液液萃取高效液相色谱法测定纳米乳中吴茱萸碱的血浆浓度

目的 建立高效液相色谱测定吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱血浆浓度的方法.方法 采用液液萃取法处理血浆样品,用LichrospherC18高效液相色谱柱分离,流动相为甲醇-水70∶30(V/V),以和厚朴酚为内标物质用紫外检测器在225nm波长处检测.结果 实验结果显示吴茱萸碱和内标物质的保留时间分别为6.0 min和8.2 min,血浆内源性杂质不存在干扰;吴茱萸碱在0.017 86 ～2.856 8 μg/mL质量浓度范围内与吴茱萸碱和内标物质色谱峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 3),吴茱萸碱的最低定量限为10 ng/mL;样品日内和日间精密度的RSD均小于7.60％,样品的平均提取回收率为105.13％,平均方法回收率为100.13％.结论 本方法准确、灵敏,可用于生物样品中吴茱萸碱的测定.     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

HPLC测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的 建立同时测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08％辛烷磺酸钠(41∶59),流速为0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.6...     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内脂含量

目的建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(514810.1),流速1 mL·min-1;检测波长225 nm柱温32℃.结果吴茱萸碱回归方程Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9;线性范围0.015～0.3 μg;吴茱萸次碱回归方程y吴茱萸碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24 μg;吴茱萸内酯回归方程y吴茱萸碱=227 000 X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg.吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%.结论方法简便,结果准确.     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51∶48∶1∶0.1),流速:1 mL.min-1;检测波长:225 nm:柱温:32℃。结果:吴茱萸碱回归方程:Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9,线性范围0.015～0.3μg;吴茱萸次碱回归方程:Y吴茱萸次碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24μg;吴茱萸内酯回归方程:Y吴茱萸内酯=227 000X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg。吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%。结论:方法简便,结果准确。     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量的方法.方法:以乙酸乙酯为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱.提取液用HPLC法分析,色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈(42:20:38).流速1.0ml·min-1.柱温:30℃.检测波长:260nm.结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=56.47X 29.89,相关系数为0.9997,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%,日内和日间RSD分别为0.85%和1.40%;吴茱萸次碱的回归方程为Y=49.08X 27.10,相关系数为0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL,回收率为98.72%,日内和日间RSD分别为0.63%和1.17%.本文所用吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.387%和0.309%.结论:方法稳定,重现性好,操作简单,耗费时间短.是检测吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱较理想的方法.     

吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高效液相色谱含量测定

目的 测定吴茱萸水提物中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法 采用碱性氯仿萃取处理样品,高效液相色谱(HPLC)法测定.色谱条件为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18>色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为49:51),检测波长225 nm,流速1.0ml/min,柱温25℃,进样量20μl.结果 吴茱萸碱浓度在0.2～4.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为101.50%,RSD=1.93%;吴茱萸次碱浓度在0.5～6.0 μg/ml内呈良好的线性关系,R=0.999 9,平均回收率为100.80%,RSD=0.72%.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

HPLC法测定茱萸和胃止痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药新药茱萸和胃止痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),柱温30℃,检测波长为250nm.结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为0.0510～0.560,0.0508～0.559μg;平均回收率分别为97.5%(RSD1.0%),98.7%(RSD1.5%).结论:该法专属性强,准确稳定,重复现性好,可作为茱萸和胃止痛胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度

目的建立吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL磷酸溶液含2 mL四氢呋喃)(38∶62),体积流量为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果吴茱萸碱在0.017 25～0.69μg范围内,吴茱萸碱峰面积值与进样量有良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.45%,RSD为1.4%(n=6)结论该方法简便且精确,重复性好,可用于吴茱萸碱分散片的质量控制。     

注射用水飞蓟宾脂质纳米乳中水飞蓟宾含量测定

 目的建立直接紫外分光光度法，测定最新研制的注射用水飞蓟宾脂质纳米乳中水飞蓟宾含量的方法。方法选用1 mol·L^-1的NaOH碱溶液破乳，弃去以氯仿为萃取剂提取的纳米乳油相，水相层由纳米乳中释放出的水飞蓟宾以无水乙醇溶解，HCl中和，于288 nm处直接测定吸光度，计算水飞蓟宾的含量。结果水飞蓟宾在0.297 0～1.784 mg·mL^-1浓度范围内呈线性，r=0.999 9；高、中、低3种浓度的萃取回收率和方法回收率分别为96.08%～98.95%和99.72%～100.5%，n=3；日内和日间RSD分别为0.37%和3.6%,n=5。结论建立的方法准确度高，重现性好，本实验为水飞蓟宾脂质纳米乳新剂型质量标准的制定提供了方法学依据。     

一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

目的:建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性.方法:以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD＜5%).结论:以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定.     

HPLC测定吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

 目的:建立吴茱萸药材及其制剂华佗再造丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。主要色谱条件包括:吴茱萸药材:流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0ml·min^-1,内标物为醋酸甲羟孕酮;华佗再造丸:流动相为乙腈-水(40∶60),流速1.0ml·min^-1,内标物为联苯;紫外检测波长均为225nm。结果:吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为5～50μg·ml^-1;回收率分别为96.6%和96.4%;批内RSD分别为0.8%～1.5%和1.1%～2.3%(n=6);批间RSD分别为2.3%～3.6%和2.5%～3.9%(n=6)。华佗再造丸中二组分的线性浓度范围均为0.5～20μg·ml^-1;回收率分别为97.6%和94.6%。经测定,同种不同产地的4种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.118%和0.092%,0.213%和0.106%,0.581%和0.609%,0.478%和0.459%;华佗再造丸中二组分的含量分别为0.1123mg·g^-1和0.0981mg·g^-1。结论:该方法可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

 目的　利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法　首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L₉(3⁴)正交实验表 ,HPLC法检测,色谱柱 :YWG-C₁₈(10μm,4.6mm×250mm)。流动相:水 -甲醇-乙腈(42∶20∶38)。流速:1.0mL·min^-1。柱温:30℃。检测波长:260nm。结果　醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min。结论　用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 ,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法。     

切换波长HPLC同时测定左金丸乙醇提取物中7种生物碱的含量

目的:建立同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.1％磷酸和0.05％三乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长0～40 min为265 nm,40～55 min为225 nm.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的线性范围分别是0.2759～17.66,0.2670 ～ 17.09,0.2625～16.80,0.2214～14.17,0.9487 ～ 60.71,0.0504 ～ 3.229,0.0449 ～2.874 mg·L-1,平均回收率分别为100.4％,99.8％,100.2％,100.0％,99.0％,98.9％,97.4％,RSD分别为1.8％,1.2％,2.1％,2.1％,2.0％,2.0％,2.2％.结论:本法简便、准确,可同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为左金丸的现代制剂研究和质量控制提供方法学参考.     

复方磺胺甲噁唑片溶出度研究

目的：建立复方磺胺甲唑片的溶出度试验方法。方法：以０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸为溶出介质,采用“转篮法”进行溶出度测定,转速为１００ｒ·ｍｉｎ－１,温度为（３７±０．５）℃,进行累积溶出度百分率测定。采用紫外分光光度法测定含量,λｍａｘ为２７８ｎｍ,以０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸作为参比,该方法线性关系良好,回收方程为Ａ＝０．０８９３５４ｃ－０．１３８５２６,ｒ＝０．９９９０（ｎ＝５）,平均回归率为１００．３０％,ＲＳＤ为１．４％。结果：经测定４５ｍｉｎ后,市售复方新诺明片溶出度大于７０％,符合中国药典１９９５年版附录中溶出度测定方法的结果判断标准。结论：本方法准确可靠、简便适用,可用于控制复方新诺明片溶出度,建议以此方法来控制产品的质量,保证临床疗效,修订标准时,采用此方法。     

HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特

目的采用HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特。方法采用DikmaC18色谱柱（200mm）〈4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90：10）;检测波长：288nm;柱温：25℃;体积流量：1．0μL／mim进样量10μL。结果非诺贝特在2．0～12．0μg／mL与其峰面积呈良好的线性关系（F=0．9999）;检测限和定量限分别为10、30ng／mL;平均回收率为99．86％,RSD值为0．72％（n=9）。结论该方法准确、简便,可用于非诺贝特缓释片中非诺贝特的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的含量

 目的：建立同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，以Lichrospher-ODS（5 μm,4.0 mm×250 mm）为色谱柱，甲醇-水（75∶25）为流动相，检测波长285 nm，峰面积外标法定量。结果：平均回收率：甲硝唑为99.5%，RSD0.6%（n=5）；芬布芬为100.0%，RSD 0.7%（n=5）。结论：方法简便，快速，准确可靠，适于该制剂的含量测定。