槐角不同部位中主要黄酮苷元成分的比较

目的比较研究槐角不同部位,即槐角皮和种子中3种主要苷元形式黄酮类化合物,槲皮素、染料木素和山萘酚的含量差异,为科学、有效地利用现有槐角资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法同时测定酸水解样品中槲皮素、染料木素和山萘酚的含量。HPLC测定条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.4%磷酸-甲醇溶液(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。结果槐角皮中槲皮素、染料木素和山萘酚含量分别为(2.4±0.8)、(41.3±3.8)和(29.2±0.23)mg/g,种子中三者的含量分别为(1.9±0.4)、(3.3±1.3)和(3.6±1.1)mg/g,其中槐角皮中染料木素和山萘酚含量明显高于种子中的含量,差异显著(P<0.01)。结论槐角中主要苷元形式的黄酮类化合物为染料木素和山萘酚,且二者主要存在于槐角皮中。了解这种分布差异,可以改变以完整槐角为材料的研究思路,将槐角皮与槐角种子分别用于不同目的的研究,对于缓解目前槐角资源紧张的现状,更有效地利用现有槐资源,具有一定的指导意义。     

龙爪槐角与槐角对照药材中芦丁和槐角苷的比较研究

目的探索龙爪槐角替代槐角应用的可行性,为龙爪槐角替代槐角应用提供实验依据。方法槐角对照药材与冬季采摘于不同地点的龙爪槐角,经甲醇连续提取,260 nm波长绘制HPLC色谱图,对龙爪槐角与槐角对照药材中主要黄酮成分芦丁,主要异黄酮成分槐角苷进行比较研究,并测定其中的芦丁与槐角苷。结果龙爪槐角与槐角对照药材HPLC色谱图峰型一致,芦丁与槐角苷分别为0.45%和4.44%,与槐角对照药材没有明显差异。结论龙爪槐角具有替代槐角使用的应用前景,龙爪槐角的应用对于缓解目前槐角资源紧张将发挥积极的作用。     

槐角不同炮制品中槐角苷的含量测定

目的:以槐角苷含量为指标,考察不同炮制方法对槐角苷的含量影响。方法:采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槐角苷的含量,色谱柱:YWG ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68);流速:0.9 m l/m in;柱温:室温;检测波长:260 nm。结果:不同炮制品中槐角苷的含量有显著差异,生品中槐角苷的含量高于其它炮制品。结论:生槐角用于清热泻火作用较强,可能与生品中槐角苷含量较高有关。     

不同产地蜜槐角中槐角苷的含量测定

目的:建立测定槐角苷含量的方法,分析并比较四个不同产地蜜槐角以及蜜槐角颗粒中槐角苷的含量。方法:采用超声法对蜜槐角中槐角苷进行提取,用高效液相色谱法对槐角苷进行含量测定。高效液相色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68),流速:0.9 mL.min-1,检测波长:260 nm,进样量:20μL,柱温:室温。结果:线性回归方程为Y=132949X+150274(r=0.999 9),线性范围为16～96μg.mL-1,平均加样回收率为101.0%。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于蜜槐角中槐角苷的含量测定。不同产地蜜槐角中槐角苷含量存在一定差异,其中以山东菏泽产蜜槐角中槐角苷的含量最高。     

地榆槐角丸中槐角苷的含量测定

目的:建立地榆槐角丸中槐角苷的HPLC分离及测定方法。方法:色谱柱:ZorbaxC₁₈(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(11∶10∶79),检测波长:260nm,柱温:40℃,流速:0.8mL·min^-1;结果:槐角苷回收率99.21%,RSD=0.62%。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为地榆槐角丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm。结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940μg/mL~118.8μg/mL(r=0.9997)、5.610μg/mL~112.2μg/mL(r=0.9998)、8.91μg/mL~178.2μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法。     

HPLC测定槐角丸中槐角苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐角丸(槐角,地榆、黄芩等)中槐角苷含量.方法:YWG ODS C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12:20:68),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为260nm.结果:槐角苷在0.08～1.20μg的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2432 700X-12298(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为1.7%.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于槐角丸质量标准的研究.     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

不同产地槐角中槐角苷含量测定研究

目的研究不同产地槐角中槐角苷的含量。方法收集了陕西、安徽、河北、山东、河南等产地样品,采用HPLC测定了其中槐角苷的含量,色谱条件:以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶20∶70),流速1 ml/min,检测波长为260 nm。结果确定的方法能准确测定槐角中槐角苷的含量。结论通过对槐角主产地样品分析表明,以河北和陕西产槐角中槐角苷的含量较高。     

Analysis and processing of Chinese herbal drugs. VIII: The study of sophorae floe

The quantities of active constituents in commercially available Sophora japonica L. (huai-hua) and its processed samples were analyzed using high performance liquid chromatography. Rutin, quercetin, sophoricoside, sophorabioside and genistein were found. Sophora flower buds (huai-mi) contained a great deal of rutin, while the immature fruits (huai-chiao) contained sophoricoside and sophorabioside. When Sophora flower bud was stir-fried for short periods using low heat, the extracted rate of rutin and quercetin increased slightly, decreasing with longer cooking periods at higher temperatures. When stir-fried with vinegar, it quickly blackened, but when cooked with honey, it changed very little. Immature Sophora fruit, however, exhibits less variation in its active constituents after processing. All huai-hua processed samples give forth a pronounced aroma and could be more easily extracted with water than that of the unprocessed herbs.     

槐叶总黄酮含量的钼酸盐配合物差示分光光度法测定

目的 建立钼酸钠配合物差示分光光度法测定槐叶中总黄酮含量,对植物叶、茎或果实中总黄酮含量测定方法进行新的探索.方法 槐叶干品经索氏提取法甲醇连续提取,得槐叶总黄酮样品测定液.以芦丁对照品作为标准.分别用芦丁对照品或槐叶总黄酮提取物与NaNO2-Na2MoO4-NaOH反应形成稳定配合物.以空白试剂溶液为参比,分别对芦丁或槐叶总黄酮提取液配合物溶液在200 ～500nm范围进行差示扫描.结果 芦丁与槐叶总黄酮配合物溶液差示光谱图一致,有3个明显的吸收峰,在332 nm波长处浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性范围4～40 μg· ml-1,回归方程A=0.0021+0.02804C,r=0.9994,槐叶中总黄酮的平均回收率为95.7％,RSD为1.9％.结论 槐叶总黄酮钼酸盐配合物差示分光光度法测定槐叶中总黄酮,操作简单易行,可较好解决背景吸收的问题,也对植物叶、茎或果实中总黄酮的含量测定方法进行新的探索.     

中药槐角中槐角苷超专长提取工艺的研究

 目的确定槐角中异黄酮超声提取的声学参数以及超声对染料木素-4′-葡萄糖苷(genistein-4′-glucoside)的影响，为染料木素的生产提供提取、纯化和分析方法。方法设计正交实验对超声药物提取物理参数进行工艺优化。分别用超声波提取法和回流法对槐角中的异黄酮类成分进行提取，用抽提法对染料木素-4′-葡萄糖苷进行分离和纯化，RP-HPLC对操作环节进行在线检测。对纯化晶体进行NMR和IR分析鉴定。结果晶体经过NMR 碳谱和氢谱分析确定为染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)，HPLC测定其纯度为96.8%；超声提取过程中适宜的工艺参数为：800W ，提取20 min，超声脉冲宽度和间歇时间对药物提取无显著性影响。结论建立的提取、纯化方法能获得高纯度的染料木素-4′-葡萄糖苷结晶，方法简便可行；超声波提取方法和回流法相比具有省时、操作简便等优点。     

槐花总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立槐花总黄酮提取物的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,以DIKMA C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长257nm,分析时间70min。测定10批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:确定了17个共有峰,其中7号、12号峰分别为芦丁、槲皮素。10批样品相似度均大于0.90。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于槐花总黄酮的质量评价。     

龙爪槐花中有效成分芦丁的含量测定

目的　从龙爪槐花中提取芦丁 ,开发芦丁新的药源。方法　采集不同花期龙爪槐的花 ,提取后用紫外分光光度法和比色法测定芦丁的含量。结果　龙爪槐花中含有有效成分芦丁。芦丁呈良好的线性关系 ,平均回收率 99.3% ,RSD为 1 .9%。龙爪槐不同时期中含有 5 .6 %～ 1 0 .0 8%的芦丁。结论　龙爪槐花可作为开发芦丁的新的药源植物     

龙爪槐花中芦丁的薄层及紫外光谱鉴别

目的：对龙爪槐花中的芦丁进行定性鉴别。方法：采集不同花期龙爪槐的花，提取后用薄层层析法及紫外分光光度法进行芦丁的定性鉴别。结果：龙爪槐花中含有有效成分芦丁。结论：龙爪槐花可作为开发芦丁新的药源植物。     

薄层扫描法测定龙爪槐叶中的芦丁含量

目的　建立薄层扫描法测定龙爪槐槐叶中芦丁含量的方法。方法　取龙爪槐叶干品 ,用乙醚提取 ,弃去醚层后 ,用甲醇提取 ,用薄层扫描法测定芦丁的含量。结果　芦丁呈现良好的线性关系 ,平均回收率为97.3% ,RSD为 1.9%。结论　本法适用于龙爪槐槐叶中芦丁的测定。     

RP-HPLC法测定刺山苷不同药用部位中芦丁和山萘酚芸香苷含量

目的建立刺山柑不同药用部位中芦丁和山萘酚芸香苷的RP-HPLC含量测定法。方法采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％三氟乙酸（37：63）为流动相,流速为1．0ml·min-1,紫外检测波长为265nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果芦丁在12．0-599．5μg·ml^-1之间与峰面积呈良好的线性关系（r2=0．9996）;山萘酚芸香苷在4．8-237．5μg·ml-1之间与峰面积呈良好的线性关系（F2=0．9998）;芦丁和山萘酚芸香苷的平均回收率分别为99．15％（RSD=1．3％）和99．58％（RSD=2．1％）。结论本方法简单、重复性好、专属性强,可为评价刺山柑药材的质量提供科学依据。     

龙爪槐花中芦丁的鉴别及与槐花成分的比较

目的　建立龙爪槐花中有效成分芦丁及其苷元槲皮素的定性鉴别方法。方法　采用薄层色谱法 ,以醋酸乙酯 -甲酸 -水 (8∶ 1∶ 1)为展开剂 ,展开 ;以三氯化铝和碘蒸气分别显色后进行定性鉴别。结果　龙爪槐花中含有与槐花中相同的有效成分芦丁及其苷元槲皮素。结论　该方法可用于龙爪槐花中芦丁的定性鉴别。