薄层色谱法测定复方水杨酸乙二醇贴片的有关物质

目的建立复方水杨酸乙二醇贴片有关物质的分析方法,并对方法进行验证。方法以三氯甲烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液（100∶100∶1）为展开剂,将供试品溶液和对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上,展开约10cm,薄层板风干,置碘蒸气槽中显色2min。结果供试品溶液中主斑点以外斑点不得比对照溶液的斑点更深。结论该法准确、灵敏、简便,可用于检测样品中的有关物质。     

调神攻坚颗粒中王不留行的薄层色谱鉴别

目的 对调神攻坚颗粒中王不留行药材的进行定性鉴别.方法 用薄层色谱法,经过简单的溶剂提取制备供试品溶液,以氯仿-甲醇-水(15∶7∶2)下层液为展开剂,依次用改良碘化铋钾试液、2%对二甲氨基苯甲醛-40%硫酸乙醇试液进行显色.结果 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.结论 斑点清晰,重现性好,可作为该制剂中王不留行药材的定性鉴别.     

硝苯地平制剂有关物质检查方法的改进

目的 针对《中国药典》2015年版二部中硝苯地平制剂有关物质项下供试品溶液色谱中硝苯地平峰与相邻其他杂质峰未能有效分离,改进硝苯地平制剂有关物质检查项供试品溶液的制备方法.方法 采用四种不同的供试品溶液制备方法分别检查硝苯地平片中的有关物质.结果 采用本文供试品溶液制备方法2,供试品溶液色谱图中,硝苯地平主峰与相邻其他杂质峰得到有效分离.结论 改进的方法能更加科学、准确地检查硝苯地平制剂中有关物质.     

薄层色谱法测定复方尿维氨滴眼液中牛磺酸的有关物质

目的:建立复方尿维氨滴眼液中牛磺酸有关物质的检测方法.方法:采用薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,以正丁醇-无水乙醇-水-冰醋酸(3∶1∶1∶1)为展开剂,用茚三酮的乙醇溶液(0.1→100)显色.结果:供试品溶液如显杂质斑点,不得超过1个.其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深.结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于检测样品中牛磺酸的有关物质.     

定喘汤加减方颗粒中麻黄和黄芩TLC的研究

目的 研究该颗粒中麻黄和黄芩薄层色谱鉴别的方法.方法 分别取麻黄和黄芩药材、该颗粒剂及阴性制剂的提取液,前者在硅胶G薄层板上以氯仿-甲醇-氨水(10∶4∶0.30)为展开剂,以茚三酮试液显色;后者黄芩的鉴别:硅胶G薄层板,正丁醇-冰乙酸-水(7∶1∶2)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂;结果在供试品、对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;阴性对照液在相应的位置上未见斑点.结论 此方法经多次比较,专属性强,为进一步研究该颗粒的质量标准提供有力的科学依据.     

薄层扫描法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量

贞芪扶正颗粒为《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册收载品种 ,原标准中含量测定方法前处理较简单[1] ,经薄层展开后 ,色带较深 ,无法扫描。参考文献[2 ] 修改本品的含量测定方法 ,经薄层展开 ,得到的供试品斑点清晰 ,分离度好。现报道如下 :1　仪器与药品ＣＳ - 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) ;黄芪甲苷对照品 (0 781- 980 7,中国药品生物制品检定所 ) ;贞芪扶正颗粒 (湖南麓山天然植物制药有限公司 ) ;试剂均为分析纯。2　色谱条件2 1　层析条件和显色剂的选择　采用硅胶Ｇ薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -水 (13∶6∶…     

薄层扫描法测定减肥降脂胶囊中大黄素的含量

试品经甲醇超声提取、盐酸酸化、氯仿回流萃取后 ,点于硅胶 G薄层板上 ,以石油醚 -甲酸乙酯 -甲酸 ( 15∶ 5∶ 1)上层液展开 ,大黄素 Rf=0 .4 0。 λS=4 50 nm,λR=60 0 nm扫描 ,SX=3.0。线性范围 :0 .11～0 .54μg,检出限为 0 .0 5μg,平均回收率为 97.8%。     

薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量

目的建立限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法。方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂。结果薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,斑点小于对照品斑点,且阴性无干扰。结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为姜红活血止痛酊中乌头碱限量检查的依据。     

辅助降压类保健品中非法添加化学药品的快速筛选方法

目的建立辅助降压类保健品中多种非法添加化学药品的薄层色谱快速检查方法。方法采用薄层色谱法,供试品以甲醇-乙腈（1∶1）混合溶液超声提取后,供试品溶液点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-浓氨试液（12∶3∶3∶0.2）为展开剂,在紫外光365 nm下检视,检查利血平;再置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查利血平、硝苯地平、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪4种成分。另采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-氨水（14∶1）为展开剂,置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查氢氯噻嗪、卡托普利、阿替洛尔3种成分。结果在相应薄层色谱条件下,能同时有效分离辅助降压类保健品中的多种非法添加的化学药品。结论该法简单、易行,适用于快速筛查非法添加化学药品的辅助降压类保健食品。     

乌苯美司片有关物质测定方法的比较及优化

目的：优化并建立准确灵敏的乌苯美司片的有关物质检查方法。方法：比较国家标准YBH05722010和YBH07102009中有关物质检查方法在检测波长、配制溶剂、供试品溶液浓度、记录时间和辅料峰是否扣除上存在的差异,优化检查方法：C18柱,以甲醇-0.6％磷酸二氢钠溶液（45∶55）为流动相,柱温40℃,流量1.0 mL · min-1,检测波长220 nm。结果：按照标准YBH05722010中方法检测到的杂质个数和杂质总量均大于按照标准YBH07102009中方法测定的结果。方法优化后乌苯美司峰与辅料峰及各降解产物峰均能良好分离,供试品溶液在24 h内基本稳定,检测限为1.854 ng。结论：优化后方法灵敏度高,专属性强,结果准确,能更好地测定乌苯美司片的有关物质。     

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中红霉素胺浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中红霉素胺浓度的方法.方法 以卡马西平为内标,血浆经碱化采用二氯甲烷提取,色谱柱为Hypersil C18柱（2.1 mm×150 mm,5μm）;流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈-甲醇（65： 30：10）（醋酸调pH 6.0）.结果 红霉素胺血浆浓度在3.1～736 ng·mL-1与峰面积有良好线性关系,方法回收率〉89%,日内、日间RSD均〈10%.结论 该方法灵敏、准确,可用于地红霉素的药动学研究.     

薄层色谱法测定注射用氨酪酸中的有关物质及配伍稳定性

目的采用薄层色谱法测定注射用氨酪酸中的有关物质及配伍稳定性。方法以正丁醇-水-冰醋酸(5∶2∶1)为展开剂,在硅胶G薄层板上展开,用茚三酮的丙酮溶液显色后观察。结果确定了氨酪酸有关物质限度,及其与3种输液配伍的稳定性。结论该法简便、灵敏、准确,可作为注射用氨酪酸有关物质及配伍稳定性的快速测定。     

HPLC法测定地红霉素肠溶微丸的有关物质

目的测定地红霉素肠溶微丸的有关物质。方法采用HPLC法，色谱柱为DiamonsilTMC18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1．41g，磷酸氢二钾6．91g，加水至1000ml）-甲醇（44：37：19）；柱温40％；检测波长为205nm，流速2．0ml／min。结果此色谱条件下，药物与降解产物能达有效分离，地红霉素16R异构体与地红霉素16S异构体的分离度不小于2．0；地红霉素16R异构体与9S红霉胺的分离度不小于5．0。结论本法简便、准确，具有可行性。     

HPLC法测定群多普利中有关物质

目的:建立HPLC法测定群多普利中的有关物质.方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:甲醇-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺 (50:3:50:0.13:0.16);流速:1.0 ml·min-1;检测波长210 nm;柱温为25℃.结果:杂质检测限分别为:(2S,3aR,7aS)-八氢-1H-吲哚-2-羧酸苄酯盐酸盐0.3 ng;SS-氢化物1.0 ng; 群多普利拉4.6 ng;群多普利双酮6.0 ng.结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于群多普利有关物质检查.     

RP-HPLC法测定利拉萘酯含量与有关物质

目的建立利拉萘酯及其有关物质的高效液相色谱测定法。方法采用KromasilC8柱(15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,乙腈 水 四氢呋喃 (V∶V∶V =5 5∶4 0∶5 )为流动相 ,紫外检测波长为2 86nm。结果利拉萘酯峰与有关物质获得基线分离 ,利拉萘酯线性范围为 0 4～ 2 μg,有关物质检测限 (S/N =3)为 1ng(相当于利拉萘酯量的 0 0 1% )。结论本法简便、专属、灵敏 ,具有良好的重现性 ,适用于利拉萘酯及其制剂的质量控制。     

奥美拉唑肠溶胶囊有关物质检查方法研究

目的确立适合的奥美拉唑肠溶胶囊中有关物质HPLC测定方法,以达到控制奥美拉唑肠溶胶囊质量的目的。方法采用C18色谱柱,以甲醇-水-三乙胺-磷酸(55:45:0.3:0.12)为流动相,检测波长为280nm。结果利用该色谱条件能有效检出奥美拉唑肠溶胶囊中的降解产物,最低检出限为2ng(0.05%)。结论该方法能够检测出奥美拉唑肠溶胶囊的降解情况,对质量进行有效控制。     

HPLC法测定氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的HPLC测定方法。方法采用Waters-C18柱(150mm×4.6mm,5μm,W03061M029),流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶50∶900),流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶400∶550),流速:1.0mL.min-1;检测波长为230nm。结果在选定条件下,有关物质与氨苄西林、丙磺舒二主药完全分离,氨苄西林在0.1~1.6mg.mL-1、丙磺舒在0.028~0.448mg.mL-1范围内线性关系良好。结论本法简便、准确,重现性好,可用于氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的检测。     

RP-HPLC法测定依帕司他片的有关物质

目的:建立以反相高效液相色谱法测定依帕司他片中有关物质的方法。方法:色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.2%醋酸(65:35),检测波长为285nm,流速为1.6mL.min-1,进样量为20μL。结果:有关物质与主药分离良好,3批样品中有关物质含量均为0.1%。结论:本方法快捷、简便、准确,可用于考察该制剂生产、贮藏、稳定性试验过程中的杂质变化情况。     

HPLC法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packC18,流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1·5),流速为1mL·min-1,检测波长为284nm,进样量为20μL。结果:兰索拉唑检测浓度的线性范围为16~320μg·mL-l(r=0·9999);平均回收率为100·0%(RSD=1·08%,n=9);有关物质含量均为0·147%。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量

目的测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量。方法采用RP HPLC法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱,250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液四丁基硫酸氢铵乙腈(体积比为64∶6∶30)为流动相,检测波长为280 nm。结果主药与杂质能达到有效的分离,与其他杂质也能达到基线分离;奥美拉唑钠质量浓度在10~110 mg.L-1内线性关系良好,检测限为2 ng,精密度的RSD为0.46%(n=5);平均回收率为99.4%,RSD为0.97%(n=9);溶液在8 h内稳定。结论利用该色谱条件能够准确的检验原料或制剂的降解情况;RP HPLC法能够有效地控制制剂的质量。