RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定生脉饮中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素

目的 建立生脉饮(红参、麦冬、五味子)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中五味子的主要成分五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析.色谱柱CAPCELL PAK C18柱(4.6mum×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,采用梯度洗脱:0～ 12 min,A-B(65:35);12 ～45 min,A-B(75:25);45 ～50 min,A-B(65:35);检测波长220 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 五味子醇甲在0.173 8 μg～0.651 6μg、五味子甲素0.148 3 μg～0.556 2 μg、五味子乙素0.173 8 μg-0.651 6 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.09％、98.89％、96.34％,RSD分别为2.84 ％、2.38％、0.87％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好.     

HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、 五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲在21.56～215.6mg·L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg·L -1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg·L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg·L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92％,RSD 2.34％(n=6);五味子酯甲为100.28％,RSD 2.57％(n=6);五味子甲素为98.34％,RSD 2.73％ (n =6);五昧子乙素为98.06％,RSD 1.61％ (n =6);丹参酮ⅡA为99.13％,RSD 1.42％ (n =6);结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制.     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。     

HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量.方法样品用环己烷超声提取,过滤,蒸干.残渣用乙腈-甲醇(1∶1)溶解后,经HPLC仪测定.色谱柱PhenomenexC18柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温22℃,流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),检测波长254nm.结果更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好,保留时间分别约为14.6和19.1min.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9996,平均回收率为96.5%,RSD为3.28%(n=5).五味子乙素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9998,平均回收率为94.7%,RSD为3.49%(n=5).结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量测定.     

HPLC法测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的含量

[目的]建立同时测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的高效液相色谱法。[方法]采用依利特Supersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(60∶40),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为30℃。[结果]五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素具有良好的线性关系,线性范围分别是7.955~159.1μg/ml(r=0.9999)、3.367~67.34μg/ml(r=0.9999)、1.064~21.28μg/ml(r=0.9999)、1.544~30.88μg/ml(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.07%(RSD=1.93%)、103.79%(RSD=4.53%)、108.15%(RSD=4.55%)、103.49%(RSD=3.13%)。[结论]本法方便快捷、准确、重现性好,可更好地控制睡安胶囊的质量。     

HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:267 nm;柱温:28℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11~2.75μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05~26.25μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06~26.50μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%(RSD=1.43%,n=6)、99.37%(RSD=1.59%,n=6)和100.40%(RSD=2.11%,n=6)。结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。     

HPLC测定利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利肝隆片(五味子,黄芪,当归,刺五加等)中五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。W aters PAD 2695-2996系统;Symm etry sh ieldTMRP185μm,3.9 mm×150 mm;流动相:甲醇-四氢呋喃-水(64∶4∶32);流速1 mL/m in;检测波长:220 nm;柱温30℃。结果:五味子甲素在0.068~0.340μg之间线性关系良好(r=0.999 9);五味子乙素在0.06~0.30μg之间线性关系良好(r=0.999 8),理论塔板数n=3 555.5,分离度R甲=5.09,R乙=1.12。结论:本法灵敏度高、操作简便、结果准确。可用于利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

RP-HPLC法测定制剂中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定解酒保肝颗粒中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素含量。方法:采用Apollo-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱,以甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在40分钟内达基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7)。加样回收率分别为97.79%、98.53%和98.17%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为解酒保肝颗粒的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量

目的 建立五味子浸膏中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用Lichrosphere C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～15min,60～70%B;15～25min,70%～80%B;25～35min,80～75%B;35～45min,75%B).流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长254nm.结果 五味子醇甲和五味子乙素分别在0.1824～1.6416μg(r=1.0003)和0.1896～1.7064μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.02%和98.42%.结论 该法简便、准确、专属性强,可用于五味子浸膏的质量控制.     

HPLC法测定南北五味子中子甲素和五味子酯甲的含量

目的 建立HPLC法同时测定南北五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量.方法 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.结果 五味子甲素和五味子酯甲的线性范围分别为0.125～1.25μg和0.08～0.8μg,r分别为0.999 0和0.998 6,平均加样回收率分别为100.1%、100.0%(RSD为0.15%、0.28%.南五味子)和99.7%、101.2%(RSD为0.32%、0.67%.北五味子)(n=5).结论 该方法简便、专属、重现性好,可用于测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量.     

HPLC测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量

[目的]应用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量。[方法]采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-水(77∶23);流速为1 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃。[结果]五味子甲素和五味子乙素在0.004～0.008μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=53.64160X+4.14451×10-3,r=0.99999;Y=43.09819X+8.347131×10-3,r=0.99998。五味子甲素平均回收率为100.93%,RSD=3.03%(n=3);五味子乙素平均回收率为101.07%,RSD=2.13%(n=3)。[结论]本法灵敏度高、操作简便、结果准确,适用于五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

超快速液相色谱同时测定护肝胶囊中2种有效成分的含量

目的:建立护肝胶囊中五味子甲素和五味子乙素的超快速液相色谱测定方法.方法:色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温:40℃;检测波长:250 nm.结果:五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.016～ 0.323μg(r=0.9990)、0.02～0.40 μg(r=0.9996)范围内有良好的线性关系.平均回收率分别为97.6％、98.9％;RSD分别为1.3％,1.1％(n=5).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于护肝胶囊的质量控制.     

北五味子配方颗粒中五味子甲素及乙素的含量测定

目的:北五味子配方颗粒中五味子甲素(DSSD)及五味子乙素(r-SSD)含量的HPLC方法学的建立及研究.方法:采用Hypersil C18(φ4.6 mmX250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25).流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果:北五味子配方颗粒中姗及r-SSD含量在既定的HPLC测定方法下,在0.265～1.590μg和0.638～3.188μg范围内进样量与峰面积的线性关系良好(R=1.0000,R=0.9999),平均回收率为101.12%和100.38%,RSD(%)值为1.75和1.10.结论:所建立的HPLC测定方法准确、灵敏、重现性好,可用于北五味子颗粒中五味子配方颗粒甲素及乙素的质量控制.     

五味子糖浆中五味子醇甲含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定五味子糖浆中五味子醇甲含量的方法。方法:采用Kroma-silC18反相色谱柱(250mm×4.6mm5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40);流速:1.0mL.min-1,检测波长:250nm。结果:五味子醇甲在0.164μg～0.656μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回归方程为:Y=0.000000395X+0.023080996。五味子醇甲平均回收率为100.32%(RSD=1.85%)。结论:本法简便、准确,可用于五味子糖浆中五味子醇甲的含量测定。     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

反相高效液相色谱法测定益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素

目的用高效液相色谱法测定益心宁神片(五味子,灵芝,人参茎叶总皂苷和藤合欢)中五味子醇甲和五味子乙素。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35)。体积流量1.0 mL/min。检测波长210 nm。柱温40℃。进样量20μL。结果五味子醇甲和五味子乙素在0.5～20μg范围内,峰面积和进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=1 102 625.000 9X-199.714 0,r=1.000 0;Y=2 635 670.830 5X+24 809.150 2,r=0.999 9。结论本法灵敏度高,方法简单,结果准确,适用于益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素的同时测定。