HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分

目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的:建立不同商品规格温朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相测定方法,测定不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法:色谱柱Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20)。结果:厚朴酚在0.45~230μg/mL,和厚朴酚在0.90~110μg/mL范围内线性关系良好。含量测定结果表明,不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚含量存在差异。结论:不同规格温朴的内在质量有明显差异。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

窈窕茶的质量标准研究

目的 建立窈窕茶(决明子,枳实,厚朴,陈皮等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别窈窕茶中决明子、枳实及厚朴;采用反相高效液相色谱法测定窈窕茶中厚朴酚及和厚朴酚.采用DiamonsidTM-C18色谱柱,甲醇-0.3%磷酸(68:32)为流动相、体积流量1.0 mL/min、检测波长294 nm、柱温30℃.结果 薄层斑点清晰;厚朴酚线性范围44.4～111.0μg/mL(r=0.999 3)、和厚朴酚线性范围15.0～45.0μg/mL(r=0.999 1);厚朴酚及和厚朴酚方法精密度RSD分别为1.28%及1.52%(n=6);12 h内稳定性RSD分别为0.95%及1.24%;重复性中厚朴酚平均质量分数为0.88 mg/g,RSD为1.83%;和厚朴酚平均质量分数为0.33 mg/g,RSD为2.30%;平均回收率分别为99.2%和96.2%.结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,说明本法可用于窈窕茶的质量控制.     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6～160.0μg/mL(r=0.999 7)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0～400.0μg/mL(r=0.999 8)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 1)、0.16～16.0μg/mL(r=0.999 1)、0.08～8.00μg/mL(r=0.999 0)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634～3.655、2.523～2.611、2.405～2.424、0.802～0.829、10.362～10.623、0.901～0.921、0.334～0.366、0.142～0.160、0.462～0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定益气养阴合剂中厚朴酚和厚朴酚和延胡索乙素的含量

目的 建立测定益气养阴合剂中厚朴酚、和厚朴酚和延胡索乙素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为HypersilODS2(150 mm×4.6mm,5μm),流动相分别为甲醇:水(75:45,V/V)、甲醇-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调至6.0)(55:45,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,280 nm.结果 厚朴酚、和厚朴酚和延胡索乙素的的进样量分别在0.208～0.624μg,0.272～0.816μm,0.212 ～0.636 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9998);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜ 2％;平均加样回收率分别为98.26％(RSD =0.55％,n=9),98.18％(RSD=0.80％,n=9),98.47％(RSD =0.75％,n=9).结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于益气养阴合剂的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定肾康注射液中5种蒽醌类成分

目的建立一种同时测定肾康注射液(大黄、丹参、红花、黄芪)中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚方法。方法采用三氯甲烷萃取和RP-HPLC检测,Stamsil-BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%的磷酸水梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为440 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2.6～130μg/mL(r=0.999 6)、2.67～53.4μg/mL(r=0.999 1)、3.38～67.6μg/mL(r=0.999 3)、6.16～61.6μg/mL(r=0.999 2)、0.32～5.44μg/mL(r=0.999 3)内具有良好的线性关系,加样回收率分别在101.3%、97.9%、103.7%、96.7%及102.4%。结论本方法操作简单、省时、结果准确,重复性好,适用于肾康注射液的质量控制。     

HPLC同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱采用依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.2%冰醋酸溶液(流动相A)、乙腈(流动相B),梯度洗脱;流速为0.8ml/min;全波长扫描,记录以下波长信号:294nm(厚朴酚、和厚朴酚)、210nm(苦杏仁苷)。结果:厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷分离度良好,达到基线分离;厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的线性范围分别为:4.05～404.80μg/ml(r=0.9993)、4.06～406.24μg/ml(r=0.9995)、4.01～400.96μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为:99.36%、99.45%、99.18%,RSD分别为0.94%、0.72%、0.79%;含量测定结果显示单煎、药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量无明显差异,提示配伍对有效成分无明显影响。结论:高效液相色谱法(HPLC)法准确,重复性良好,可同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量,配伍与单煎相比,有效成分含量无明显变化。为建立厚朴-杏仁药对水煎液特征指纹图谱提供参考依据。     

HPLC色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中和厚朴酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中和厚朴酚的含量.方法 色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>以甲醇-水(78:22)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温25℃;检测波长为294nm.结果 和厚朴酚线性范围为0.278 4 μg～0.649 6 μg,r=0.999 5;本品的平均回收率为1...     

HPLC法测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C_(10) (4.6mm×100mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为294nm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。结果厚朴酚在0.0534～1.068μg范围内线性关系良好(r=O.9998),平均回收率99.03%,RSD为0.68%;和厚朴酚在0.09～1.80μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.95%,RSD为0.69%。结论本方法简便、快速,测定结果准确,重现性好。可作为该制剂的质量控制指标。     

高效液相色谱法同时测定逐痰丸中4种成分的含量

目的:建立逐痰丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相含量测定方法。方法:采用XSelect CSH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1mL/L磷酸溶液(83∶17),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.017 3～0.346 4μg、0.017 0～0.3403μg、0.018 2～0.364 3μg、0.008 5～0.1693μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率分别为99.64%(RSD=1.21%),99.38%(RSD=1.27%),98.96%(RSD=1.06%),100.02%(RSD=1.13%)。结论:此方法结果准确,重复性好,可用于逐痰丸的定量控制。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

厚朴及其复方制剂清胰Ⅱ号汤剂的含量测定

目的通过反相高效液相色谱法测定厚朴及其复方清胰Ⅱ号汤剂中厚朴酚及和厚朴酚的含量,建立一种厚朴及清胰Ⅱ号汤剂含量测定方法,为清胰Ⅱ号汤剂质量标准的制订提供依据。方法采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1. 0 ml·min-1,检测波长294 nm,柱温25℃,进样量20μl。其中采用非水滴定法测定厚朴毒性成分生物碱含量。结果在三种批号的清胰Ⅱ号汤剂中,和厚朴酚的含量是3. 09μg/ml、厚朴酚的含量是11. 99μg/ml,和厚朴酚在0. 0236～0. 486μg、厚朴酚在0. 0842～1. 682μg范围内线性关系良好,标准曲线依次为:Y=1532. 3X-2. 4638(r=0. 9995)、Y1=1392. 4X1-6. 4824(r=0. 9996)。平均加样回收率为:103. 03%(n=9)和102. 31%(n=9)。非水滴定法测定厚朴生物碱以木兰箭毒碱计为1. 18%(n=3)。结论所建立方法简便快速,结果准确可靠,适用于清胰Ⅱ号汤剂中和厚朴酚、厚朴酚以及厚朴药材中生物碱的含量测定。     

HPLC测定整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的:建立整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法:色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm。结果:和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别为12.15～121.50μg·mL-1和22.25～222.50μg·mL-1,r分别为0.9998,0.9995;和厚朴酚加样回收率为98.47%(RSD=0.72%,n=6);厚朴酚加样回收率为98.30%(为RSD=0.88%,n=6)。结论:该方法简便,准确度高,可有效控制整肠正气丸的质量。     

HPLC法测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸(44∶19∶37)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长294nm,检测柱温30℃。结果:和厚朴酚、厚朴酚的进样浓度分别在13.00～208.00g/L(r=0.99995)和26.23～419.68 g/L(r=0.99996)呈良好线性关系;和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率(n=6)分别为98.58%(RSD%=2.29)、101.29%(RSD%=1.75);5个批次复方藿香丸样品中和厚朴酚、厚朴酚的含量测定结果分别为3.41～12.26mg/袋、8.59～14.42mg/袋。结论:建立的HPLC法可用于复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Thermo C18柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果大黄素的进样量在0.016～0.080μg之间时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9996。大黄酚的进样量在0.032～0.160μg 时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9998。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。