不同产地地榆饮片中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的含量测定及比较分析

目的测定不同地区地榆饮片中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的含量。方法采用Thermo Synoronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温为35℃,流动相A为0.1%磷酸水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果所选取的7个省18批地榆饮片样品中地榆皂苷Ⅰ含量在3.1%~7.7%,地榆皂苷Ⅱ含量在0.16%~0.87%,不同产地地榆饮片中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ含量存在差异。结论本方法精密度、重复性、稳定性都符合规定要求,适用于地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的含量测定;可将地榆皂苷作为地榆的质控指标之一,以填补药典无地榆皂苷含量测定的空白。     

HPLC-ELSD法测定地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量

目的:建立地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量测定方法。方法:以Sapphire C18柱(5μm,150×4.6mm)色谱柱分离,以甲醇-水(64︰36)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温:室温;漂移管温度:85℃;载气:氮气,2.8L/min;不分流模式;进样量:20μl。结果:线性范围:地榆皂苷Ⅰ对照品进样量在1.003μg~10.03μg范围内具有良好线性关系(r=1)。测得平均回收率103.5%,RSD:0.84%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack CLC-Sil(150mm×6.0mm,5μm),流动相为石油醚-异丙醇(98∶2),检测波长为206nm。结果:薯蓣皂苷元在0.58~11.6μg范围内线性关系良好,其回归方程为Y=3.682×107X+1700(r=0.9998);平均回收率为99.49%,(RSD=0.12%,n=5)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定辽东楤木叶中木芽皂苷A的含量

目的建立辽东楤木叶中楤木芽皂苷A的含量测定方法,为辽东楤木叶的质量评价提供依据。方法采用HPLC法。色谱柱为ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(体积比35∶65∶0.2),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为206 nm,柱温为28℃。结果楤木芽皂苷A质量在0.6~4.0μg内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为A=3.941×105m+4.142×102,r=0.9997(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为2.9%(n=9)。结论采用HPLC法测定辽东楤木叶中楤木芽皂苷A的含量,结果准确、可靠;该法可用于辽东楤木叶的质量控制。     

HPLC法测定注射用七叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七叶皂苷钠中七叶皂苷 A 和 B 的含量。方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为 ZORB-AX Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150 mm,5μm)(美国 Agilent 公司生产),乙腈-磷酸(取85%磷酸5.5 mL,用水稀释至1000mL)(33:67)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,用外标法定量。结果:七叶皂苷 A 在170～1510μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为98.5%,102.8%和103.4%;RSD 分别为1.9%,1.3%和1.2%。七叶皂苷 B 在120～1110μg·mL~(-1)范围内有良好线性关系,r=0。9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为99.2%,102.4%和102.6%;RSD 分别为0.9%,1.1%和1.0%。结论:本方法可测定叶皂苷钠中七叶皂苷 A和 B 的含量,且可靠、简便。     

HPLC法测定冠心片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的建立一种HPLC法测定冠心片中人参皂苷R1和三七皂苷R1含量的方法。方法冠心片去糖衣研细粉,用甲醇超声提取,乙醚脱脂,经D101型大孔吸附树脂柱吸附,经过洗脱最后收集70%乙醇洗脱液,水浴蒸干,残渣用甲醇定容成供试品溶液。采用HPLC法测定人参皂苷R g1和三七皂苷R1的含量,YW G-C18反相柱,4.6mm×250mm(5μm),甲醇-水(58∶42)为流动相,检测波长λ=203nm。结果人参皂苷R g1在0.5~10.0μg范围内,线性关系良好,回归方程Y=-15853.3 2883462X,r=0.9995(n=5),加样平均回收率98.66%,RSD=1.09%;三七皂苷R1在0.5~10.0μg范围内,线性关系良好,回归方程Y=-12048.1 2627650X,r=0.9992(n=5),加样平均回收率99.07%,RSD=0.89%。结论该方法简便,灵敏,测定结果准确稳定,可作为冠心片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人参片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:测定人参片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱选用HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99∶400),检测波长为203nm。用外标法按峰面积计算回收率。结果:人参皂苷Rg1浓度在101.12～1011.20μg/mL(r=0.99968,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为99.43%(RSD为1.07%);人参皂苷Re浓度在80.88～808.80μg/mL(r=0.99938,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,其回收率为99.44%(RSD为11.23%)。结论:HPLC法操作便捷,测定结果准确,可用于人参片的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法测定复方片仔癀软膏中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的本文建立了用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测复方片仔癀软膏中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1两种皂苷的含量的方法.方法采用Agilent Hypersil ODS色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL·min-1,进样量10μL.结果人参皂苷Rg1在0.64μg～12μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=372.32X+1.2181,相关系数0.9999;人参皂苷Rb1在0.40μg～10μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=260.83X+22.373,相关系数0.9994.该方法回收率为人参皂苷Rg1为96.3%(RSD=1.26%)、人参皂苷Rb1为95.2%(RSD=1.55%).结论该方法重现性好,定量准确.     

HPLC法同时测定心复康口服液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的采用HPLC法同时测定心复康口服液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法以C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(14:86)为流动相;流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果丹参素在25～200mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y1=8.155×105X1-1.341×102,r1=0.9998;平均回收率为99.0%,RSD为1.1%;原儿茶醛在2.5～20mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y2=5.353×106X2-9.460×103,r2=0.9999,平均回收率为97.9%,RSD为1.3%(n=5)。结论该方法简便、精确、专属性强,可用于心复康口服液的质量控制。     

HPLC法测定云南白药胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm,2.6μm);流动相:乙腈-水(19∶81);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.53～3.17μg(r=0.999 8),2.27～13.62μg(r=0.999 8);回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=2.1%),97.7%(RSD=1.8%)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定三七胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量

目的:研究三七胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量测定方法,为制定质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法:用岛津Shim-packC18分析柱,乙腈-水梯度洗脱,0～6 min(24:76),6～15 min(27:73→40:60),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:203 nm,柱温:35℃,进样量:20μl。结果:三七皂苷R1在0.38～3.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.3%,RSD为1.08%;人参皂苷Rb1在1.50～15.00μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.9%,RSD为1.03%;人参皂苷Rg1在1.46～14.60μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.8%,RSD为1.03%。结论:该方法能将多种皂苷很好的分离检测,而且方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于三七胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定丹七片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定丹七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(20.5∶79.5∶0.02),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的检测浓度分别在4.67~46.68(r=0.999 0)、4.62~115.50μg.mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.93%和97.98%,RSD分别为1.31%(n=6)和1.38%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于丹七片的质量控制。     

HPLC-CAD法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量

目的建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃;流动相为甲醇-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液(60︰40);流速1mL·min~(-1);进样量10μL;电雾式检测器,雾化温度25℃,采集频率10Hz。结果细叶远志皂苷峰面积与质量浓度线性回归方程:Y=4.295 4 X-0.135 8,r=0.999 9(n=6),线性范围为1.0~10.0mg·mL~(-1);平均回收率为101.4%。结论该方法高效、快速、准确,可作为药物及制剂中细叶远志皂苷的含量测定方法。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。     

高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷的含量

目的建立人参补气胶囊中人参皂苷Rg1的高效液相色谱检测方法。方法高效液相色谱条件为:色谱柱:DiamonsilC18(150nm×4.6nm,5μm),流动相:乙腈-水(25︰75),紫外检测波长:204nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果以峰面积A为纵坐标,浓度C为横坐标,计算得到回归方程Y=793513X-7482,R2=0.9997,结果显示人参皂苷Rg1在0.100~0.902mg/mL浓度范围内,其浓度与峰面积具有良好的线性关系,另外本法测定的精密度、稳定性、重复性及加样回收率考察均具有较好结果。结论本研究建立的人参补气胶囊中人参皂苷含量的高效液相色谱法具有快速、稳定性,可以用于本药物中人参皂苷Rg1的含量测定。     

HPLC测定乳癖消颗粒中人参皂苷Rg1的含量

目的建立乳癖消颗粒中人参皂苷Rg1的高效液相含量测定的方法.方法采用Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与水的线性梯度洗脱,检测波长203nm.结果人参皂苷Rg1在0.5～5.1μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9%.结论本法操作简便、快速、准确,可用于乳癖消颗粒中人参皂苷Rg1的含量测定.     

RP-HPLC法测定复方美登木片中重楼皂苷的含量

目的:建立测定复方美登木片中重楼皂苷含量的反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(42:58);流速0.8mL/min;检测波长为203nm,柱温35℃。结果:结果表明重楼皂苷I在0.3040～3.0400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.21%(n=9),RSD=1.26%;重楼皂苷Ⅱ在0.3080～3.0800μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.98%(n=9),RSD=2.56%。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于复方美登木片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定骨健口服液中丹酚酸B的含量

目的建立测定骨健口服液中丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法固定相:Zorbax Ec lipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(27∶8∶2∶63);检测波长:286 nm;流速:1.0mL.m in-1;柱温:25℃。结果丹酚酸B在5.025~50.250μg.mL-1的范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.319×103X(r=0.999 4),平均加样回收率为97.7%,RSD=1.6%(n=6)。结论该方法操作简便,准确,快速,重现性好,可用于骨健口服液的质量控制。