黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

白术GC-MS指纹图谱研究

目的建立白术药材挥发性成分GC-MS指纹图谱分析方法,为白术质量评价提供依据。方法采用GC-MS联用技术对不同产地白术的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰。结果白术挥发性成分中含有18个特征性指标成分,初步建立了以此18个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论该方法准确可靠,重现性好,可作为白术内在质量评价的依据。     

多波长覆盖融合指纹图谱评价不同产地川芎药材差异性

目的:建立10批不同产地川芎药材多波长覆盖融合指纹图谱,并对共有峰进行初步指认,通过指纹图谱比较不同产地川芎药材的差异性,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用超高液相色谱法建立不同产地川芎药材的指纹图谱;采用全时段多波长融合技术对dif数据进行多波长融合;采用Spss 19.0数据统计软件,对不同产地川芎药材的共有峰进行聚类分析,区别其差异;采用Q-TOF-MS法对指纹图谱中的共有峰进行指认。结果:建立了川芎药材的多波长融合指纹图谱,确定了20个共有峰并对其中的8个峰进行了指认,通过聚类分析和相似度评价可知云南川芎与其他产地的川芎相比存在着一定的差异性。结论:该指纹图谱重复性良好,能够区分不同产地川芎药材,可作为川芎药材质量评价的一种手段。     

栽培蕲艾挥发油GC-MS指纹图谱研究

目的:建立栽培蕲艾挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为栽培蕲艾药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油,用GC-MS联用技术对栽培蕲艾进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立蕲州栽培蕲艾挥发油的共有指纹图谱。结果:栽培蕲艾挥发性成分中含有28个特征性指标成分,初步建立了以此28个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重现性、精密度和稳定性(RSD均小于5%),建立的挥发油GC-MS指纹图谱为栽培蕲艾质量控制奠定了基础。     

桑叶挥发油气相色谱 质谱指纹图谱研究

目的:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立各地产桑叶药材挥发油的指纹图谱,为桑叶的质量评价提供参考依据.方法:对10个不同地区的桑叶样品中挥发油进行GC-MS指纹图谱研究,采用SPSS软件进行聚类分析.结果:从10批次桑叶药材的指纹图谱中归纳出17个共有特征峰,构成桑叶挥发油的特征指纹图谱,聚类分析结果将10个产地的桑叶药材分为两类,其中,阿克苏、吐鲁番、哈密、和田洛普、江苏、四川、陕西、广州的药材列为一类;而伊犁、乌市列为一类.结论:建立的桑叶挥发油指纹图谱,方法准确可靠,指纹图谱直观明确,特征明显,可作为桑叶质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

冷水花挥发油GC-MS指纹图谱及抗菌活性

目的:建立冷水花挥发油GC-MS指纹图谱,测定其抗菌活性。方法:利用GC-MS法分析10批次冷水花挥发油样品,采用"中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统"软件进行模式分析及相似度计算,对共有特征峰成分进行检识;采用滤纸片法测试了挥发油的抗菌活性。结果:建立了冷水花挥发油GC-MS指纹图谱,标定并鉴定了16个共有特征峰;冷水花挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和枯草芽孢杆菌具有一定的抑菌活性。结论:该方法重复性好,所建立的指纹图谱为贵州冷水花挥发油的质量控制提供了有效手段,为冷水花挥发油的利用提供了重要依据。     

太子参GC-MS指纹图谱的初步研究

目的建立太子参挥发性成分GC-MS指纹图谱分析方法,为太子参质量评价提供依据。方法用GC-MS联用技术对不同产地太子参的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰,并选用模糊聚类法分析比较。结果太子参挥发性成分中含有12个特征性指标成分,初步建立了以此12个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论方法准确可靠,重现性好,可作为太子参内在质量评价的依据。     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱研究

目的:研究广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱。方法:运用GC-MS分析10批次广东海风藤挥发油样品,所得TIC图谱采用"中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统"软件进行模式分析及相似度计算,并对主要特征峰成分进行检识和SPSS聚类分析。结果:标定出23个共有特征峰,相似度(全谱)计算结果偏低,通过聚类分析结果可将样品分为Ⅲ类。结论:本方法重复性好,所建立的指纹图谱为广东海风藤挥发油的质量控制提供了有效手段。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的川芎炮制前后对比研究

目的建立川芎生品和不同炮制程度的酒炙品HPLC指纹图谱,通过指纹图谱动态变化,从客观上确认最佳炮制时间,同时结合化学模式识别方法比较酒炙前后化学成分指纹峰的差异,寻找差异标志物,为川芎的炮制工艺优化及炮制机制研究提供科学依据。方法采用HPLC法,Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,全波长扫描,检测波长254 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,运用聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对川芎生品与酒炙品进行化学模式识别研究。结果建立了川芎生品和不同炮制程度酒炙品的指纹图谱,共标定22个共有峰,通过与对照品比对,指认了6个成分,分别为阿魏酸(7号峰)、洋川芎内酯I(8号峰)、阿魏酸松柏酯(15号峰)、洋川芎内酯A(17号峰)、藁本内酯(19号峰)和丁烯基苯酞(20号峰);通过指纹图谱动态变化监测,确定了最佳炮制时间为15~20min;通过HCA、PCA和OPLS-DA可明显将川芎生品与酒炙品分为2类,藁本内酯、丁烯基苯酞等6个成分可能是影响二者质量的差异标志物。结论建立的指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,结合化学模式识别可用于川芎炮制前后整体质量控制,进行炮制过程监测和炮制程度判断。     

川芎药材的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究川芎药材的质量控制方法 .方法 采用高效液相色谱建立了川芎药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 建立川芎药材的指纹图谱.结论 该方法 可用于川芎质量控制及综合评价.     

珠子参的HPLC指纹图谱及模式识别

目的:研究珠子参药材HPLC指纹图谱的模式识别方法。方法:利用HPLC方法,以全国7个省份珠子参药材为研究对象,对12批药材进行了指纹图谱分析,同时运用聚类分析及主成分分析对其进行模式识别研究。结果:12批珠子参药材的指纹图谱有8个特征共有峰,并指认了2个色谱峰。通过聚类分析和主成分分析将12批药材分为2类。结论:不同的地域环境和气候差异导致珠子参品质之间的差异,珠子参指纹图谱的模式识别直观、可行,为珠子参的生产和质量控制提供了依据。     

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。     

地黄饮子的GC-MS指纹图谱研究

目的 对地黄饮子(熟地黄、山茱萸、五味子、巴戟天、麦冬等)中挥发性成分进行分析,建立其挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱.方法 采用GC-MS联用技术对自制10批地黄饮子的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有色谱峰并对其进行归属认定.结果 10批自制地黄饮子指纹图谱中共标定18个共有色谱峰,分别由五味子、石菖蒲、远志和肉桂四味药材贡献产生.结论 地黄饮子的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为地黄饮子挥发性成分质量控制的稳定方法.     

不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱分析

目的：建立不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱,为羌活商品等级的划分和羌活药材质量的控制提供实验依据。方法：通过市场调查和文献研究,了解羌活药材商品状况,按照基原结合药材形态将羌活划分为蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格。采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测技术（HPLC-PDA）,以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立不同商品规格羌活药材的指纹图谱;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 19.0软件采用主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结果：分别建立了蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格羌活药材的指纹图谱,从蚕羌中标定了22个共有峰,条羌中标定了23个共有峰,大头羌中标定了29个共有峰。相似度评价结合主成分分析结果显示相同商品规格羌活质量较为稳定,不同商品规格羌活的化学成分组成和含量差异显著。结论：所建立的指纹图谱方法可以很好地区别不同商品规格的羌活,可为羌活商品等级的划分及其质量控制提供参考。     

石柱黄连指纹图谱研究

目的：建立石柱道地药材黄连的HPLC指纹图谱，为科学评价与有效控制黄连质量提供新方法。方法：RP-HPLC法测定石柱GAP基地10批黄连样品。色谱条件：迪马Diamonsil C18色谱柱，乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH值3）为流动相进行梯度洗脱，检测波长270nm，流速0．8ml／min，柱温25％。结果：10批黄连样品得到的指纹图谱有16个共有峰，通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较，11，12，13，14，15号峰分别为伪小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。结论：建立的HPLC指纹图谱分析法能较好反映黄连中的主要生物碱成分，可用于黄连的质量控制。     

川芎地上部位的质量评价

目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位(茎叶)进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC指纹图谱;采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)(34∶66)为流动相,等度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量10μL,柱温35℃,330nm和237nm双波长测定藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。结果:建立了13批川芎地上部位的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指纹图谱相似度在0.89以上;13批样品中藁本内酯和丁烯基苯酞的含量分别为0.0642%~0.2633%和0.0057%~0.0325%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可以为川芎地上部位的质量评价和质量控制提供参考。