箭叶淫羊藿中化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

目的 分离箭叶淫羊藿中的化学成分并对8-异戊烯基黄酮类化合物进行体外抗肿瘤活性筛选.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱分析方法鉴定其结构,利用MTT法对分离得到的异戊烯基黄酮类化合物进行体外抗肿瘤活性筛选.结果 分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为淫羊藿苷(1)、淫羊藿素(2)、宝藿苷Ⅰ(3)、去甲淫羊藿素(4)、苜蓿素(5)、淫羊藿次苷Ⅰ(6)和朝藿定C(7).体外抗肿瘤结果表明,在0.5～1 00 μmol/L浓度,化合物2、3、4、6对人乳腺癌MDA-MB-231细胞增殖具有明显抑制作用,并随浓度的增加抑制作用更加明显,48 h的IC50分别为12.43、35.44、11.53、16.31 μmol/L,化合物1、7活性很弱.结论 化合物3、4为首次从箭叶淫羊藿植物分离得到,化合物3有望成为靶向抗乳腺癌的候选药物.     

药典内5种淫羊藿中黄酮类成分的反相高效液相色谱分析

报道了药典规定的5种淫羊藿──淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿、柔毛淫羊藿和朝鲜淫羊藿中9种黄酮──淫羊藿甙(icariin)、宝藿甙-Ⅰ(baohuosideI)、宝藿甙-Ⅱ(baohuosideⅡ)、淫羊藿甙A(epimedosideA)、箭藿甙B(sagittatosideB)、朝藿定B(epimedinB)、朝藿定C(epimedinC)、大花淫羊藿甙C(ikarisosideC)和大花淫羊藿甙F(ikarisosideF)的反相高效液相色谱测定。色谱柱为DISK-C_phenlyl,流动相为乙腈-乙酸液(水:36%乙酸=100:4),梯度洗脱,检测波长为272nm。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的差异,探讨淫羊藿总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度法以淫羊藿苷为指标性成分,在270 nm 波长处进行测定。高效液相色谱法以 ZORBAX SB-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为270 nm。经紫外光谱识别的黄酮类成分(部分经 ESI-MS 确认),除朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ以自身对照外,其他黄酮类成分均以淫羊藿苷为参比进行定量,淫羊藿总黄酮含量等于朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ、宝藿苷Ⅰ和其他黄酮成分含量之和。结果:紫外分光光度法,淫羊藿苷在2.45～24.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),测得淫羊藿总黄酮含量以淫羊藿苷计为56.6%。高效液相色谱法中,与淫羊藿苷紫外光谱相似的33个色谱峰,MS 归属了其中10个主要成分均为黄酮类成分。朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ分别在0.093～1.852μg(r=0.9998)、0.107～2.136μg(r=0.9997)、0.094～1.876μg(r=0.9998)、0.098～1.956μg(r=0.9998)线性关系良好,淫羊藿总黄酮含量为35.6%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的淫羊藿总黄酮含量差异显著,紫外分光光度法的准确性有待进一步考证。     

箭叶淫羊藿中一个新的黄酮苷类成分

利用现代柱色谱技术,如大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和HW-40C柱色谱及半制备液相等对箭叶淫羊藿正丁醇部位化学成分进行分离纯化,得到14个黄酮类化合物。根据化合物的理化性质和波谱特征,确定其结构分别为3′-羟基宝藿苷-Ⅱ(1)、huazhongilexone-7-O-β-D-glucopyranoside (2)、kaempferol-3-O-α-L-rhamnoside (3)、宝藿苷-Ⅱ(4)、淫羊藿次苷-Ⅱ(5)、kaempferol 3,7-di-O-α-L-rhamnopyranoside (6)、(+)-aromadendrin (7)、kaempferol 3-O-(2-O-β-D-apiofuranosyl)-α-L-rhamnopyranoside (8)、箭藿苷A (9)、2″-O-rhamnosyl icariside-II (10)、apigenin-7-O-β-D-glucoside(11)、quercetin3-O-β-D-apiofuranoyl-(1→2)-α-L-rhamnopyranoside(12)、山柰酚(13)、淫羊...     

朝鲜淫羊藿中的一个新黄酮苷

目的对朝鲜淫羊藿提取物进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH 20和制备HPLC等手段分离,利用理化性质和光谱方法鉴定。结果得到化合物1,鉴定为3,5,7 trihydroxyl 4′methoxy 8(3″hydroxyisopentyl)flavone 7OβDglucopyranosyl 3OβDglucopyranosyl(1→3)αL(4 acetyl)rhamnopyranoside。结论该化合物为未见文献报道的新化合物,命名为朝藿苷F(Caohuoside F)。     

宝藿甙-Ⅰ,Ⅵ,Ⅶ和宝藿素的分离和结构研究

自宝兴淫羊藿(Epimedium davidii Franch)中分离出8个黄酮类化合物,根据理化数据、光谱分析(UV,IR,~1HNMR,~(13)CNMR,MS)和水解实验证明,其中E_3,E_(13)和E_8分别为已知成分淫羊藿甙、淫羊藿素和苜蓿素。E_1,E_(11)、E_(16)和E_(15)是新黄酮类化合物,并证明结构,分别命名为宝藿甙-Ⅰ(baohuoside Ⅰ),宝藿甙-Ⅵ(baohuoside Ⅵ),宝藿甙-Ⅶ(baohuo side Ⅶ)和宝藿素(baohuosu)。E_(17)的结构待定。     

软蒺藜化学成分的分离与鉴定

目的对软蒺藜的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化方法以及波谱分析鉴定化合物的结构。结果从软蒺藜体积分数为75%的乙醇提取物中分离了5个化合物,分别鉴定为苜蓿素(1)、异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)。结论化合物2、3为首次从滨藜属植物中分离得到。     

红景天苷原料药中有关物质的分离与结构鉴定

目的:分离和鉴定红景天苷原料药中的有关物质.方法:红景天苷原料药乙醇溶液经硅胶柱色谱富集,制备型高效液相色谱分离;紫外吸收光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定结构.结果:分离得到3个有关物质,分别为淫羊藿次苷D2、4-乙酰基苯酚-β-D-葡萄糖苷和云衫素.结论:所有化合物均为首次从红景天苷原料药中分离得到.     

不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分含量比较

目的:对不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分进行比较。方法:以反相高效液相色谱(PR-HPLC)法同时测定炙朝鲜淫羊藿饮片中5种主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量。结果:朝藿定A以亳州千草药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高;朝藿定B、朝藿定C以药都集团茗都中药饮片有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高;淫羊藿苷、宝藿苷I以安徽滕王药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高。结论:建立多种成分的含量测定方法可全面控制炙朝鲜淫羊藿饮片质量。     

宝藿甙-Ⅰ,Ⅵ,Ⅶ和宝藿素的分离和结构研究

自宝兴淫羊藿(Epimedium davidii Franch)中分离出8个黄酮类化合物,根据理化数据、光谱分析(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS)和水解实验证明,其中E₃,E₁₃和E₈分别为已知成分淫羊藿甙、淫羊藿素和苜蓿素。E₁,E₁₁、E₁₆和E₁₅是新黄酮类化合物,并证明结构,分别命名为宝藿甙-Ⅰ(baohuoside Ⅰ),宝藿甙-Ⅵ(baohuoside Ⅵ),宝藿甙-Ⅶ(baohuo side Ⅶ)和宝藿素(baohuosu)。E¹⁷的结构待定。     

宝藿甙Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的分离和结构研究

自宝兴淫羊藿(Epimedium davidii Franch)全草中分离得十七个黄酮类化合物。确定了E₂,E₄,E₅,E₆,E₇,E₉,E₁₀,E₁₂和E₁₄的化学结构。其中五个为已知成分,即E₅为淫羊藿甙-C,E₉为淫羊藿甙-A,E₁₂为去甲淫羊藿素,E₄为金丝桃甙,E₁₄为山柰素-3-双鼠李糖甙。E₂,E₆,E₇和E₁₀是首次从植物中分离到的黄酮醇甙,分别命名为宝藿甙-Ⅱ,宝藿甙-Ⅲ,宝藿甙-Ⅳ和宝藿甙-Ⅴ。E₄和E₁₄在本属植物中系首次发现。     

朝鲜淫羊藿的化学成分

从朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Na kai)的地上部分分离出3个新化合物,应用化学和波谱分析方法,其结构分别确定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-(4-乙酰基)吡喃鼠李糖-脱水淫羊藿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),2-(对-羟基苯氧)-5,7-二羟基-6-异戊烯基色酮(2),7-羟基-3,4,6-三甲氧基-9,10-二氢菲-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)。化合物1和3分别命名为朝藿苷丙(korepimedoside C)和淫羊藿苷A₇(icarisideA₇)。     

朝藿甙A的结构

从朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)地上部分分离得到一个新黄酮醇甙类成分:朝藿甙A(ChaohuosideA,I),经光谱分析证明,其结构为7-O-β-D-吡喃葡萄糖-脱水淫羊藿素-3-O-β-D-(3,6-O-二乙酰基)-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-(4-O-乙酰基)-吡喃鼠李糖甙。     

朝鲜淫羊藿的化学成分Ⅱ

自朝鲜淫羊藿的地上部分分离得到５个单体化合物，根据理化性质和光谱数据分别鉴定为麦芽酚（１）、沙立苷（２）、槲皮素（３）、淫羊藿苷Ａ（４）和粗毛淫羊藿苷（５），其中，化合物（１）是从本属植物中首次分离得到的，化合物（２），（５）是在本种植物中首次分离得到的。     

紫花地丁乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的：对紫花地丁乙酸乙酯部位的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、反相中压柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,运用波谱数据并结合文献鉴定结构。结果分离得到了8个化合物,分别鉴定为槲皮素－3－O－β－D－葡萄糖－（1→4）－O－α－L－鼠李糖苷（1）、山奈酚－3－O－芸香糖苷（2）、山奈酚－3－O－β－D－葡萄糖－（1→2）－O－α－L－鼠李糖苷（3）、6,7－二羟基香豆素（4）、7－羟基－8－甲氧基香豆素（5）、6－羟基－香豆素－7－O－α－L－鼠李糖基－（1→6）－O－β－D－葡萄糖苷（6）、柚皮素（7）、木犀草素（8）。结论化合物1、3和6首次从该属植物中分离得到,化合物2首次从该植物中分离得到。     

朝藿素B和朝藿素C的结构

从朝鲜淫羊藿(Epeimedium koreanum Nadai)地上部分中分离得到二个新黄酮成分:朝藿素B(epimedokoreanin B)(Ix)和朝藿素C(epimedokoreanin C)(XV),经光谱分析证明,朝藿素B(IX)的结构为5,7,3`,4`-tetrahydroxyl-8,5`,-diprenylflavone;朝藿素c(xv)的结构为5,7,31`,7`-tetrahydroxyl-8-prenyl-2｛[2`-(l-hydroxyl-l-methylethyl)-2`,3`-dihydrobenzofuran]-5`-yl｝-chromone.     

连钱草的化学成分研究

目的对连钱草地上全草进一步进行化学成分的研究。方法应用多种色谱法分离连钱草中的化学成分，采用多种光谱分析法鉴定它们的结构。结果从连钱草全草中又得到9个化合物，即连钱草酮(1)、6R,9R-3-氧代-α-紫罗兰醇(2)、S(+)-去氢催吐萝芙叶醇(3)、催吐萝芙叶醇(4)、可乐苏酸(5)、槲皮素(6)、豆甾烯醇(7)、肉豆蔻酸(8)和正三十烷醇(9)。结论化合物1为未见报道的新化合物，化合物2～9均为首次从该植物中分离得到。     

山楂叶的化学成分

目的分离鉴定山楂叶的体积分数为60%的乙醇提取物中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和HPLC柱色谱方法分离化学成分,通过理化性质和波谱数据分析确定化合物的结构。结果从山楂叶中分离得到8个化合物,分别鉴定为:2α,3β,19α-三羟基熊果酸(1)、牡荆素(2)、2″-O-鼠李糖基牡荆素(3)、3-O-β-D-吡喃半乳糖槲皮素(4)、芦丁(5)、2,3-二氢-2-(4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3′-甲氧基-苯基)-3-羟甲基-5-(3-羟基丙基)-7-甲氧基苯唑呋喃(6)、β-谷甾醇(7)、胡萝卜苷(8)。结论其中化合物6为首次从该属植物中分离得到。     

黄腊果果皮化学成分的分离与鉴定

目的研究黄腊果果皮的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法、重结晶和HPLC等方法进行分离纯化,并通过NMR技术鉴定其化学结构。结果从黄腊果中分离得到8个化合物,分别鉴定为:3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮(3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone,1)、芥子醛(sinapaldehyde,2)、2-甲基-4-吡喃酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2-methyl-4-pyrone-3-O-β-D-glucopyr-anoside,3)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(3,5-dimethoxyl-4-hydroxybenzoic acid-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、胡萝卜苷(daucosterol,5)、β-谷甾醇(sitosterol,6)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-降甲基齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸(3-O-α-Lrhamnopyrano-syl-(1→2)-α-L-arabinopyranosyl-30-norolean-12,20(29)-dien-28-oic acid,7)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-降甲基齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸(3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-D-glucopyranosyl-(1→3)-α-L-arabi-nopyranosyl-30-norolean-12,20(29)-dien-28-oic acid,8)。结论化合物1-4为首次从木通科植物中分离得到,化合物6-8为首次从黄腊果中分离得到。