“一测多评法”与外标法测定金银花中8种活性成分含量

目的:采用"一测多评法"(QAMS)与外标法(ESM)同时测定金银花药材中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量,并进行比较,确定"一测多评法"在金银花药材质量控制中的应用价值。方法:以绿原酸为参照物,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325,350 nm,以特征图谱鉴别8种活性成分。结果:两种方法测得的活性成分含量间无显著性差异,RSD<5%。结论:"一测多评法"测定金银花8种活性成分含量结果可信,可用于金银花药材质量评价。     

苍耳子与刺苍耳子有效成分含量比较研究

目的:测定苍耳子与混伪品刺苍耳子中绿原酸和总黄酮含量,通过二者含量的差异来鉴别苍耳子与刺苍耳子。方法:采用HPLC测绿原酸含量,色谱柱为ODS-HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长为327 nm;柱温为室温。采用紫外分光光度法测总黄酮含量,以芦丁为对照品,于504 nm处测定吸光度。结果:苍耳子中绿原酸平均含量为0.275%,RSD为0.641%,总黄酮平均含量为12.68%,RSD为0.59%;刺苍耳子中绿原酸平均含量为0.057%,RSD为1.87%,总黄酮平均含量为5.52%,RSD为0.98%。苍耳子中绿原酸含量约是刺苍耳子中绿原酸含量的4.8倍,苍耳子中总黄酮含量约是刺苍耳子中总黄酮含量的2.3倍。结论:苍耳子中绿原酸和总黄酮含量都明显高于刺苍耳子中的含量,绿原酸和总黄酮含量差异可以作为苍耳子与刺苍耳子的鉴别依据。     

苍耳子炮制前后挥发性成分及水煎液中酚酸性成分分析

目的:分析苍耳子炮制前后挥发性成分的组成及水煎液中酚酸性成分的相对含量变化。方法:采用清炒法炮制苍耳子,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用检测生品及炮制品的挥发性成分。将炮制前后苍耳子制成水煎液,采用液相色谱法建立标准曲线并检测水煎液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A和异绿原酸C等酚酸性成分的相对含量变化。结果:生品苍耳子34种质谱图经对比分析共得到29种化合物,炮制后苍耳子33种质谱图经对比分析共得到26种化合物,生品苍耳子的挥发性成分占比为66.6%,炮制后苍耳子挥发性成分占比为76.82%,共有21种挥发性成分;炮制后绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸明显高于炮制前(P<0.05);炮制后洋蓟素、异绿原酸A明显低于炮制前(P<0.05)。结论:苍耳子炮制后能改变其挥发性成分的含量,减毒存效,并促进煎煮过程中有效酚酸性成分的煎出,增强苍耳子的药效,提高疗效。     

苍耳子药材薄层鉴别与含量测定

目的：建立苍耳子药材的薄层鉴别及其中绿原酸的含量测定方法。方法：运用薄层色谱鉴别、高效液相色谱法测定,色谱柱为Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）,流速：1．0mL/分钟,检测波长327nm。结果：绿原酸在0．1421—3．5520μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．86％,RSD=0．5％。结论：本法方便,准确,可用于苍耳子药材的质量控制。     

基于UPLC指纹图谱及多成分含量测定的火草质量控制研究

火草灸是彝族医用于治疗寒湿性病症的特色适宜技术,火草作为火草灸的施灸材料,临床用药混乱,无质量控制相关研究。该文针对火草的非挥发性成分,采用UPLC建立火草非挥发性成分化学指纹图谱及绿原酸等8个酚酸类成分的含量测定方法,采用多元统计分析方法寻找火草药材质量评价指标性成分,建立火草质量的综合评价体系。建立了49批火草药材UPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指认了新绿原酸、绿原酸等8个酚酸类成分。除3批药材外,火草药材的相似度均高于0.89,表明所建立的指纹图谱方法可用于火草药材的整体质量控制;火草中8个成分含量熵权得分与指纹图谱综合得分的相关系数为0.875(P<0.01),表明所测的8个成分可作为指标性成分对火草进行质量评价。进一步,结合指纹图谱共有峰与8个酚酸类成分的含量,进行多元统计分析,筛选得到绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C为火草质量评价指标。结果表明,所建立的方法简便、准确,可实现基于UPLC指纹图谱和多成分含量测定的火草药材质量控制,该结果可为火草的质量标准建立提供数据支撑。     

苍耳丸的质量标准研究

目的建立苍耳丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、苍耳子、白芷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸。结果薄层色谱法对检出连翘、苍耳子、白芷进行鉴别;HPLC法定量绿原酸,绿原酸在0.106 5~2.130 0μg与峰面积的线性良好(r=0.999 9),平均回收率为103.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效控制苍耳丸的质量。     

不同产地金银花质量评价

目的:通过对14个不同产地金银花药材中指标成分绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮的含量进行测定,找出4个成分之间的相关性,为合理评价金银花药材质量提供参考。方法:采用HPLC和UV法测定金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸和总黄酮的含量;采用相关程度分析方法对4种成分进行相关性分析。结果:以4种成分为综合考察指标,其中山东临沂产金银花药材中绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮含量较高;通过相关性评价,判定金银花中绿原酸与总酚酸呈高度相关性,木犀草苷与总黄酮呈中度相关,绿原酸与木犀草苷呈中度相关,总酚酸与总黄酮呈中度相关。结论:通过对14个不同产地金银花药材指标成分评价及相关分析,为金银花药材质量的评价及合理利用提供实验数据。     

紫草中萘醌类化合物的质谱鉴别及3种成分的UPLC同时测定

目的鉴别紫草药材中的萘醌类化合物,建立紫草中3种萘醌类成分的UPLC同时测定方法,比较和分析不同产地紫草中此3种成分的含量,为建立紫草的质量评价方法提供科学依据。方法根据化合物的紫外光谱、液相色谱行为及质谱数据等综合信息鉴别紫草中的萘醌类成分,采用UPLC对紫草中紫草素、乙酰紫草素及β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的含量进行测定,流动相为乙腈-0.1%用酸水溶液,检测波长274 nm,流速0.3mL.min-1,柱温35°C。结果对紫草药材中的5种萘醌类成分的化学归属进行了指认,并系统分析了该类成分的质谱裂解规律;测定了紫草药材中的3种紫草萘醌的含量,结果表明,紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰紫草素分别在0.98~98,4.40~440,3.07~307.20μg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率分别为(n=6)99.84%,102.23%和102.67%。结论紫草中活性成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于紫草药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。     

天山雪莲花药材质量标准研究

目的:建立维吾尔药天山雪莲花花药材质量标准。方法:性状鉴定,粉末显微鉴定,以绿原酸、芦丁及天山雪莲花花药材作对照进行TLC鉴别;采用药典方法测定不同产地天山雪莲花的水分、总灰分、酸不溶性灰分、70%乙醇浸出物并制定限度;采用反相高效液相色谱法同时测定天山雪莲花中绿原酸及芦丁的含量并制定限度。结果:性状、显微鉴别方法简便、准确,TLC鉴别专属性强;HPLC法在相同色谱条件下同时测定绿原酸及芦丁,绿原酸线性范围为0.2026μg～2.026μg,回收率为99.80%,RSD=0.91%(n=9),芦丁线性范围为0.202μg～2.02μg,回收率为98.98%,RSD=2.11%(n=9)。结论:首次提出鉴定及检测项目较全面的天山雪莲花花药材质量标准,该标准方法简便可行,重现性好,可有效控制天山雪莲花花药材的质量。     

HPLC测定川西合耳菊中黄酮类和酚酸类药效成分的含量

目的建立藏药川西合耳菊Synotis solidaginea中黄酮类和酚酸类药效成分含量测定的方法,并评价不同产地、不同部位样品的质量。方法建立HPLC测定川西合耳菊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷、紫云英苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C 8种有效成分含量的方法。从西藏、四川和青海收集了19份川西合耳菊药材样品;将全株植物分成茎、叶、花3个部位,测定这些样品中8种成分的含量。运用主成分分析法比较不同产地药材中的药效成分,以及植物不同部位之间和同一部位不同产地样品之间差异。结果这8种药效成分在40 min内分离良好,加样回收率为96.3%～104.9%。19份川西合耳菊样品中3种酚酸类成分的总量为5种黄酮类成分总量的2.77倍。酚酸类以绿原酸的含量最高(9.74 mg/g);黄酮类以芦丁的含量最高(3.65 mg/g)。根据药效成分含量和主成分分析,四川道孚的样品质量更好。植物3个部位之间比较,总量以叶中含量最高,占59.15%～65.61%;其次为花,占30.52%～34.31%;茎中的含量最低,仅占3.9%～5.7%。金丝桃苷在花中的含量高,而其他7种成分在叶中的含量最高。结论建立的方法能准确测定川西合耳菊中5种黄酮类和3种酚酸类成分的含量,评价其质量。川西合耳菊叶和花的药效成分含量高,应于开花期、叶茂盛时采集,并防止叶和花脱落,以保证质量。     

Evaluation of the antioxidant properties and bioavailability of free and bound phenolic acids from Trichilia emetica Vahl

Trichilia emetica Vahl. is commonly used in folk medicine of Mali for the treatment of various diseases. In this study, the content and the antioxidant activity of phenolic acids from Trichilia emetica root were evaluated. Free phenolic acids were extracted with a mixture of methanol and 10% acetic acid. Bound phenolic acids were released using first alkaline and then acid hydrolysis. All fractions were quantified separately by HPLC. After alkaline hydrolysis, a remarkable increase in caffeic acid, ferulic acid, p-coumaric acid, syringic acid, vanillic acid, protocathecuic acid and gallic acid content was observed, showing that most of phenolic acids in the drug are present as bound forms. Moreover, the extracts submitted to alkaline hydrolysis showed high antioxidant properties in two in vitro assays: autooxidation of methyl linoleate (MeLo) and ascorbate/Fe(2+)-mediated lipid peroxidation in rat microsomes. An in vivo study was also performed to investigate the intestinal absorption of phenolic acids after oral administration of Trichilia emetica extracts. Results showed high levels of phenolic acids, free or conjugated to glucuronide, in the plasma of rats treated with the hydrolyzed extract. Due to the absence of chlorogenic acid in plasma samples, the presence of caffeic acid seems to be derived from hydrolysis of chlorogenic acid in the gastrointestinal tract.     

不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析

目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。     

不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分动态的研究

目的：建立黄连不同部位中酚酸类成分的分析方法,探讨不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分的动态变化。方法：采用FeCl₃-K₃[Fe(CN)₆]比色法和HPLC法分别测定不同生长年限黄连不同部位中总酚酸、绿原酸与阿魏酸的含量。结果：测得黄连不同部位总酚酸含量约98.435-184.456 mg·g^-1在范围内,绿原酸与阿魏酸含量分别在0.176-2.227 mg·g^-1与0.039-0.512 mg·g^-1范围内。结论：黄连不同部位酚酸类成分含量差异较大,各部位酚酸类成分的含量均表现为移栽2年后最高,进而随生长年限的增加总体呈现下降趋势。     

多指标综合评价大血藤酚酸类化合物提取工艺

摘 要：目的:筛选出大血藤酚酸类化学成分的最佳提取工艺。方法：首先建立HPLC法测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸方法,采用正交试验设计,以提取时间,乙醇浓度,溶媒用量,提取次数为因素考察大血藤回流提取方法,以没食子酸、原儿茶酸、绿原酸为评价指标,确定最佳提取条件。结果:用甲醇浓度80%,溶媒用量为10倍,提取时间30min,提取次数3次。结论：采用多指标综合评价法能够优化大血藤酚酸类化学成分工艺条件的提取工艺,为大血藤总酚酸类分离纯化研究提供参考。     

坚杆火绒草中总酚酸的提取及含量测定

目的:考察不同采收期坚杆火绒草不同部位中总酚酸含量的差异,验证"坚杆火绒草的采收时间为花期,使用部位为叶子和花"的合理性。方法:以绿原酸为对照品,以福林酚为显色剂,检测波长765 nm,采用紫外-可见分光光度法测定总酚酸含量。结果:绿原酸吸光度与质量浓度在0~20 mg·L-1线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率95.8%(RSD 1.0%)。坚杆火绒草花期的叶中总酚酸提取量高达190.606 mg·g-1;花期总酚酸含量明显高于果期,同一植株叶子和花中总酚酸含量明显高于其他部位。结论:总酚酸可作为坚杆火绒草最佳采收期及药用部位的评价指标,为该药材的质量控制提供参考。     

多指标综合评价优选大血藤酚酸类化合物的提取工艺

目的:筛选出大血藤酚酸类化学成分的最佳提取工艺。方法:首先建立HPLC测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸方法,采用正交试验设计,以提取时间、甲醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素考察大血藤回流提取方法,以没食子酸、原儿茶酸、绿原酸为评价指标,确定最佳提取条件。结果:优选工艺为用10倍量80%甲醇提取3次,每次30 min。结论:采用多指标综合评价法优化大血藤酚酸类化学成分提取工艺合理、可行。     

口炎清中酚酸类成分研究

目的:研究口炎清流膏中的酚酸类成分.方法:采用薄层、硅胶柱和大孔树脂柱等色谱和制备HPLC方法进行化合物的分离,通过HPLC分析及MS、1 H-NMR、13 C-NMR等技术进行化合物的结构鉴定.结果:从口炎清流膏中分离得到4个酚酸类成分:咖啡酸(1)、绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)和3,4-二咖啡酰奎宁酸(4).结论:首次对中药口炎清复方化学成分进行研究,4个酚酸类成分均来自于君药山银花.     

多指标评价下金银花总酚酸提取工艺的优化

目的 :筛选提取金银花总酚酸的最佳工艺。方法 :以总酚酸、绿原酸、异绿原酸A为评价指标,结合紫外分光光度和高效液相色谱(HPLC)两种方法测定金银花提取液中总酚酸的含量,通过正交试验对乙醇浓度、提取时间、溶媒用量、提取次数等因素进行考察,确定最佳提取工艺。结果:采用14倍量70%乙醇提取3次,每次1 h,效果最好。结论:采用多指标综合评价法优化的提取工艺结果可靠,有利于金银花提取工艺的规范。     

口炎清中酚酸类成分研究

目的：研究口炎清流膏中的酚酸类成分。方法：采用薄层、硅胶柱和大孔树脂柱等色谱和制备HPLC方法进行化合物的分离,通过HPLC分析及MS、^1H-NMR、^13C-NMR等技术进行化合物的结构鉴定。结果：从口炎清流膏中分离得到4个酚酸类成分：咖啡酸（1）、绿原酸（2）、3,5-二咖啡酰奎宁酸（3）和3,4-二咖啡酰奎宁酸（4）。结论：首次对中药口炎清复方化学成分进行研究,4个酚酸类成分均来自于君药山银花。