RP—HPLC法同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸B和阿魏酸的含量

目的:建立了同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸 B 和阿魏酸含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,Hypersil ODS2C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1.7%甲酸水溶液(11:12:77),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为320nm。结果:丹酚酸 B 和阿魏酸浓度分别在1.70～25.47μg·mL~(-1)(r=0.9997,n=6)和0.05～0.68μg·mL~(-1)(r=0.9994,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.1%和99.2%。结论:测定方法准确、重复性好,为冠心宁冻干粉针剂质量评价提供可靠方法。     

HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定当归片的含量。方法:色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83),检测波长为316 nm,流速为1.0 mL﹒min-1。结果:阿魏酸进样量在9.724～58.344μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。阿魏酸的平均回收率为99.7%,RSD为1.7%(n=6)。结论:本法简便、准确,重现性好,可作为当归片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定天舒片中阿魏酸含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定天舒片中阿魏酸的方法。方法采用ODS-C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(20∶80),流速为1.0mL/min,检测波长为322nm,进样量为10μL。结果阿魏酸浓度在4.95～99.00μg/mL范围与峰面积线性关系良好;平均回收率为100.05%,RSD为1.79%(n=6)。结论HPLC法简便、快捷、灵敏,可用于天舒片中阿魏酸的含量测定和质量控制。     

调经益灵片质量标准研究

目的为调经益灵片建立质量标准。方法对方中香附、牡丹皮、川芎、白芍进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱:kromasilC18(4.6 mm×250 nm,5μm),冰乙酸(1%):乙腈:甲醇(605∶105∶30)为流动相;检测波长323 nm;流速1 ml/min;柱温:25℃。结果阿魏酸在0.007 2～0.048μg之间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.84%,RSD=1.14%(n=5)。结论该方法简便、准确、可作为调经益灵片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中阿魏酸含量

目的建立冠心宁冻干粉针中阿魏酸的含量测定方法。方法采用RP HPLC法,HypersilODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为0.5%的乙酸水溶液(体积比为29∶71),检测波长320 nm。结果阿魏酸线性范围为3.002~33.02 mg.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.7%(n=9),RSD为2.0%。结论测定方法稳定、准确,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0～65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352～7.032μg(r=0.9999),0.080～1.594μg(r=0.9999),0.016～0.322μg(r=0.9999),0.057～1.133μg(r=0.9999),0.122～2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定当归配方颗粒中阿魏酸含量

目的:建立当归配方颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83),检测波长为316nm。结果:阿魏酸的线性范围是0.0208～0.624μg(r=0.9999);方法平均回收率为98.90%,RSD=1.88%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于当归配方颗粒的质量控制。     

乳癖舒片的质量标准研究

目的建立乳癖舒片的质量控制方法。方法用薄层色谱法对乳癖舒片中的丹参、延胡索、土贝母、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC法,以芍药苷为对照品,测定乳癖舒片中赤芍的含量。色谱柱:Eurospher-100 4.6×150 mm 5μm;流动相:乙腈-水(12∶88);检测波长:230 nm。结果在薄层色谱中均能检出丹参、延胡索、土贝母、赤芍;含量测定中芍药苷线性范围0.178¹.78μg(r=0.9999),回收率为100.68%,RSD=0.73%(n=6)。结论本方法操作简便,灵敏度高,专属性和重线性好,可有效地控制乳癖舒片的质量。     

乳疾宁片质量标准研究

目的:建立乳疾宁片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中阿魏酸的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-2%醋酸液=（12:88）;流速:1 ml·min^-1;柱温:室温;检测波长:323nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;阿魏酸含量在1.15～36.80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.50%,RSD为0.79%（n=6）。结论:本试验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制刺的质量控制标准。     

冠心通胶囊质量控制

目的:建立冠心通胶囊质量控制方法。方法:采用TLC对冠心通胶囊中的川芎和三七药材进行定性鉴别;采用HPLC对冠心通胶囊中的丹参素进行含量测定,色谱条件:HypersilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(8∶91∶1)为流动相,柱温:30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:281nm。结果:川芎和三七药材的薄层色谱鉴别专属性强,丹参素进样量在0.052～0.52μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6)。丹参素的平均回收率为100.83%,RSD为1.4%。结论:本方法可准确的进行定性、定量,可用于控制冠心通胶囊的质量。     

HPLC法测定青霉素V钾分散片的含量

目的建立青霉素V钾分散片含量的HPLC测定方法.方法色谱柱:Hypersil BDS-C18(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(65∶35∶1),检测波长为268nm.结果青霉素V进样量在10μg~50μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为99.7%,RSD=0.70%.结论该方法简便,快速,重复性好.     

高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-冰醋酸-水(21∶1∶78),流速为1.0ml/min,检测波长为283nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果橙皮苷进样量在0.0328μg~0.328μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.81%(RSD=0.69%)。结论本方法准确、简便、重现性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定精制冠心片中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定精制冠心片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(13∶87),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芍药苷进样量在0.317μg~1.587μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9 999),平均回收率为100.1%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定千金藤啶碱片的含量

目的 :建立反相高效液相色谱测定千金藤啶碱片含量的方法。方法 :采用C18 柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -三乙胺溶液 (60∶20∶20) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为284nm ,地西泮为内标物。结果 :对照品在40～160μg/ml范围内线性关系良好 ,回归方程为 :Y=6 65X—0 996 ,r=0 9999 ,平均回收率为99 56 %～100 7 % ,RSD<0 35 % (n=5)。日内RSD<0 25 % (n=6) ,日间RSD<0 60 % (n=5)。结论 :本法简便、可靠、快速、准确 ,可用于测定千金藤啶碱片的含量。     

高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为甲醇-冰醋酸-水(25∶4∶71),检测波长为283nm,流速为2·0ml/min,柱温为50℃,灵敏度为0·16AUFS,进样量为20μl。结果:橙皮苷进样量在0·024μg~1·2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999),平均回收率为99·1%(RSD=0·8%)。结论:本方法简便、快捷,灵敏度及准确度高,可为小儿磨积片质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ A 含量的高效液相色谱法。方法 :以Shim -packCLC -ODS(4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -水 (15∶5)为流动值 ,流速为1 5ml/min ,检测波长为270nm。用回流方法提取复方金蒲片中丹参酮ⅡA。结果 :丹参酮ⅡA 的浓度在0 01333～0 10667μg/ml(r=0 9998 ,n=5)范围内线性关系良好 ,平均回收率为98 98 % (RSD=1 1 % ,n=5)。结论 :本方法操作简单 ,检测结果准确 ,重现性好 ,能有效地控制复方金蒲片的质量。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

高效液相色谱法测定氯酚伪麻缓释片中3组分的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚 (Par)、氯雷他定 (Lor)和盐酸伪麻黄碱 (Pse)含量的方法。方法 :以Kromasil-C18(250mm×4 6mm ,5μm)为色谱柱 ,用甲醇 -醋酸钠 (200∶1000)为流动相测定Par ,检测波长为243nm ;用醋酸 -甲醇 -1 %十二烷基硫酸钠 (0 1∶70∶30)为流动相测定Lor、Pse ,检测波长为257nm。结果 :标准曲线的线性范围Par为13 79～55 18μg/ml(r=0 9999) ,Lor、Pse分别为0 013～0 105、0 30～2 37mg/ml(r=0 9999) ,平均回收率依次为99 89 % (RSD=0 43% )、99 69 % (RSD=0 20 % )、99 57 % (RSD=0 10 % )。结论 :本法精密度好 ,测定结果准确、可靠 ,适用于该复方制剂的质量检验分析     

反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾(30∶70),检测波长为347nm。结果盐酸小檗碱浓度线性范围为04052～2026μg/ml,平均回收率为9818%,RSD=092%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于妇科止带片的质量控制。     

艾司唑仑片含量及含量均匀度测定方法探讨

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的含量及含量均匀度。方法采用ALLTECH Kcromaisil-C18谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长233nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果艾司唑仑线性范围为10.48~104.8μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%(RSD=1.6%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于艾司唑仑片的质量控制。