱系统中测定美罗培南原料生产过程中残留的5种有机溶剂。     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

原子吸收分光光度法测定葡萄糖电解质注射液中钙镁钠3种元素的含量

目的：建立火焰原子吸收分光光度法测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠的方法。方法：利用原子吸收分光光度法直接测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠含量。结果：规格1的3批注射液中钙的含量分别为99．22％,99．61％,100．4％,镁含量分别为102．1％,100．1％,99．23％,钠含量分别为100．5％,99．77％,101．9％;规格2的3批注射液中钙的含量分别为101．2％,101．6％,101．9％,镁含量分别为99．49％,99．11％,99．49％,钠含量分别为100．5％,101．1％,102．2％;规格3的三批注射液中钙的含量分别为103．1％,104．3％,103．5％,镁含量分别为103．9％,105．5％,98．66％,钠含量分别为101．％,102．6％,102．6％。结论：火焰原子吸收分光光度法是一种快速、简便、灵敏度高的测定方法,各组分的平均回收率和相对偏差均取得满意的结果。     

盐酸二氧丙嗪血药浓度的测定及其在健康志愿者体内的药动学

目的检测人血浆中盐酸二氧丙嗪的浓度,并研究在健康志愿者中口服单剂量9 mg后的药动学特征。方法血浆样品经液-液萃取法提取处理,用高效液相色谱荧光检测法建立血浆中盐酸二氧丙嗪浓度的分析方法。结果盐酸二氧丙嗪在为0．5～75．0μg·L-1时线性关系良好(r=0．999 9),其血浆中的提取回收率>80％。日内、日间RSD分别<5％和<7％。盐酸二氧丙嗪浓度的血药浓度-时间曲线符合二室模型,主要药动学参数为:tmax为(2．17±1．70)h;ρmax为(31．07±5．83)μg·L-1;t1/2为(12．97±5．52)h。结论本方法灵敏度高,选择性好和重视性佳,可准确测定人血浆中盐酸二氧丙嗪的浓度。     

盐酸奥洛他定中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸奥洛他定中甲醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯、DMF5种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，DMSO为溶剂。平均加样回收率分别为99．1％、99．6％、98．2％、101．9％、101．3％；RSD分别为3．0％、2．5％、2．6％、3．1％、2．0％。     

HPLC法测定坎地沙坦西酯片中坎地沙坦西酯的含量

目的建立用于测定坎地沙坦西酯含量的HPLC法。方法采用DIKMA C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相：10mmol·L^-1磷酸二氢钾（pH2．5）-乙腈（35：65,v／v）;流速1．2mL·min^-1检测波长254nm。结果坎地沙坦西酯质量浓度的线性范围为1-200mg·L^-1（r=0．9999）,平均回收率100．03％,精密度RSD〈1．0％,3批样品的含量分别为100．71％、101．27％、101．81％。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于坎地沙坦西酯片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丙酮100.6% -101.1% ;二氯甲烷 98.3%-103.1% ;甲醇 97.7%-101.6% 乙酸乙酯100.7%-104.6%;四氢呋喃97.8%-103.6% 变异系数丙酮1.6% ,二氯甲烷2.1% ,甲醇2.1%,乙酸乙酯2.8%,四氢呋喃2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作 .     

顶空气相色谱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的：建立一种气相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醛、乙醇、异丙醇、异丁醛含量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：方法重现性好,定量准确,便于操作。结论：平均回收率乙醛99.3%-102.5%;乙醇100.0%-102.5%;异丙醇99.2%-102.3%;异丁醛100.3%-102.0%。变异系数乙醛2.2%;乙醇2.2%;异丙醇1.5%;异丁醛1.9%。     

顶空气相色谱法测定注射用哌拉西林钠舒巴坦钠（4：1）残留溶剂含量

目的：用顶空气相色谱法测定注射用哌拉西林钠舒巴坦钠（4：1）中丙酮、二氯甲烷有机溶剂残留量。方法：利用顶空自动进样装置,外标法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。柱温：90℃;进样口温度：200℃;检测器温度300℃。顶空瓶平衡溫度80℃,平衡时间30分钟。结果：平均回收率：丙酮：100.6%二氯甲烷99.8%。结论：该方法利用顶空气相色谱法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

非那雄胺（finasteride，1）是一种甾体激素类化合物，为5α-还原酶特异性抑制剂，用于治疗良性前列腺增生。1在生产过程中使用的有机溶剂有：甲醇、二嗯烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮。本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定硝酸布康唑有机溶剂残留

目的建立气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的含量。方法采用毛细管气相色谱法,SE-54色谱柱,程序升温,氮气为载气,氢火焰离子化(FID)检测器,内标法(甲醇为内标)计算含量。结果在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9948～0.9998);RSD分别为0.297%,2.23%,0.392%;最低检测限分别为2.04,1.42,1.84ng·mL-1;三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法灵敏、准确、可靠,适合于硝酸布康唑中残留有机溶剂的测定。     

HPLC测定复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄的含量

目的建立复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定的高相液相色谱法。方法采用HPLC对人工牛黄中胆红素进行定量测定,采用SHIMADZUC18色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为甲醇-氯仿-1％磷酸溶液（80：14：6）,检测波长为449nm,流速为1．0mL．min^-1。结果胆红素在2．50～17．5ug．mL^-1内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．4％,RSD为1．3％（n=9）,重复性试验RSD为0．15％（n=9）。结论所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。