自动柱切换高效液相色谱法同时测定血浆中的SMZ和TMP

应用自制自动柱切换装置建立了同时测定SMZ及TMP血药浓度的HPLC方法.采用μBondapak C 18(50mm×4.6mm.37～50μm)为预处理柱,水为预处理流动相.分析柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,分析流动相为甲醇:磷酸缓冲液=35:65.检测波长230nm.SMZ和TMP分别在2.5～80μg/ml及0.125～4μg/ml范围内线性良好(r_1=0.999 7,r_2=0.9998).平均方法回收率分别为98.59%及95.71%;日内精密度分别为2.11%及2.67%,日间精密度分别为2.51%及2.89%;两者的最低血浆检测浓度可达SMZO.1μg/ml,TMPO.02μg/ml.方法迅速、简便、灵敏.     

高效液相色谱法测定血浆中罗哌卡因的浓度

目的建立测定罗哌卡因血药浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱为Shim-pack C18(150 mm×6 mm,μm)柱;流动相磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(7525);流速1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温25℃;以利多卡因为内标.结果罗哌卡因的血药浓度在0.08～10.06 nag·L-1范围内线性关系良好,回归方程C=2.489 9R 0.012 6(n=8,r=0.999 4),最低检测浓度为0.04 mg·L-1,平均回收率为103.2%,日内、日间RSD分别小于6.3%,6.8%.结论本法快速、简便、准确,适用于药动学研究.     

HPLC测定双塞通片中二羟基丙基茶碱的含量

目的　建立双塞通片中二羟基丙基茶碱的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,色谱柱为HypersilODS2柱 (2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (含 0 .1%三乙胺 ,用磷酸调pH 3.0 ) (2 5∶75 )为流动相 ,流速为 1.0ml·min-1,柱温为室温 ,检测波长 2 73nm。结果　二羟基丙基茶碱在 0 .2 0 0 2～ 1.0 0 1mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0 .9998) ,日内精密度RSD =0 .10 % (n =9) ;日间精密度RSD =0 .13% (n =5 )。平均回收率为 99.7% ,RSD =0 .2 2 % (n =9)。结论　所用方法快速简便、灵敏、准确、精密度好 ,可用于双塞通片的质量控制。     

HPLC法测定药用辅料柠檬黄的含量

目的:建立HPLC法测定药用辅料柠檬黄的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(20:80)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为226 nm;柱温为35℃.结果:柠檬黄线性范围为0.050～1.000 μg(r=0.999 9),平均回收率为99.9%(RSD=0.9%,n=6).结论:该法简单、准确,可用于药用辅料柠檬黄的含量测定.     

HPLC测定青娥丸中的补骨脂

目的采用HPLC法测定青娥丸中补骨脂的含量。方法色谱柱为钻石C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 ml.min-1;检测波长246 nm;柱温为室温。结果补骨脂素的线性范围是0.1004~1.5060μg(r=0.9998)。平均加样回收率为97.8%,RSD=1.92%(n=6)。异补骨脂素的线性范围是0.0830~1.2450μg(r=0.9993)。平均加样回收率为98.5%,RSD=1.60%(n=6)。结论所建方法可用于测定青娥丸中的补骨脂。     

高效液相色谱法测定芬布芬乳膏中芬布芬的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定芬布芬乳膏中芬布芬的含量。方法色谱柱为HypersilODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾(用1mol.L-1磷酸调节pH值2.8)(65∶35);流速为1mL.min-1;检测波长为284nm;柱温30℃。结果芬布芬20~100μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,高、中、低浓度回收率(n=3)分别为100.6%(RSD=0.91%),99.0%(RSD=0.72%)和99.3%(RSD=0.59%)。结论该方法灵敏度高,线性范围广,具有较高的专属性,快速简便,重现性好,适合于该制剂的含量测定和质量控制。     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

HPLC法测定含三七类保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量

目的 建立HPLC法测定保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法 Waters Symmetry ShieldTM C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为203nm.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在6.322~151.716μg·mL-1(r=0.9996)、25.043~601.029μg·mL-1(r=0.9999)、6.292~151.008μg·mL-1(r=0.9991)和25.018~600.430μg·mL-1(r=0.9999)范围内的线性关系良好;平均加样回收率分别为99.53%(RSD=1.18%,n=9),99.70%(RSD=1.34%,n=9),100.38%(RSD=1.15%,n=9)和99.94%(RSD=1.92%,n=9).结论 本法简便、准确、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法.     

HPLC测定白术茯苓汤不同配比水煎液中的白术内酯Ⅲ

目的 研究白术茯苓汤不同配比对白术内酯Ⅲ含量的影响.方法 采用RP-HPLC法,以Hyperil C_(18)柱(250 mm×46mm;5 mm)为色谱柱,乙腈-水(48:52)为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 复方中自术内酯Ⅲ0.288～2.016 μg的线性良好,回归方程为:Y=3 × 10~6X-1.126 × 10~5(r=0.9993),平均回收率为98.22%,RSD=1.892%.结论 所用方法测定简便快速、可靠,可用于该复方中白术内酯Ⅲ的含量测定.     

HPLC法测定脑力静糖浆中甘草酸的含量

目的 采用HPLC法测定脑力静糖浆中甘草酸的含量.方法 C18-ODS柱(150 mm×4.6 mm)、柱温35℃、流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵.冰醋酸(67:33:1)、流速为1.0 m1·min-1、检测波长250 nm.结果 甘草酸在0.15～1.52μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系;r=0.9999(n=6),平均回收率为96.4%,RSD=0.8%(n=6).结论 本法操作简便、准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法测定维参锌胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定维参锌胶囊中人参皂苷含量的方法。方法:色谱柱为HypersilBDS-C18(125mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～17min,乙腈19%,流速为1mL.min-1;17～20min,乙腈19%～31%,流速为1mL.min-1;20～35min,乙腈31%～40%,流速为1mL.min-1;35～40min,乙腈97%,流速为1.5mL.min-1;40～45min,乙腈19%,流速为1mL.min-1),检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1检测浓度在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9997)、人参皂苷Re在0.01～0.16mg.mL-1(r=0.9999)、人参皂苷Rb1在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为93.8%、96.7%、95.3%,RSD分别为1.9%、1.6%、1.8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于维参锌胶囊的质量控制。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量

目的建立益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS-1(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙睛-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230 nm。结果芍药苷在7~140 mg.L-1内,橙皮苷在6~120 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9995。方法平均回收率分别为98.5%(RSD=0.67%)和98.7%(RSD=1.1%)。结论HPLC法可用于同时测定益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量,并可作为益胃口服液质量控制方法之一。     

复方痤疮微乳膏中维A酸含量测定

目的建立复方痤疮微乳膏中维A酸含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱SinoChrom ODS-AP(4.6×200mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15),流速0.9 mL·min-1,紫外检测波长338nm,柱温25℃,检测灵敏度0.002AUFS.结果在1.26~10.08μg·mL-1范围内线性关系良好r=0.9997(n=5),平均回收率为98.95%,RSD为1.32%(n=9).结论本法准确、精密、快速,重现性好.     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素含量的方法,为完善现有质量标准提供科学依据。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-pH6.8磷酸盐缓冲液(体积比70∶30)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果芦荟大黄素质量浓度在0.130 0~2.600 mg.L-1内、延胡索乙素质量浓度在4.352~87.04 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为100.0%(RSD=0.81%)和100.1%(RSD=0.33%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于舒胆胶囊的质量控制。     

HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的建立以高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm),流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(600∶500∶1,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至3.0),检测波长为220nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果盐酸可乐定检测浓度的线性范围为1.26～10.08μg.mL-1(r=0.9997);平均回收率为95.3%(RSD=1.26%)。结论本方法操作简单、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素的含量

目的建立同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素含量的方法。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-质量分数3%的磷酸溶液(体积比34∶120,用三乙胺调pH至3.0)等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在1.04~10.4 mg.L-1内、槲皮素质量浓度在0.400~4.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8;平均回收率分别为98.5%(RSD=0.92%)和98.8%(RSD=1.43%)。结论HPLC法可作为泌感颗粒的质量控制方法之一。     

RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为0.04%高氯酸溶液-乙腈(83∶17),柱温为40℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm。结果:头孢他美检测浓度在0.125~8.0μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检出浓度为0.125μg.mL-1,平均回收率为100.6%(RSD=1.2%);日内RSD≤5.3%(n=5),日间RSD≤4.0%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可为头孢他美酯胶囊药动学和生物利用度研究提供参考。