沉香中沉香四醇的测量不确定度评估

目的:建立HPLC定量分析沉香药材中沉香四醇含量的测量不确定度的评定方法,找出影响不确定度的因素,为沉香药材质量控制提供科学依据。方法:用HPLC方法测定沉香四醇的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中的规定评估其不确定度,通过统计分析,量化不确定分量,最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果:5批沉香药材中沉香四醇含量测定的不确定度评估结果为(2.80±0.45),(5.13±0.82),(13.86±2.21),(74.86±11.87),(125.71±19.94)g·L~(-1)。发现测量不确定度的主要影响因素有沉香样品的均匀性、称量、配制浓度及高效液相色谱仪性能4个类型,通过严格按照四分法取样沉香样品、确保称量介质保持干燥、正确或规范使用玻璃器皿和精密仪器、可有效减少样品痕量分析的误差。结论:该方法可用于HPLC法测定沉香药材中沉香四醇含量的不确定度分析,方法简便,测量结果不确定度纳入标准制定,有利于标准痕量更加合理,对沉香药材痕量分析方法的建立和质量标准的制定具有重要意义。     

HPLC测定补肾口服液中淫羊藿苷的不确定度分析

目的:建立HPLC测定补肾口服液中淫羊藿苷的不确定度评价方法.方法:采用HPLC法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:本次试验补肾口服液中淫羊藿苷含量测定结果为(0.221 2 ±0.014 0)g·L-1.结论:建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量的不确定度分析.     

HPLC法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,狼毒乙素含量的扩展不确定度评估为4.6μg/g。结论 HPLC法测定狼毒药材中狼毒乙素含量的不确定度主要由测定过程中随机效应引入。     

紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法。方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:本次实验的罗银胶囊中总黄酮含量测定结果为(31.13±1.61)mg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于紫外分光光度法测定中药含量的不确定度分析中。     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱含量及其不确定度分析

目的:建立HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱的不确定度评定方法。方法:用HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量,通过建立数学模型对测定过程中引入的不确定度进行分析与评估,最终得出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果:该实验的吴茱萸中吴茱萸碱的扩展不确定度为0.015%。结论:建立的吴茱萸碱含量测定方法合理、可靠,适用于HPLC法的不确定度分析。     

UV法测定白头翁提取物中总皂苷含量的不确定评定

目的建立紫外分光光度(UV)法测定白头翁提取物中总皂苷的方法,并对结果进行不确定度评定。方法采用UV法,进行方法学验证并测定总皂苷,对测定结果进行不确定度评定,分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合及回收率等因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果。结果白头翁提取物中总皂苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为(75.27±5.42)mg·g-1。结论建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药有效成分的不确定分析提供参考。     

气相色谱内标法测定冰片含量的不确定度分析

目的：通过对气相色谱法测定冰片含量结果的不确定度分析,对测定结果不确定度进行定量表征。方法：分析来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估。结果：建立冰片含量测定不确定度评定的数学模型,计算各分量的不确定度,计算合成不确定度。结论：建立的不确定度分析与计算方法适用于气相色谱内标法含量测定不确定度评定。     

利用质量控制和方法确认数据评定肉苁蓉药材中指标含量测量不确定度

目的:对肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量进行测量不确定度评定。方法:参考《化学检测领域测量不确定度评定利用质量控制和方法确认数据评定不确定度(RB/T 141-2018)》,通过安达森-达林检验验证测量系统,应用期间精密度及方法确认数据,计算出期间精密度不确定度分量uR′、偏倚不确定度分量ub、合成标准不确定度uc与扩展不确定度U。结果:经过安德森-达林检验,证明测量系统符合正态性与独立性假设,质量控制数据与期间精密度数据可用于不确定度计算。结论:期间精密度和方法确认数据可用于检验实验室对肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量的测量不确定度评定,此评定方法也可用于其他药材的含量测量不确定评定。     

双波长HPLC测定双黄连口服液中3种成分的不确定度分析

目的:建立双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的不确定度评定方法.方法:根据《测量不确定度评定与表示》( JJF1059-1999)中有关规定,分析影响含量测定结果不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和报告不确定度.结果:不确定度评估为绿原酸±2.23％,连翘苷±9.18％,黄芩苷±0.84％.结论:对照品质量的不确定度是双黄连口服液中3种成分测量不确定度的主要来源.     

HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定方法。方法通过数学模型,对各个不确定度分量进行评定。结果计算出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论建立的方法为同类实验提供了有益的参考。     

清胰片质量标准的研究

[目的]建立清胰片(大黄、白芍、胡黄连等)的质量标准.[方法]采用薄层色谱法对大黄、白芍和胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相法对黄芩中黄芩苷的含量进行测定.色谱柱为TLANHE-C<,18>(250mm×4.5 mm,10μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.[结果]薄层色谱法(TLC)法可鉴别出大黄、白芍和胡黄连相对应的斑点,阴性对照无干扰.黄芩苷在0.27～1.08 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.46%,标准偏差(RSD)为0.39%.[结论]薄层色谱法呈现的斑点清晰,特异性强,可用于清胰片的鉴别,高效液相法可靠、准确,专属性强,重现性好,可用于该制剂质量控制.     

D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的：研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数。方法：以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量。结果：D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g·mL^-1,pH为9,流速为1 BV·h^-1；洗脱剂用0.10 mol·L^-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好。结论：D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

金振口服液质量标准研究△

目的：提高和完善金振口服液的薄层鉴别和含量测定方法。方法：改进《中国药典》（2010版）中金振口服液项下大黄、黄芩、人工牛黄和甘草薄层鉴别方法。采用HPLC同时测定处方中黄芩苷和甘草酸含量,用WatersC19（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．1％甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0．8mL·min^-1,检测波长为250nm,柱温为室温。结果：简化了供试液的制备方法,4种中药的薄层鉴别共用1个供试品溶液,取样量由120mL降为10mL。黄芩苷和甘草酸的质量浓度分别在8．29～99．5mg·L^-1（r=0．9997,n=5）和3．90—46．8mg·L^-1（r=0．9992,n=5）与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97．6％和97．8％,RSD分别为2．4％和2．6％。结论：改进后的薄层鉴别法简便、易于操作、节约实验样品和实验时间,含量测定方法科学准确、重复性高,均可作为金振口服液的质量控制方法。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

大黄苷元滴丸成型工艺的研究

目的 研究大黄苷元滴丸的最佳成型工艺.方法 采用正交试验法以滴丸的丸重差异、溶散时限、圆整度为评价指标优选滴丸成型的药液温度、滴头内径、滴距、滴速的工艺条件.结果 在大黄苷元与基质的配比为1∶3,滴制温度为75℃,滴速40滴/min,滴距3cm时,滴丸成型性最好.结论 该工艺可行,评价指标合理,符合2010年版〈中国药典〉对滴丸制剂的要求.     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

大黄附子不同配伍比例灌肠治疗慢性肾衰竭

目的:探讨大黄与附子不同配伍比例灌肠治疗慢性肾衰竭的临床疗效.方法:60例慢性肾衰患者被随机分为3组,分别为A组(大黄-附子1:1),B组(大黄-附子1:2),C组(大黄-附子2:1).3个疗程后观察治疗前后血肌酐、尿素氮水平以及临床疗效.结果:3组治疗前后血尿素氮、肌酐均有下降,且均有统计学意义(P＜0.05).A组降低血尿素氮的效果最明显(P＜0.01).临床疗效方面以A组效果最好,C组次之,B组最差.结论:大黄-附子1:1灌肠疗效最好,对慢性肾衰竭患者有良好的治疗作用,值得推广.     

柴胡枳壳大黄对犬胆囊运动及血浆胆囊收缩素含量的影响

目的:探讨柴胡、枳壳和大黄对犬胆囊运动的影响及其机制。方法:用B超测量灌服单味中药前后犬胆囊的大小,并通过放免法测血浆中灌服中药前后胆囊收缩素(Cholecystokinin,CCK)的含量。结果:犬胆囊在灌服柴胡后胆囊明显收缩,CCK明显升高并且两者之间呈显著负相关。犬在灌服枳壳后胆囊大小及血浆CCK含量无明显改变。犬在灌服大黄后胆囊先收缩后扩张,血浆CCK无明显改变。结论:柴胡可使犬胆囊明显收缩,此作用可能是通过增加犬血浆中CCK含量来实现的。大黄可使犬胆囊先收缩后扩张,但对CCK无明显影响。枳壳对犬胆囊大小及血浆CCK含量无明显影响。     

酒制丹参、大黄对大鼠血小板功能及抗凝血作用的研究

目的：探讨酒制对丹参、大黄活血祛阏作用的影响。方法：采用肾上腺素（Adr)致怒及寒冷造成大鼠血瘀模型,比较丹参、大黄各炮制品对血小板粘附与聚集、凝血酶原时间（PT）、凝血酶时间（TT）、凝血活酶时间（PTT）等指标的影响。结果：黄酒与白酒炙丹参与生丹参、酒炖大黄均可显著降低血小板粘附与聚集的作用,使PT、TT、PTT等显著延长,酒炙丹参和酒炖大黄均比其生品作用显著增强（P＜0．05或P＜0．01）。结论：酒制丹参、大黄可增强活血祛瘀作用,白酒制较黄酒制好。