婴儿尿液中睾酮和雄烯二酮的超高效液相色谱-串联质谱法测定

目的建立尿液中睾酮和雄烯二酮的液相质谱-串联质谱检测法。方法尿液经酶解后,使用乙酸乙酯萃取,采用Hypersil GOLDTMa Q Cl8色谱柱(100×2.1 mm,1.9μm)进行分离,正离子条件下三重四级杆串联质谱多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 2种雄激素的相关系数均大于0.99,定量限均为0.05μg/L,平均回收率范围为74.7%~112.0%,相对标准偏差为4.6%~15.7%。结论该方法准确可靠,适用于婴儿尿液中睾酮和雄烯二酮的准确测定。     

超高效液相色谱-质谱联用定性定量测定硫酸阿托品片

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法对硫酸阿托品片进行定性检测,并用内标法和外标法测定硫酸阿托品含量。方法采用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪,色谱条件:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0 mm×75 mm,2.2μm)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-0.25%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。质谱条件:ESI源,多反应监测(MRM),检测离子对(m/z):硫酸阿托品(290.2→124.2,290.2→93.1)。以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。内标法以氢溴酸东莨菪碱为内标。结果内标法和外标法均在0.104μg/ml～3.114μg/ml浓度内呈现良好的线性关系(r0.999)。内标法测定时,平均加样回收率为99.81%,重复性试验RSD为0.66%;外标法测定时平均加样回收率为96.79%,重复性试验RSD为0.98%。2种方法含量测定结果相似,均能满足检测要求。结论 UPLC-MS测定硫酸阿托品的方法简便、快速、准确,可有效控制硫酸阿托品片的质量。     

超高效液相色谱-串联质谱联用检测面制品中氨基脲方法的研究

目的建立用超高效液相色谱一串联三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)测面制品中氨基脲的定性定量方法。方法:在偏酸性条件下将样品水解,经邻硝基苯甲醛衍生乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正离子扫描用带有同位素内标的衍生物~(15)N_2~(13)C-SEM-NBA定量检测目标氨基脲衍生物,优化液相色谱质谱检测条件,内标法定量。结果:氨基脲在0.5~100μg/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.999 5,检出限为0.5μg/kg,加标回收率在85.1%~114.6%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.9%。结论,本方法快速、准确、灵敏度高,适用于面制品中氨基脲的定量分析。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

气相色谱串联质谱-内标法测定面粉及面制品中富马酸二甲酯

目的建立气相色谱串联质谱-内标法对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行测定。方法采用乙酸乙酯超声、振荡进行提取,通过气相色谱串联质谱法检测,以丙二酸二甲酯为内标进行定量。结果富马酸二甲酯浓度范围为0.125μg/g~5.000μg/g时,线性关系良好,线性回归方程为y=0.191x-0.000 781 4,相关系数(r)为0.999 8,检出限为0.05μg/g。得到面粉的回收率为85.4%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.5%;糕点的回收率为86.4%~106.9%,RSD为1.5%~8.7%。结论该法灵敏度高、重现性好,能够对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行准确定量分析。     

固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中18种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法。方法比较了Oasis HLB固相萃取柱、C_(18)固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C_(18)柱固相萃取GC-MS/MS法测定水中多环芳烃进行了方法优化。运用预先活化的C_(18)柱萃取、二氯甲烷洗脱、气相色谱-三重四级杆串联质谱法对样品进行了检测。结果在优化了的实验条件下,多环芳烃的加标回收率为78%~130%,相对标准偏差为0.8%~5.0%,定量限为0.0007~0.0199μg/L。结论该方法快速、简便,能够满足水中多环芳烃的分析检测要求。     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱-串联质谱法检测袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-四级杆串联质谱(LC-MS-MS)监测分析方法。方法样品经乙腈超声提取30 min,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去天然色素等干扰物质;以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,经安捷伦Narrow Bore RR C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)分离,柱温40℃,进样量为10μl,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在1.0~100 ng/ml的线性范围内,8种氨基甲酸酯类农药残留的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数分别均大于为0.995。方法定量限为0.3~1.0μg/kg,在5.00、20.0、100μg/kg 3个加标水平下回收率为78.0%~102.3%,RSD为2.33%~11.06%。结论该方法操作简单、灵敏度高,符合植物性食品农药多残留检测的技术要求,适用于各种袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的筛查与确证。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定空气中痕量二硫化碳的研究

目的 建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定空气中痕量二硫化碳的方法 .方法色谱柱为DB-35 ms,采用多反应监测(MRM)扫描模式,研究其优化条件.结果 二硫化碳在检测范围内其响应值与浓度有较好的线性关系,相关系数达到0.9994以上.该方法的最低检测浓度为0.02 mg/m3,相对标准偏差为0.4%~2.1%,加标回收率为88.3%~104.5%.结论 所建立的方法解决国标火焰光度检测(FPD)或质谱(MS)方法干扰严重、响应低、线性范围窄的问题,可用于空气中痕量二硫化碳快速定性和定量分析.     

超高效液相色谱-串联四极杆-线性加速离子阱复合质谱法对加工肉制品中防腐剂、甜味剂的筛查检测

目的建立加工肉制品中5种防腐剂、6种甜味剂同时定性、定量检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经50%甲醇溶液提取,正己烷净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)→信息相关采集(IDA)→增强子离子扫描(EPI)模式检测。结果应用超高效液相色谱-串联四极杆-线性加速离子阱复合质谱特有的MRM-IDAEPI扫描模式,可同时实现5种防腐剂、6种甜味剂的准确定性、定量分析。经方法学验证,相关系数均0.992,回收率为85.2%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.5%,本方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用Qtrap质谱的筛查功能,可对化合物进行进一步确证分析,避免假阳性样品的检出。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后，用PSA粉末净化，经C18色谱柱分离，三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好，相关系数>0.999，检出限范围为0.222～0.439μg/kg，定量限范围为0.739～1.464μg/kg，加标回收率为76.27%～97.84%，相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确，可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱测定法

目的建立工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法空气中的多氯联苯用超细玻璃纤维滤膜采集,用正己烷和丙酮洗脱,经色谱柱分离,质谱检测器检测,以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。结果空气中的多氯联苯在5~500 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,最低检出浓度为0.11 mg/m3(以采集15 L空气样品计),批内精密度RSD为3.2%~4.9%,批间精密度RSD为4.4%~6.2%,加标回收率为91.6%~94.9%。结论该方法灵敏、准确,适用于工作场所空气中多氯联苯类化合物的测定。     

超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法检测西地那非的方法研究

目的建立用超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法(正离子模式,UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下测定西地那非。方法应用Waters ACQUITY UPLCTM色谱系统在BEH色谱柱上进行样品分离,以乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相、以0.25 ml/min的流速进行洗脱;在分析过程中以保留时间和离子对(母离子和3个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。结果该方法的检测限为1.0 fg/ml,RSD6.0%,回收率在87.3%~98.5%之间。结论方法测定速度快、特异性好、灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意,可应用于保健品以及药品中西地那非的确证和定量检测实验。     

气相色谱-质谱法测定血浆中氟吡酰草胺

目的建立血浆中氟吡酰草胺的气相色谱-质谱测定方法。方法血浆中的氟吡酰草胺经乙腈提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,采用气相色谱-质谱联用仪检测,选择离子模式,定性离子质荷比(m/z)376,定量离子m/z 238。结果血浆中氟吡酰草胺在质量浓度为10.00~1 200.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,检出限为2.5μg/L,定量下限为7.5μg/L(取血浆0.20 m L)。批内相对标准偏差(RSD)为0.39%~6.52%,批间RSD为0.93%~8.80%,加标回收率为95.25%~99.48%,样品在-18℃条件下至少可以保存10 d。结论本方法灵敏度高、精密度和准确度好、操作简便,可作为氟吡酰草胺代谢研究中血浆中氟吡酰草胺水平的检测方法。     

火锅底料中5种生物碱含量的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定火锅底料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀、蒂巴因含量的方法。方法样品用1%三氯乙酸提取,提取液过固相萃取柱,用5%氨水-甲醇洗脱,洗脱液用氮吹浓缩仪吹至近干,用1 ml初始流动相复溶,以C_(18)柱分离,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,外标法定量。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法检出限为0.2μg/kg,相关系数均大于0.999,其加标回收率在62.8%~106.0%之间,重复测定的相对标准偏差(RSD)为≤9.6%。结论该方法样品前处理简单,提取溶剂用量少,操作时间短,样品分析效率高,可广泛适用于火锅汤料、调料、酱料中罂粟壳类生物碱成分的测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的:建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法。方法:田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果:方法检出限为50 ng/kg,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7)。样品加标回收率为98.3%~100.3%,平均回收率为98.8%。结论:检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行,定性、定量准确。     

饮用水中8种有机磷类农药和除草剂及氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法

目的建立饮用水中8种有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和除草剂的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法。方法水样经离心、0.22μm滤膜过滤后,以Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水为流动相,采用正离子动态多离子反应监测模式检测。结果在1.00~100.00μg/L的浓度范围内,所得8种农药的标准曲线线性关系良好,r为0.999 1~0.999 9。该方法对8种农药的检出限分别为0.002~0.08μg/L,定量下限分别为0.005~0.25μg/L;加标回收率为91.9%~102.8%,RSD为1.1%~6.8%。结论该方法样品前处理简单、快捷,且灵敏度高、精密度和准确度好、定性能力强,能更好地适应复杂水样中多组分的检测。