HPLC法测定鲜益母草中盐酸水苏碱含量

目的建立测定鲜益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为氨基色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);流速为1.0mLm/in;紫外检测波长192nm;柱温22℃。供试品溶液以乙醇为洗脱液,经活性炭-中性氧化铝层析柱过滤净化。结果选用氨基柱,盐酸水苏碱成分可得到较好的分离,盐酸水苏碱在2.29～11.46μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%,RSD为1.52%(n=5)。结论该方法稳定、重现性好,可作为鲜益母草药材中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

鲜益母草质量标准研究

目的对鲜益母草进行质量标准研究。方法对鲜益母草鉴别、浸出物和盐酸水苏碱含量测定进行研究。鉴别采用薄层色谱鉴别法;浸出物采用水溶性热浸法;盐酸水苏碱含量测定采用HPLC-ELSD法,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速:1ml/min,柱温:25℃,漂移管温度:90℃,载气(N2)体积流量:2.5L/min。结果薄层鉴别专属性强,斑点显色清晰。盐酸水苏碱进样量在1.058~13.230μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%,RSD=0.02%。结论实验采用的方法简单可行,可用于鲜益母草的质量控制。     

抑制型离子色谱法测定益母草中水苏碱含量

目的:建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法:采用CS12A阳离子交换柱(4 mm×250 mm)为色谱柱,以CSRS 500(4 mm)自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L~(-1)的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果:在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.11 mg·L~(-1),定量限为0.41 mg·L~(-1),重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g~(-1),RSD为2.3%(n=6),加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%(n=6),8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L~(-1),其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g~(-1),平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g~(-1)。结论:该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。     

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

HPLC法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:色谱柱为Luna SCX(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(0.25∶100),检测波长为192nm,柱温为30℃。结果:盐酸水苏碱进样量在1.2032～6.0160μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.74%,RSD=1.10%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、稳定性和重复性好,可用于复方益母草软胶囊的质量控制。     

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4∶1.5∶0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm)。结果盐酸水苏碱在2~16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:供试品采用732钠型阳离子交换树脂处理;Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温室温;流动相乙腈-0.2%冰乙酸溶液(80∶20);流速1 m L·min~(-1);进样量10μL。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度79℃;载气体积流量2 L·min~(-1)。结果:盐酸水苏碱在0.498~4.980μg呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6);无糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.7%,RSD 2.0%(n=6);有糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.3%,RSD 1.9%(n=6)。结论:采用732钠型阳离子交换树脂精制和Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱、蒸发光散射检测器的检测方法测定,操作简便,结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法,并可为益母草的其他单位制剂中盐酸水苏碱的含量测定提供参考及借鉴。     

安宫止血颗粒的质量标准研究

目的完善安宫止血颗粒(益母草、马齿苋)的质量标准,以控制药品质量。方法修订原标准中益母草薄层色谱法鉴别,增加马齿苋的薄层色谱鉴别;采用HPLC-ELSD法测定盐酸水苏碱,Venusil HILIC色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20),体积流量1.0 mL/min,漂移管温度为90℃。结果定性鉴别方法专属性强、特征斑点清晰。盐酸水苏碱进样量在1.275¹0.20μg范围内,积分值的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率99.52%,RSD为1.26%。结论本方法操作简单,结果准确,能够有效地控制安宫止血颗粒的质量。     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量

目的:建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法:运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱:强酸型阳离子交换色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长:192nm,流速1.0mL·min-1,柱温:室温。结果:盐酸水苏碱的量在25～300μg·mL-1浓度同峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.92%,RSD=0.43%。结论:所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法:色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0mL/min;进样量10μL;检测器参数:漂移管温度80℃,雾化室温度60℃,载气体积流量1.2mL/min。结果:盐酸水苏碱在1.05～5.26μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为100.03%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、准确性高、重复性好,适合于益母草中盐酸水苏碱的定量分析。     

HPLC测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:采用Kromasi C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL· min-1进行含量测定.结果:盐酸水苏碱在2.456 ～12.280 μg线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率98.67％,RSD 1.39％.结论:方法简便、专属性强、重复性好.     

HPLC测定益母草中盐酸水苏碱含量的色谱条件研究

目的：建立益母草中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法：通过试验,对三种不同色谱条件进行筛选研究。结果：以氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈-水（82：18）为流动相;检测波长192nm;柱温25℃的高效液相色谱方法,是三种方法中最好的方法。结论：该方法稳定性强、重复性好,是目前测定益母草中水苏碱含量的较好方法。     

HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算含量。色谱柱为Kro-masil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm,S/N:22N25110),以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,蒸发光散射检测器:雾化器温度:60℃,漂移管温度:90℃,气体(氮气)流速:1.0L/min。结果:盐酸水苏碱进样量在0.16～1.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率为98.73%,RSD=0.93%(n=6)。结论:本方法快速简便,结果准确可靠,重现性好,可用于益母草流浸膏的质量控制。     

HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量方法。方法:色谱柱为NH2柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(78:22);流速:1.0mL/min;检测波长:202nm。结果:盐酸水苏碱的浓度在2.5635～12.8175μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率98.6%,RSD为0.45%。结论:本法准确、快速、简便可靠、结果稳定,可用于益母草片的含量测定。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

HPLC法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）,测定不同批次益母草药材中盐酸水苏碱的含量。方法：采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂;以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺（1000：1．5：0．4）为流动相;检测波长为192nm,流速为1．0ml／min,柱温25~C。益母草药材经适当提取纯化。结果：盐酸水苏碱在进样量为2．0996～18．8964μg范围内具有良好的线性关系,r=0．9997;盐酸水苏碱的平均回收率为98．62％,RSD为1．41％（n=5）。结论：本方法专属性强,重现性好,可作为益母草中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

茺蔚子药材储藏过程中水苏碱变化的影响因素分析

目的以水苏碱为指标来考察影响茺蔚子药材储藏过程中水苏碱含有量的因素及其变化趋势。方法采用HPLC-ELSD法测定不同产地茺蔚子中水苏碱,选用以氨基键合聚合物为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(84∶16);体积流量为1.0 m L/min,柱温是35℃,蒸发光闪射检测器。考察温度、光照和时间对茺蔚子中水苏碱的影响。结果方法平均回收率为98.3%,RSD=1.1%。不同产地的茺蔚子药材中水苏碱的含有量为2.19~3.13 mg/g;温度对盐酸水苏碱的含有量无影响;光照储存7个月后药材中水苏碱的含有量降低44.34%;储存24个月药材中水苏碱的含有量下降18.83%。结论建立了茺蔚子药材的成分定量测定方法,填补了药材标准的空缺;光照条件下,茺蔚子药材中水苏碱含有量明显下降,水苏碱见光易降解,故茺蔚子药材、饮片及其相关制剂在储存或生产过程中均需要避光保存。尽量缩短药材周转期。