高效液相色谱法测定生化汤协定方代煎液中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定生化汤协定方代煎液中游离阿魏酸和总阿魏酸含量的方法。方法应用HPLC法测定游离阿魏酸和总阿魏酸的含量,以Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)为流动相,检测波长为321 nm。结果游离阿魏酸在进样量0.212~1.060μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4.685 5×106X-2.109 0×104(r=0.999 9),游离阿魏酸平均加样回收率100.60%,相对标准偏差(RSD)=2.33%,总阿魏酸平均加样回收率99.43%,RSD=2.65%。结论本方法操作简单,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好。     

川牛膝炮制前后阿魏酸含量比较

目的对酒制前后川牛膝中阿魏酸含量进行比较,研究炮制对川牛膝中阿魏酸含量的影响。方法采用酒炙法对川牛膝进行炮制,HPLC法测定川牛膝中阿魏酸的含量。结果 HPLC法测定阿魏酸在2.368μg～7.104μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=1×10-6x-0.1658,r2=0.9999。回收率为98.53%,RSD=1.00%(n=5)。生品中阿魏酸含量在0.59～0.73之间,制品中阿魏酸含量在0.62～0.85之间。结论酒制后川牛膝中阿魏酸含量略微升高。     

当归干、鲜品中游离阿魏酸和总阿魏酸含量

目的:采用HPLC测定当归鲜品与干品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量,并对其进行比较。方法:ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱,流动相乙腈-0.085%磷酸(17∶83),检测波长316 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量为10μL。测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量。结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.024 2～0.121 0μg和0.0242～0.192 36μg呈良好的线性关系。回收率分别为96.34%,97.35%;09年当归干品中游离阿魏酸含量最高,鲜品中总阿魏酸含量最高。结论:该方法准确简便,具有相对良好的重复性和稳定性,有利于提高当归药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。     

蒙药耧斗菜中阿魏酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱法测定蒙药耧斗菜中阿魏酸含量的方法。方法以5%冰乙酸∶甲醇(70∶30)溶液为阿魏酸对照品和样品的溶剂,固定相为Sino Chrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为5%冰乙酸∶甲醇(70∶30);检测波长为320 nm。结果阿魏酸在1.00~20.00μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均加样回收率为100.17%,RSD为1.10%(n=5)。不同产地耧斗菜中阿魏酸的平均含量分别为:蛮汉山70.67μg/g,三岔沟43.41μg/g,小井沟65.68μg/g。结论该法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于蒙药耧斗菜中阿魏酸含量的测定。     

HPLC法测定不同产地芦根中阿魏酸的含量

目的:建立测定芦根中阿魏酸含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,316 nm为检测波长。结果:阿魏酸在0.029 6~1.480μg的进样范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8);芦根中阿魏酸含量为0.19%~0.32%。结论:该测定方法简便、可靠,适用于芦根中阿魏酸的含量测定。     

川牛膝中阿魏酸TLC鉴别与含量测定方法研究

目的:进行川牛膝药材中阿魏酸TLC鉴别和HPLC含量测定方法研究,为该药材的开发利用提供科学依据。方法:TLC色谱法定性鉴别川牛膝药材中的阿魏酸,HPLC法测定川牛膝中阿魏酸含量。结果:川牛膝药材中可检测出阿魏酸的斑点;HPLC法测定阿魏酸在0.0525μg～2.1000μg范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=5091.9X+13.525,R2=1;回收率为99.86%,RSD=1.98%(n=6)。13批样品阿魏酸含量在0.113%～0.242%之间。结论:建立了川牛膝药材中阿魏酸TLC鉴别方法以及HPLC含量测定方法,该法操作简便、准确快速、重现性好,可用于川牛膝药材的质量控制。     

HPLC法测定参芪健胃颗粒中阿魏酸含量

目的:测定参芪健胃颗粒中阿魏酸的含量,为参芪健胃颗粒的质量研究提供依据。方法:采用高相液相色谱(HPLC)法测定参芪健胃颗粒中阿魏酸的含量;使用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相,流量1.0 ml/min。结果:建立了HPLC法测定参芪健胃颗粒中阿魏酸的含量,阿魏酸进样量在0.01354~0.2708μg(r=0.9999)范围内,线性关系良好,平均回收率为97.8%,RSD=1.0%(n=6)。结论:该方法准确、重复性好,可用于参芪健胃颗粒的质量控制。     

HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立当归中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.5)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为320nm。结果:阿魏酸在0.0618~0.3708μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为104.1%(n=5),RSD为2.0%。结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制。     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的　建立新生化颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法　采用 HPL C谱法 :Shim - Pack CL C- ODS柱 ,以甲醇 -乙腈 - 1%冰醋酸溶液 (1∶ 1∶ 7)为流动相 ,测定了新生化颗粒中阿魏酸的含量。以 C1 8化学键合硅胶为固定相 ,甲醇 -乙腈 - 1%冰醋酸溶液 (1∶ 1∶ 7)为流动相 ,检测波长 32 2 nm。结果　阿魏酸在 0 .0 495～0 .44 5 8μg范围内浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r=0 .9996 (n=5 )。平均回收率为 99.1 (n=5 ) ,RSD =0 .8。结论　本方法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于该制剂中阿魏酸的含量测定。     

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62％,RSD 3.08％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.     

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的 建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilCn(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃.结果 阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%.结论 该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定.     

HPLC—DAD法同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素的含量

目的利用DAD检测器可同时在线检测多个吸收波长的优势，建立一种可同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素含量的反相高效液相色谱法。方法采用OOS一2Hypersil色谱柱（250mm×4．6 into，5μm），以甲醇-1％冰醋酸为流动相，梯度洗脱，流速1 mL／min，柱温25℃，天麻素检测波长270nm，阿魏酸检测波长322nm。结果天麻素与阿魏酸在40min内均能与其他组分实现良好分离，天麻素在0．092～1．840p,g范围内呈现良好的线性关系，r=1.0000；阿魏酸在0．122～2．440μg范围内呈现良好的线性关系，r=1．0000。天麻素加样回收率为99．50％，RSD=1．23％（n=5）；阿魏酸加样回收率为101．5％，RSD=1．52％（n=5）。结论所建立的方法简单、准确可靠，能同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸及天麻素两种有效成分的含量。     

HPLC双波长梯度洗脱同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷的含量

 目的研究同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸及甘草苷含量的方法。方法KromasilC₁₈色谱柱,乙腈-2%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长λ₁=324nm,λ₂=276nm。结果绿原酸、阿魏酸、甘草苷分别在0.2084～3.334、0.05035～0.8056,0.2315～3.704μg内有良好的线性关系,r>0.9999;平均加样回收率分别为99.07%,100.40%,98.13%,相应的RSD分别为0.73%,1.32%,0.97%(n=6)。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为产品质量控制的方法。     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。     

男宝胶囊中阿魏酸的含量测定

目的建立测定男宝胶囊中阿魏酸含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250mm,10μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液为流动相。流速为1.0 mL min-1,检测波长为316 nm,柱温35℃。结果阿魏酸在0.02~0.50μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%,RSD为1.14%。结论该方法简单、快速、准确,可为男宝胶囊的质量控制提供实验依据。     

HPLC测定丹参益坤口服液中阿魏酸的含量

目的：提高丹参益坤口服液的质量标准。方法：采用HPLC测定丹参益坤口服液中阿魏酸的含量。结果：丹参益坤口服液中阿魏酸的含量在0．0124～0．2477μg线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为98．77％,RSD=0．85％。结论：该方法操作易行,稳定可靠,可用于丹参益坤口服液中阿魏酸的含量,以控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相为乙腈-0．2％磷酸水溶液（12：88），检测波长为316nm，流速为1．0mL／min。结果阿魏酸在0．8～13μg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．99999，17=6），平均回收率为103．0％（RSD=0．4％，17=5）。结论本法简单可行，准确度高，重现性好，回收率高，能有效控制复方益母胶囊的质量。