HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法色谱柱:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min-1。结果在10～500μg·ml-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为13mmol·L-1澳化四丁基铵-乙腈(51:49,V/V),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长305nm,发射波长405nm。结果:氟伐他汀在1-1000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994)。日内和日间RSD均低于10％。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于氟伐他汀的体内分析和人体药动学研究。     

[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇含量测定和有关物质检查

目的:建立[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇(瑞舒伐他汀中间体Ⅵ)含量及其有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法检测3批样品中主成分和有关物质的含量。色谱柱为Grace-Alltima C18;流动相为乙腈-0.025mo·lL-1磷酸二氢钠溶液(57∶43);检测波长235nm为主成分测定波长,220nm为有关物质测定波长;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃。结果:主成分与其有关物质均能完全分离;主成分检测浓度线性范围为65.20～391.18μg·mL-1(r=0.9999);低、中、高3个浓度回收率分别为99.16%、98.73%、100.59%(RSD分别为0.59%、0.67%、1.06%)。有关物质检测限为195.8ng·mL-1。3批样品中主成分含量分别为98.48%、99.32%、98.14%,有关物质含量分别为0.17%、0.13%、0.17%。结论:本方法准确、可靠、专属性强,可用于瑞舒伐他汀中间体Ⅵ的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及有关物质含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质含量的方法。方法 :用C18柱 ,以甲醇 -磷酸二氢钾缓冲液 (磷酸二氢钾 1g→ 10 0 0mL ,用磷酸调节 pH 2 5 ) (87∶13)为流动相 ,检测波长为 2 83nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 45℃。结果 :主成分与其它 4个杂质峰在 10min内完全分离 ,西立伐他汀钠在 2 5～ 5 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系 ,3种规格片剂的平均回收率在 99 3%～ 10 0 2 %范围内。结论 :该方法专属性好 ,每片 0 1,0 2 ,0 3mg的 3种规格样品的实验精密度RSD分别为 0 6 2 % ,0 5 3 % ,0 6 1% ,可用于西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质的含量测定     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的 建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法 色谱柱:Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈-0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min^-1。结果 在10～500μg·ml^-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论 本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。     

氟伐他汀片剂与胶囊在人体内的生物等效性

目的:评价氟伐他汀片剂与胶囊在人体内的生物等效性。方法:24例健康男性受试者随机交叉给药,单剂量口服40 mg受试制剂氟伐他汀片剂和参比制剂氟伐他汀胶囊,用液相色谱-质谱法测定氟伐他汀的体内血药浓度。结果:受试制剂与参比制剂的主要药动学参数t1/2分别为(2．6±s 1．5)和(2．9±0．8)h,cmax分别为(390±116)和(397±134)μg·L-1,tmax分别为(1．1±0．4)和(1．0±0．4)h, AUC0-12分别为(639±175)和(658±147)μg·h·L-1,AUC0-∞分别为(652±177)和(680±150)μg·h·L-1。经方差分析和双单侧t检验显示,主要药动学参数无显著差异;受试制剂的相对生物利用度为97．1％。结论:2种氟伐他汀制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定人血浆中阿托伐他汀的浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中阿托伐他汀片浓度的方法并考察其药动学。方法:选择20名男性健康志愿受试者,口服阿托伐他汀片10mg,采用高效液相色谱法测定血药浓度,计算药动学参数。结果:阿托伐他汀血药浓度在0.1～12.5μg·mL-1范围内线性关系良好,日内、日间RSD均<9%,方法回收率为89.00%～103.00%;阿托伐他汀的主要药动学参数为:t1/2(14.40±7.10)h,tmax(1.50±0.70)h,cmax(6.10±3.40)μg·L-1,AUC0～48h(50.60±43.60)μg·h·L-1,AUC0～∞(56.70±42.50)μg·h·L-1,MRT0～48h(3.68±0.75)h,MRT(3.82±0.71)h。结论:本方法适用于阿托伐他汀人体药动学的研究。     

原子吸收分光光度法测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量

目的:建立测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠含量的方法。方法:采用原子吸收分光光度法。光源:钠空心阴极灯,原子化器:空气-乙炔火焰原子化器,分析线:330.3nm。结果:钠元素检测浓度线性范围为56.75～425.60μg·mL-(1r=0.9994);平均回收率为101.4%(RSD=3.2%),检出限为3.2μg·mL-1。结论:该方法灵敏度高、结果准确,可用于注射用头孢他啶中碳酸钠的含量测定。     

艾司唑仑片含量及含量均匀度测定方法探讨

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的含量及含量均匀度。方法采用ALLTECH Kcromaisil-C18谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长233nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果艾司唑仑线性范围为10.48~104.8μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%(RSD=1.6%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于艾司唑仑片的质量控制。     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度

目的:建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的含量及含量均匀度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),用磷酸调节pH至3.50±0.05,检测波长为284nm,流速为1ml?min-1。该方法对双氯芬酸钠的平均回收率为99.40%,RSD为1.24%(n=5)。该法与与标准法比较,没有显著性差别。结果:方法简便,结果准确,专属性强。结论:可用于含量及含量均匀度的测定。     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

HPLC法测定活血通脉片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通脉片中人参皂苷Rg1含量的方法。方法:色谱柱为SHIP-PACK VP ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(28:72),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:人参皂苷Rg1检测浓度在40.0～200.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.95%,RSD=6.78%(n=6)。结论:本方法可靠、灵敏、准确、易行,可用于活血通脉片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定清开灵注射液中黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果黄芩苷在1~50μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.75%(RSD=1.75%);栀子苷在0.1~10μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.63%(RSD=1.35%)。结论本方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于清开灵注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定调经祛斑片中芍药苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定调经祛斑片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1。结果:芍药苷检测浓度在24.8~198.4μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.36%,RSD=0.86%(n=6)。结论:本法准确、快速、灵敏度高、重现性好,可用于调经祛斑片的质量控制。     

洛伐他汀缓释片的质量控制研究

目的研究洛伐他汀缓释片的质量控制方法。方法采用紫外分光光度法测定含量;根据《中国药典》缓释、控释制剂指导原则选择适宜的体外释放条件。结果洛伐他汀在177～1062μg/ml浓度范围内线性关系良好;洛伐他汀缓释片含量在95%～105%范围内;其在pH=70的十二烷基硫酸钠溶液中可持续释药24h,释放规律符合零级动力学和Higuchi方程。结论本方法方便、准确、重现性好,可用于洛伐他汀缓释片的质量控制。