微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱法对水产品中汞的形态分析

目的建立微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱联用分析方法(HPLC-AFS)测定水产品中的无机汞、甲基汞、乙基汞、二苯基汞,并且研究了水产品的样品前处理方法。方法样品经提取液6 mol/L盐酸+0.10 mol/L氯化钠+0.2%L-半胱氨酸5 ml微波萃取后,调节p H值,提取液净化后,注入HPLC-AFS分析。结果无机汞、甲基汞、乙基汞的浓度为0.5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限分别为2.08μg/kg、1.41μg/kg、1.36μg/kg。二苯基汞在盐酸介质中发生了分解。方法的日内精密度为3.65%,日间精密度为5.14%。采用BCR-463金枪鱼、GBW10024扇贝、GBW08573黄鱼标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果都在给定的参考值范围内。结论本方法操作简便、快速、灵敏、准确,可满足鲜活水产中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定,不适用样品中二苯基汞的提取检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中的3种汞形态

目的利用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术的高灵敏度和低检出限,建立鱼肉中3种汞形态的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用25%四甲基氢氧化铵溶液微波提取法,流动相定容,C18反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱检测。结果在600 s内可成功分离3种形态的汞化合物,甲基汞(Me Hg+)、无机汞(Hg2+)和乙基汞(Et Hg+)的浓度为0.05μg/L~1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,方法的检出限为0.002 5μg/L~0.005 0μg/L。在低、中、高3种浓度下,方法回收率为93.0%~103.3%。结论该方法操作简便、实用性强、结果可靠,可以用于鱼肉中低含量汞形态的检测。     

高效液相色谱-原子荧光联用法快速测定海产品中汞形态

目的建立海产品中快速测定汞形态的方法。方法对海产品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了优化,避免使用C18小柱对样品的前处理进行净化,同时对流动相组成进行进一步的优化,使汞形态化合物的分离时间缩短至6 min以内。结果在优化条件下,3种汞形态的质量浓度为2μg/L~10μg/L时,标准曲线的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限(S/N=3)分别为0.073μg/L、0.131μg/L、0.135μg/L;平均回收率分别为95.8%、97.5%、94.1%,相对偏差均10%。不同海产品的甲基汞加标回收率为83.7%~122.8%。结论该检测方法准确、快速、易操作,可满足海产品中甲基汞的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测水产品中不同形态汞的研究

[目的]建立液相色谱串联原子荧光光谱检测水产品中不同形态汞的方法. [方法]选择合适的提取液(10%HCl 1%硫脲 0.15%KCI)和流动相(5%乙腈m5%乙酸胺 0.1%半胱氨酸)提高无机汞、甲基汞和乙基汞的提取率和分离度;通过调整灯电流、载气和屏蔽气流量以及氧化剂和还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到最佳状态. [结果]采用该方法,无机汞、甲基汞和乙基汞的测定低限分别为0.5、0.2和0.4μg/L,标准曲线的线性范围均为1.0～1000μg/L,线性相关系数均大于0.999.海鱼、贝类、甲壳类等不同水产品中不同加标水平的回收率在72%～110%之间,相对标准偏差RSD%在3.0%～12.2%之间(n=6). [结论]该方法适用于检测水产品中汞含量.     

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

水产品中汞元素形态的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱分析法

目的建立水产品中汞元素形态化合物的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱联用测定方法。方法以5mol/LHCl-0.25mol/LNaCl为提取剂,超声波辅助提取,以5%(V/V)甲醇-0.05mol/L乙酸铵-0.1%(V/V)2-巯基乙醇为流动相,反相C18色谱柱分离,冷蒸气发生原子荧光法检测。结果甲基汞、乙基汞和无机汞特异性分离,在1～20μg/L范围内呈良好线性响应,r≥0.999,样品检出限分别为1、2和1μg/kg。在10、50和500μg/kg标准添加水平下,实际样品平均加标回收率为89%～106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。鱼肉、牡蛎等定值参考物质的甲基汞测定值在参考值范围内,参加英国食品分析水平能力测试(FAPAS)和国际原子能机构(IAEA)的鱼、贝类中甲基汞国际比对考核,Z评分小于2。结论该方法准确可靠,特异性强,操作简单,适合水产品中汞元素化合物特异性检测的需要。     

水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定法

目的建立水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法水样先初步过滤,进样时再经一次性水系针式滤膜过滤,水中二价汞、甲基汞和乙基汞通过C18反相色谱柱分离,经紫外线在线消解后在氢化物发生器中还原成蒸气汞,以氩气作载气,将蒸气汞从母液中分离后进行荧光光谱分析。保留时间定性,峰面积定量。结果二价汞、甲基汞和乙基汞3种形态汞标准曲线的线性范围分别为2.00~10.00μg/L、2.20~11.00μg/L、2.24~11.22μg/L;相关系数均大于0.999;检出限分别为0.21、0.64、0.72μg/L;平均加标回收率为91.21%~109.33%;RSD为2.52%~6.36%。结论该方法前处理步骤简单,方法准确,精密度可靠,适用于水样中不同形态汞的测定。     

血尿样中汞的原子荧光测定方法

目的 建立血样、尿样中汞含量测定的原子荧光光谱方法.方法 血液或尿液用高纯度硝酸微波消解,定容后经断续流动进样,原子荧光光谱仪检测.结果 尿样、血样的加标回收率范围分别为100.4%～103.3%和105.5%～111.6%,批内精密度分别为1.46%～1.70%和1.68%～2.39%,批间精密度分别为3.93%～5.78%和1.92%～7.58%;在0～20μg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程式y=143.9245x+7.3605,相关系数r=0.9999,检出限和定量下限分别为0.04 g/L和0.07μg/L,最低检出浓度为0.7μg/L(以1.0ml血液或尿液计).样品在4℃冷藏可以保存2周.结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度及良好的检测精密度,无干扰,该方法满足生物接触限值的要求,可用于检测正常人和职业人群血液和尿液中的汞含量.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中的无机汞、甲基汞和乙基汞

目的建立超声辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的方法。方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇(洗脱比例为95%∶5%)体系组成的流动相进行洗脱,对样品进行超声辅助萃取,使目标物与络合剂反应后进而提取分离,同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的浓度。结果确定最佳萃取时间为1 h,无机汞、甲基汞和乙基汞的分析时间分别为1.75 min、2.57 min和5.08 min,最低检出浓度分别为0.001 5 mg/kg、0.001 0 mg/kg和0.002 2 mg/kg,标准曲线回归方程相关系数(r)均0.999。在低、中、高3种浓度下,无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为84.0%~100.4%、88.0%~99.2%、88.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)≤3.0%。用本方法检测鱼组织标准物质,测得值与标准值吻合,进一步验证了本方法的准确性。结论该方法前处理简单,提取效率高,精密度及准确度结果理想,可用于实际样品水产品中汞含量的测定。     

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速测定海鲜样品中的汞形态

目的建立超声辅助提取的样品快速制备方法,并采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用分析海鲜样品中汞形态的简单方法。方法采用含有巯基乙醇、L-半胱氨酸的HCl溶液从海鲜样品中提取甲基汞和无机汞,超声辅助提取15 min。用含有0. 05%V/V巯基乙醇和0. 4%m/V L-半胱氨酸的乙酸铵溶液在C18反相柱上5 min内实现甲基汞和无机汞的分离。结果无机汞和甲基汞在1μg/L～20μg/L浓度内呈良好线性,相关系数≥0. 996,海鲜样品基质的加标回收率为93. 2%～100. 2%,相对标准偏差为2. 7%～7. 5%。无机汞和甲基汞方法检出限分别为0. 25μg/kg和0. 1μg/kg。采用本方法检测标准参考物质,获得了一致结果,进一步验证方法准确性。结论本研究方法样品制备时间短,可靠性好,方法适用于本地市场的海鲜样品中汞形态分析。     

钼钨矿中痕量汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立钼、钨矿中汞含量的微波消解原子荧光光谱测定方法。方法向样品中加入6 ml硝酸、4 ml氢氟酸,2 ml盐酸,放置过夜,密闭后进行微波消解,冷却至室温,在样品测定液中加入200 g/L硫脲-抗坏血酸5 ml以掩蔽铁、砷、硒等杂质离子的干扰;以2%的硼氢化钾溶液作为还原剂,5%盐酸作为载流,采用氢化物-原子荧光法测定汞浓度。结果在1.0~10.0μg/L线性范围内,所得汞的回归方程为y=422.595 5x-98.649 0,r=0.999 4,呈良好的线性关系。方法的检出限为0.005 1μg/L,平均回收率为98.4%~100.1%,RSD为1.1%~3.2%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等特点,适用于钨矿及钼矿中汞的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

水产品中甲基汞的测定方法探讨

目的:建立高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产品中甲基汞的分析方法。方法:样品经盐酸提取,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,甲基汞被氧化成无机汞,原子荧光光度计检测。结果:实验表明,甲基汞的线性范围为1μg/L～100μg/L,加标回收率在70%～90%之间,精密度RSD为3.4%～7.7%。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,杂质干扰少,适用于水产品中甲基汞残留量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

超声酸提取-液相色谱-原子荧光联用同时测定水生动植物中甲基汞和乙基汞

目的 建立水生动植物食品中有机汞的液相色谱原子荧光联用检测方法（LC-AFS），以适于普通实验室对相关项目的检测。方法 将水生动植物样品粉碎均匀，加入盐酸溶液，超声水浴提取。提取液高速低温离心，吸取上清液，调节pH值至3～7。加入L-半胱氨酸溶液作为络合剂，滤膜过滤，滤液进LC-AFS检测，标准曲线法定量。结果 在1.0μg/L～50.0μg/L的范围内，甲基汞和乙基汞线性良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 6，方法检出限（LOD）分别为7.43μg/kg和6.95μg/kg，方法定量限（LOQ）分别为24.51μg/kg和22.94μg/kg。以莲藕和草鱼基质进行加标实验，回收率在87.7%～97.8%之间。结论 该方法线性范围宽，准确，可靠，适合于水生动植物食品中有机汞的检测。     

微波消解——原子荧光光谱法测定滇重楼中砷汞含量

目的:建立硝酸微波消解-双道原子荧光光谱法测定滇重楼中的砷汞含量.方法:本方法需要样品0.3g,浓硝酸2.0mL,加水至8mL消解,定容至25mL,用原子荧光光谱仪测定As、Hg.结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9988,r As=0.9997,检出限为Hg:0.007mg/kg,As:0.005 mg/kg;回收率为Hg:83％,As:94％.结论:由于所用试剂量大大减少,空白值低,结果准确可靠,适合日常批量检测.     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。