国标法测定化学需氧量消解试剂用于快速消解的可行性研究

为探讨国标法测定水样化学需氧量(COD)消解试剂用于快速消解的可行性,采用国标法试剂传统回流消解、国标法试剂快速消解、快速消解仪的配套试剂消解三种方法消解水样,用双波长等吸收分光光度法测定COD。结果显示,三种方法消解水样测定COD之间没有明显差异。提示可用国标法传统回流消解试剂配比的1/10用于快速消解测定水样COD。     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

HPLC同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量

目的 采用HPLC法同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量.方法 用1％冰乙酸的乙醇溶液处理供试品,采用Sepax GP-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μn),0.2％ H3PO4水溶液-CH3 CN (79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-,柱温30℃,检测波长303 nm.结果 阿司匹林和水杨酸的线性范围分别为0.05 ～ 0.60 mg· mL-1(r=0.9993)和1.5 ～30 μg·mL-1(r =0.9999),平均加样回收率分别为97.00％ ～ 99.72％和98.25％ ～ 99.05(n =4).结论 所用方法简单、准确,可同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量.     

灰兜巴提取物对四氧嘧啶诱发糖尿病模型小白鼠降血糖的探索

目的 对中药灰兜巴中的有效成分进行提取,并分析提取物中多糖成分的含量,探索灰兜巴提取物降血糖的效果.方法 采用浸泡水提的方法对灰兜巴中的有效成分进行提取,紫外分光光度法测定提取物中多糖成分的含量,利用四氧嘧啶诱发小白鼠糖尿病模型,然后利用灰兜巴提取物进行降血糖试验.结果 浸泡水提法提取物中总糖含量为47.64％,灰兜巴提取物有降血糖作用,其中100 mg/kg剂量组效果最好.结论 浸泡水提法有效可行,灰兜巴提取物对小白鼠有降血糖效果,其中100 mg/kg剂量组效果最明显,这为灰兜巴用于治疗糖尿病提供了参考依据.     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五昧子甲素的含量

目的：建立安神补心丸（丹参、五味子、石昌蒲等）中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法。方法：样品用超声提取，过滤，取续滤液，采用RP—HPLC法直接测定，用十八烷基键合相，甲醇-水-冰醋酸（65：35：0．1）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为220nm。结果：五味子醇甲、五味子酯甲，五味子甲素分别在0．0012～0．5000μg（r=1．0000）、0．0014～0．5760μg（r=0．9995）和0．0021～0．8230μg（r=0．9998）范围内，质量与峰面积具有良好线性关系。平均加样回收率分别为99．51％．99．40％和99．06％，平均RSD（n=5）分别为1．48％、1．27％和1．38％。方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定，RSD（n=5）分别为1．19％～1．53％、1．09％～1．52％和1．36％-1．72％。结论：方法具有灵敏度高，准确，简便，稳定快速的特点，能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定。     

HPLC测定安神补心丸中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA

目的 测定安神补心丸中的五味子醇甲、酯甲、甲素、乙素和丹参酮ⅡA.方法 样品用超声提取,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,乙腈-水-冰醋酸(60:40:0.1)为流动相,流速1 ml·min-1,检测波长220 nm.结果 五味子醇甲、酯甲、甲素、乙素和丹参酮ⅡA分别在0.O006～0.1230μg(r=0.9999)、0.0013～0.2550μ g(r=0.9998)、0.0017～0.3391 μg(r=0.9997)、0.0026～0.5260μg(r=0.9999)、0.0020～0.4000μg(r=0.9999)与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为97.3%、98.8%、101.1%、98.1%和100.2%.RSO(n=5)分别为3.1%、2.2%、3.7%、3.2%和2.0%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、酯甲、甲素、乙素和丹参酮ⅡA的含量测定,脚(n=5)分别为1.1%～3.7%、1.7%～3.8%、2.8%～4.8%、3.1%-4.4%和1.8%～3.1%.结论 所建方法灵敏度高,准确,简便快速.