香薷油β-环糊精包合物制备工艺的研究

目的:研究香薷挥发油β-环糊精(β-CD)包合的制备工艺。方法:以挥发油利用率、有效成分百里香酚及香芹酚含量为指标,用正交设计法对香薷挥发油β-CD包合工艺进行优选。结果:香薷挥发油与β-CD包合物最佳制备工艺是采用胶体磨瞬间包合3次,挥发油∶β-CD∶水为1∶6∶18,包合温度30℃。结论:香薷挥发油采用胶体磨瞬间包合技术,可实现连续化生产,包合物稳定性好。     

荆防颗粒挥发油β-环糊精制备工艺的优化

目的 优化荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物制备工艺。方法 以挥发油包合率、包合物得率为评价指标,比较胶体磨法、饱和水溶液法、超声法包合物制备工艺,确定包合方法;在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以挥发油包合率、包合物得率的综合评分为考察指标,考察挥发油与β-环糊精的比例(1∶6～1∶10)、β-环糊精与水的比例(1∶2～1∶4)以及研磨包合时间(15～25分钟)对包合物制备工艺的影响,通过气相色谱法对包合前后挥发油化学成分进行检测。结果 经对比,胶体磨法得到的包合物挥发油包合率(80.37%)和包合物得率(86.55%)均高于饱和水溶液法(75.19%、79.49%)和超声法(68.38%、72.05%),故选择胶体磨法制备荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物;优选出的最佳工艺条件为挥发油∶β-环糊精为1∶8,β-环糊精∶水为1∶3,研磨包合时间为21分钟,3次验证实验结果显示,挥发油包合率平均为85.98%,包合物得率平均为92.51%。结论 优选的荆防颗粒挥发油包合工艺包合率和包合物得率均较高,包合工艺科学、合理、可行。     

毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量

目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1μL。结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/m L(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/m L(r=0.99954),0.212-2.120mg/m L(r=0.99963),0.114-1.140mg/m L(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/m L(r=0.99968),0.072-0.720mg/m L(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9%-104.5%(RSD2.4%),99.2%-103.4%(RSD1.9%),97.2%-100.8%(RSD1.9%),96.2%-99.4%(RSD1.7%),96.2%-98.7%(RSD2.1%),95.2%-98.2%(RSD1.8%)。结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分。     

Box-Behnken响应面法优化连翘挥发油的胶体磨包合工艺

目的：优化连翘挥发油胶体磨包合工艺。方法：以连翘挥发油的包合率和包合物收率及综合评分为指标比较饱和水溶液法、超声法、胶体磨研磨法对连翘挥发油的包合效果。在单因素试验的基础上,采用BoxBehnken响应面法进行优化,以挥发油（mL）与β-环糊精（g）的投料比、β-环糊精（g）与水的投料比和研磨时间为考察因素,确定连翘挥发油胶体磨包合的最佳工艺条件。结果：胶体磨研磨法的包合率、包合物得率及综合评分均高于饱和水溶液法和超声法。最佳的包合工艺为挥发油与β-环糊精的投料比为1∶10,β-环糊精与水的投料比为1∶6,研磨时间为20 min。3次试验结果显示,包合率平均值为89.52%,包含物得率平均值为93.98%,综合得分为90.41%,RSD为1.21%。结论：优选的连翘挥发油胶体磨包合工艺操作简便,包合效果好,适合大规模工业化生产。     

暑热宁口服液中挥发油含测影响因素研究

目的:考察暑热宁口服液中挥发油含测影响因素,为工艺制定、样品制备、质量标准制定、服药方式等提供依据。方法:以百秋李醇、麝香草酚-香荆芥酚为含测指标,考察过滤方式、提取方式、提取时间、正己烷量、计算方法、p H值、盐析、灭菌、药液、稀释等因素对含测值的影响。结果:过滤和调p H值后各含测指标均降低,提示工艺制定时不可过滤和调节p H值;先超声再提油含测值增大约5%,提示服药前应先温水加热混匀;样品制备宜用成品提油,加4 m L正己烷,提取2.5 h;内标法与外标法含测结果一致;灭菌跟药液本身可使百秋李醇减少约85%,麝香草酚-香荆芥酚减少约21%~24%。结论:诸多因素可以影响挥发油含测值,在进行工艺、质量标准制定和用药指导时要综合考虑。     

荆芥挥发油的提取及胶体磨包合工艺研究

目的优选荆芥挥发油的提取及β-环糊精胶体磨包合工艺。方法采用水蒸馏法进行提取,以浸泡与否、加水倍量、蒸馏时间为考察因素,挥发油体积为评价指标,考察荆芥挥发油的提取工艺;以β-环糊精与挥发油比例、加水倍量、研磨时间为考察因素,挥发油包合率为评价指标,采用胶体磨研磨法,正交试验优选包合工艺。采用紫外分光光度法和显微成像分析对包合物进行验证。结果优选的提取工艺为荆芥加8倍量水,提取6 h;包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1∶8(m L∶g),加8倍量水,研磨30 min。结论所选工艺合理、可行,可用于提取荆芥中挥发油及挥发油与β-环糊精的包合。     

内切式匀浆法制备薄荷挥发油包合物的工艺优选及验证

目的:建立环糊精包合挥发油的新方法——内切式匀浆法,为包合方法的选择提供参考。方法:选择薄荷挥发油为模型药,对比饱和水溶液法、胶体磨法、球磨法和内切式匀浆法制备β-环糊精(β-CD)包合物的优缺点,采用内切式匀浆法,以包合率为考察指标,通过正交试验对薄荷挥发油包合物的包合工艺进行优化。采用薄层色谱法(TLC),显微镜成像法和傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)对包合物进行表征,运用气质联用技术对包合前后的薄荷挥发油进行成分分析。结果:最佳包合工艺条件为薄荷挥发油与β-CD的比例1∶10,β-CD与水的比例1∶3,包合时间5 min,转速3 000 r·min~(-1);平均包合率96.97%(RSD 1.0%);TLC,显微镜成像法及FT-IR均证明薄荷挥发油包合物已形成;GC-MS结果表明包合前后薄荷挥发油的成分略有差异,但主要成分及其相对质量分数基本一致。结论:内切式匀浆法制备的包合物包合率高、省时、节能、成本低、操作简便,且工艺稳定,适于工业化生产,是包合物制备的潜在最佳方法,值得进一步推广。     

羌活挥发油-β-环糊精制备工艺的研究

目的:确定羌活挥发油-β-环糊精的最佳包合工艺.方法:对胶体磨法、搅拌法、超声法包合羌活挥发油进行了比较试验,并采用正交试验的方法对胶体磨法进行研究.结果:确定了胶体磨法制备羌活挥发油-β-环糊精包合物的最佳工艺条件.结论:用胶体磨法包合羌活挥发油包合率较高 ,生产操作快速、简便,尤其适合工业化生产.     

羌活挥发油-β-环糊精制备工艺的研究

目的 :确定羌活挥发油-β-环糊精的最佳包合工艺。 方法 :对胶体磨法、搅拌法、超声法包合羌活挥发油进行了比较试验 ,并采用正交试验的方法对胶体磨法进行研究。结果 :确定了胶体磨法制备羌活挥发油-β-环糊精包合物的最佳工艺条件。结论 :用胶体磨法包合羌活挥发油包合率较高 ,生产操作快速、简便 ,尤其适合工业化生产。     

胶体磨法包合丹皮酚及包合物稳定性考察

目的：考察胶体磨法包合丹皮酚及包合物的稳定性。方法：采用胶体磨法、气相色谱法,以丹皮酚含量为考察指标,对丹皮酚β-环糊精包合物进行强光照射、高温和高湿试验。结果：在光、热、湿等因素影响下,包合物中丹皮酚含量没有明显变化,而单纯丹皮酚混合物的含量明显下降。结论：丹皮酚β-环糊精包合物具有较好的抗光照性、热稳定性和湿稳定性,其稳定性明显优于单纯丹皮酚混合物。     

胶体磨法包合丹皮酚及包合物稳定性考察

目的:考察胶体磨法包合丹皮酚及包合物的稳定性.方法:采用胶体磨法、气相色谱法,以丹皮酚含量为考察指标,对丹皮酚β-环糊精包合物进行强光照射、高温和高湿试验.结果:在光、热、湿等因素影响下,包合物中丹皮酚含量没有明显变化,而单纯丹皮酚混合物的含量明显下降.结论:丹皮酚β-环糊精包合物具有较好的抗光照性、热稳定性和湿稳定性,其稳定性明显优于单纯丹皮酚混合物.     

广藿香、苍术、木香总挥发油β-CD包合物的制备及表征

目的:制备广藿香、苍术、木香总挥发油环糊精包合物并进行表征.方法:胶体磨法制备总挥发油环糊精包合物,测定包合率和收率,并且采用TLC、XRD、DSC、TGA等多种手段对包合物进行了表征.结果:胶体磨法所得的包合物包合率82.4%,收率80.7%.并且TLC、XRD、DSC、TGA等方法证明了包合物的生成.结论:总挥发油制成环糊精包合物后稳定性得到了很大提高.     

消郁安神胶囊中挥发油β-环糊精包合物的热稳定性考察

目的:考察消郁安神胶囊中挥发油β-环糊精包合物的热稳定性.方法:采用GC-MS测定挥发油β-环糊精包合物于不同温度下百秋李醇含量.色谱条件为HP-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),Sim模式选择离子模式,检测器电压1.5 kV.结果:挥发油包合物于40,60,80℃加热4h,百秋李醇含量未发生明显变化.结论:消郁安神胶囊中挥发油β-环糊精包合物热稳定性良好,可用于指导该制剂成型工艺设计.     

柴银颗粒挥发油胶体磨包合工艺的优化

目的 优化柴银颗粒挥发油胶体磨包合工艺.方法 在单因素试验基础上,以挥发油与β-环糊精比例、β-环糊精与水比例、包合时间为影响因素,包封率、包合物得率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法优化包合工艺.采用GC法对包合物进行检测.结果 最佳条件为挥发油与β-环糊精比例1∶10,β-环糊精与水比例1∶3,包...     

HPLC同时测定加味香薷口服液中6种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定加味香薷口服液(葛根、香薷、厚朴、陈皮、蚕沙、白扁豆)中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%冰乙酸溶液(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),检测波长277 nm,柱温30℃。结果:葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷分别在0.384~4.80μg(r=0.999 3),0.048~0.60μg(r=0.999 7),0.015 6~0.195μg(r=0.999 8),0.018 2~0.227 5μg(r=0.999 2),0.226~2.825μg(r=0.999 6),0.228~2.850μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别是葛根素97.98%,RSD 2.1%,麝香草酚98.88%,RSD 1.8%,香荆芥酚98.10%,RSD 2.1%,和厚朴酚100.12%,RSD 1.5%,橙皮苷100.40%,RSD 2.6%,大豆苷96.70%,RSD 1.6%。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于加味香薷口服液中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的同时测定。     

白术、木香混合挥发油β-CD包合物的制备与鉴定

目的:制备白术、木香混合挥发油的β-环糊精包合物并对其进行鉴定.方法:以挥发油包合率为评价指标,对饱和水溶液法、研磨法及超声法进行了比较试验,采用正交试验法,优选研磨法的最佳包合工艺条件;通过薄层色谱(TLC)、差示热分析(DSC)、气质联用(GC/MS)、X射线粉末衍射(XRD)、显微成像法对包合物进行鉴定.结果:优选出的包合方法为研磨法,最佳包合工艺是:β-环糊精与挥发油的投料比为10 g:1 mL,加3倍量水,研磨3 h.混合挥发油包合前后,成分未见明显改变,包合物、β-环糊精及挥发油与β-环糊精物理混合物的图谱有显著性差异.结论:本实验优选出的包合工艺合理,包合率高;和β-环糊精、物理混合物相比包合物有明显特征,表明包合物已经形成.     

多目标遗传算法优化香薷挥发油β-环糊精包合工艺

目的:考察多目标遗传算法(MOGA)用于香薷挥发油β-环糊精(β-CD)包合工艺优选的可行性,并评价其包合效果。方法:选择β-CD-挥发油、包合温度、搅拌时间为考察因素,以香薷挥发油的包合物含油率、包合物得率为评价指标,利用Matlab 2009a外挂SGALAB工具箱beta 5008完成遗传算法对香薷挥发油β-CD包合工艺的优化,并与正交试验结果比较,采用SPSS 19.0软件进行统计分析。结果:最佳包合工艺为β-CD-挥发油(8∶1),包合温度59℃,包合时间2.8 h。经MOGA优化后,香薷挥发油β-CD包合物含油率和得率的平均水平分别能达到79.97%,84.18%。结论:在保证包合物含油率和得率均最优的前提下,MOGA搜索得到的Pareto非劣解较理想,为含香薷中成药的制备提供参考。     

四逆泡腾片中挥发油提取及包合工艺

目的:研究四逆泡腾片中干姜油的提取及其β-环糊精包合的最佳工艺.方法:运用正交试验考察加水倍量、浸泡时间、蒸馏时间对挥发油提取量的影响;对胶体磨法、饱和水溶液法、超声法进行比较试验,以挥发油包合率、包合物收得率和包合物含油率为综合评价指标,选择最佳包合方法;采用正交试验法优选胶体磨法的最佳包合工艺,并对包合物进行验证.结果:最佳提取工艺为药材不浸泡、加6倍量水、蒸馏8h;胶体磨法的最佳包合工艺为挥发油与β-环糊精按(1 mL:8 g)投料、包合时间45 min,加水量80 mL.结论:胶体磨法包合干姜挥发油,工艺简单、可行,适合工业化大生产.     

星点设计-效应面法优选丹皮酚-β-环糊精包合物制备工艺

目的优化丹皮酚-β-环糊精包合物的制备工艺。方法以β-环糊精为包合材料,采用超声波法包合丹皮酚,以包合率为评价指标,β-环糊精与丹皮酚的主客分子投料比、包合温度及包合时间为考察因素,星点设计优化制备工艺,对试验结果进行多元线性和二次多项式方程拟合,效应面法筛选包合物最佳处方工艺条件并进行验证试验。结果二次多项式方程的复相关系数高于多元线性回归方程,预测性较好,相关系数r=951;优选的丹皮酚-β-环糊精包合物最佳包合工艺为β-环糊精与丹皮酚的主客分子投料比为8:1,包合温度为38℃,包合时间为42 min,最佳工艺验证结果与二项式方程预测值偏差小于5%。结论采用星点设计-效应面法优化的丹皮酚-β-环糊精包合物制备工艺预测性良好,且科学可行。     

暑热宁口服液中百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚GC测定及条件的优化

目的： 建立并优化暑热宁口服液中百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚的毛细管气相色谱法测定条件。 方法： HP-5弹性石英毛细管柱（0.25 μm×0.32 mm×30 m）,进样口温度220℃, FID检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10 min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2 min,分流比10：1, 进样量1 μL。 结果： 百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚在1.109~0.110 9,0.504~0.050 4,0.987~0.098 7,0.605~0.060 5 g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性关系 为Y_百秋李醇=1 653.05X-1.46（r=0.999 8）,Y_广藿香酮=1 207.45X-16.10（r=0.999 7）,Y_麝香草酚=1 691.68X-18.06（r=0.999 5）, Y_香荆芥酚=1 547.18X+5.55（r=0.999 6）,加样回收率（ n=9）为99.9%～103.7%,98.4%～104.4%,96.5%～101.4%,97.2%～102.6%,RSD分别为1.9%,2.3%,2.5%,2.2%。 结论： 优化后的测定方法分离度较好,阴性无干扰,操作简便,结果稳定可行。