含β-内酰胺酶抑制剂的复方抗生素中高聚物的研究进展

抗生素中高聚物是导致不良反应的主要因素,对于单方抗生素中高聚物的研究已有较多的报道,相关的检测方法与控制标准也写入了药典,但对含β-内酰胺酶抑制剂的复方抗生素的高聚物研究报道较少,本文主要介绍了此类复方中高聚物的研究进展,并与单方抗生素制剂的有关研究进行了比较.     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用复方头孢西丁钠中的高聚物

目的 建立注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析方法.方法 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱(10mm×300mm),以pH7.0的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,水为流动相B,流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温26℃,检测波长254nm.结果 在5～80mg/mL范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好(r=0.9988),检出限25ng.结论 该方法快速、简便、准确,重复性好,适用于注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析.     

聚维酮和聚乙二醇对吡罗昔康-β-环糊精包合的影响

研究了聚乙烯吡咯烷酮 (PVPK -3 0 )和聚乙二醇 (PEG 40 0 0 )对吡罗昔康 β 环糊精包合作用的影响 ,用热力学的方法求出了包合物在高聚物存在下的热力学函数 .结果表明 ,吡罗昔康 β 环糊精包合物在PVP和PEG的存在下包合反应表观稳定常数 (KC)增大 ,包合反应的自由焓 (ΔG)减小 .高聚物的最佳浓度为 3～ 5 g /L     

葡聚糖凝胶色谱法分析注射用阿洛西林钠中的高聚物

目的建立一个简单分析阿洛西林钠中高聚物的方法。方法采用Sephadex TM G-10色谱柱,以0．1mol·L-1磷酸盐缓,中液（氢氧化钠调pH6．8）为流动相A,水为流动相B,流速1．5mL·min-1,检测波长为254nm。结果阿洛西林钠中高聚物在0．001～4．08mg·mL-1内线性关系良好,检测限为0．5ug·mL-1。当供试品溶解量为200mg·mL-1时,本法的高聚物检出能力达到百万分之三。结论所用方法简便,结果可靠,可用于阿洛西林钠中高聚物的检测。     

葡聚糖凝胶色谱法测定哌拉西林原料药的高聚物

目的 建立哌拉西林原料高聚物的分析方法.方法 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱(15mm×400mm),以含3.5％硫酸铵的pH 7.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1mol·L-1 Na2HPO4-0.1mol·L-1 NaH2PO4(61∶KG-*3/539)]为流动相A,水为流动相B,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量100μL.结果 在5～80mg·mL-1范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好(r=0.9975),检出限25ng.结论 该方法快速、简便、准确,适用于哌拉西林中聚合物的分析.     

头孢羟氨苄高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的 建立对头孢羟氨苄中高分子聚合物进行分离分析的质量控制方法,并对其进行验证.方法 采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为0.6mL/min(采用流动相A时,20min后流速增为2mL/min);检测波长为254nm,进样量为200μL,以头孢拉定作对照加校正因子法外标法定量(头孢羟氨苄:头孢拉定=1∶1).结果 验证了头孢羟氨苄高分子聚合物检测方法,采用该方法对3批样品中高聚物含量进行检测结果均小于0.05%.结论 该法较好的分离头孢羟氨苄及其高聚物,可用于头孢羟氨苄中高分子聚合物的检验.     

注射用替卡西林钠克拉维酸钾（15：1）中高聚物杂质的检测

目的建立检测注射用替卡西林钠克拉维酸钾中高聚物杂质的高效液相色谱法。方法以TSKG2000SWXL柱（300mm×7．8mm,7μm）为色谱枉,以pH为3．5的磷酸盐缓冲液【0．15mL／L的磷酸氢二钠溶液-0．15mL／L的磷酸二氢钠溶液（95：5）,用磷酸调pH至3．5】为流动相,检测波长为230nm,柱温为常温。结果高聚物杂质与替卡西林、克拉维酸钾能很好分离;其线性回归方程为Y=25725X＋16292,r=0．9992,含量检测的线性范围为6．402～12．804μg／mL。平均回收率为99．60％,RSD为0．46％。结论该法灵敏、准确,重现性好,可用于注射用替卡西林克拉维酸钾的高聚物杂质检查。     

失而复得的皮试

口服青霉素为什么要做皮试?应该说,合格的口服青霉素不会引发过敏,因为青霉素过敏或不过敏完全取决于药物纯度,也就是高聚物杂质含量,如口服青霉素阿莫灵的高聚物杂质就控制在1‰以内。早在1997年,我国卫生部曾经批准过     

药用丁基胶塞与注射用阿莫西林钠的相容性研究

目的 考察药用丁基胶塞与注射用阿莫西林钠的相容性情况.方法 通过平行加速试验,考察使用丁基胶塞前后的注射用阿莫西林钠溶液的颜色与澄清度、有关物质、高聚物.结果 7个生产厂家的丁基胶塞均对注射用阿莫西林钠的稳定性无影响.结论 目前国产注射用阿莫西林钠所使用的药用丁基胶塞总体情况良好且与药品活性成分相容性良好.     

树状大分子：一类新型的纳米容器和输送装置

与传统的线性高聚物相比，树状大分子和超支化高聚物是一类相关的具有独特分子结构及大小的新型材料。本文详述了近年来这些高聚物作为新型聚合物输送体系应用方面的重要进展。超支化的药物输送装置领域目前正在快速发展成熟，同时由于在药物-包合物系统的研究中的重大发现而备受关注。本文也介绍了具有理想的超支化结构的树状大分子在主体-客体化学中的应用。     

阿奇霉素滴眼液微生物限度检查方法的验证

目的建立阿奇霉素滴眼液微生物限度检查方法。并对方法进行验证。方法按中国药典2005年版二部所载滴眼剂项下要求进行试验。采用薄膜过滤法,冲洗量细菌为300 m l,霉菌和酵母菌为300 m l。结果样品管无菌生长,六株阳性对照菌生长良好。结论采用薄膜过滤法验证试验进行阿奇霉素滴眼液微生物限度检查,方法有效可行。     

琼脂块筛选法在多杀菌素菌种选育中的应用

目的创建一种新的、高效的多杀菌素菌种选育方法,提高菌种筛选的效率。方法采用琼脂块培养的方法进行单菌落的固体发酵,采用硅胶薄层层析法初步测定菌株的产量。结果琼脂块筛选法与摇瓶发酵筛选法具有相关性。琼脂块的最适培养时间为11 d,硅胶薄层层析法检测多杀菌素的最低质量浓度为100 mg.L-1。结论采用琼脂块筛选法进行多杀菌素高产菌种的选育,可显著提高筛选效率。     

原子吸收分光光度法测定葡萄糖中铅含量的建立与验证

目的 建立一种定量葡萄糖中铅含量的原子吸收分光光度法,并验证该法的可行性.方法 采用标准加入法,建立定量葡萄糖中铅含量的原子吸收分光光度法,并对建立的方法进行线性、准确度/精密度和重复性验证.结果 用标准加入法得到的标准曲线线性良好,决定系数＞0.998.铅加样回收率为95％～103％,测定结果的相对标准偏差为4％,表明该法的准确度/精密度和重复性良好.该法测定铅的定量限为1.6×10-7.结论 建立了测定葡萄糖中铅含量的原子吸收分光光度法,且该法的线性、精密度、重复性和定量限均符合现行中国药典的要求.     

紫外分光光度法测定苯海拉明麻黄碱滴鼻液的含量

目的　建立苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法　采用双波长分光光度法消除组分间干扰进行含量测定。结果　方法的线性关系良好。盐酸苯海拉明平均回收率为 99 0 % ,RSD为 1 2 9% ;盐酸麻黄碱平均回收率为 99 7% ,RSD为 1 32 %。结论　本法简便、快速、准确 ,适宜于医院制剂分析     

容量滴定法测定咖啡酸含量的方法验证与认可

目的：建立容量滴定法测定咖啡酸的含量。方法：采用酸碱滴定法,以中性乙醇为滴定介质,电位滴定指示终点,测定咖啡酸的含量,并对分析方法进行验证。结果：采用新建容量滴定法测定咖啡酸含量时采用该方法测定咖啡酸含量时,成比例系统误差、额外的系统误差和精密度均符合规范要求。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于咖啡酸含量测定。     

芪蛭瘀滞平胶囊质量标准的研究

目的建立芪蛭瘀滞平胶囊的鉴别与含量测定方法。方法采用TLC法鉴别芪蛭瘀滞平胶囊中的槐米,采用HPLC法测定芪蛭瘀滞平胶囊中丹参酮ⅡA的含量。结果本文方法专属、准确地鉴别槐米及测定丹参酮ⅡA的含量。结论本法简便、快速、准确,可用于产品的质量控制。     

硫酸庆大霉素缓释片含量测定方法探讨

目的:筛选硫酸庆大霉素缓释片含量测定中的样品处理方法。方法:针对缓释片制备工艺特性,对以4种方法处理同一样品后的含量测定结果进行比较,方法1采用《中国药典》方法,方法2、方法3增加不同溶解时间,方法4在方法3的基础上进行了研磨处理。结果:与标示值比较,4种方法测定值接近度为方法4>方法3>方法2>方法1,其中方法1、方法4的平均回收率分别为91.1%(RSD=1.46%)、99.8%(RSD=0.74%)。结论:方法4中的样品处理方法较好,更适合该缓释片的含量测定。     

紫外分光光度法测定氯麻滴鼻液的含量

目的　建立氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法　采用双波长分光光度法消除组分间干扰进行含量测定。结果　方法的线性关系良好 ,氯霉素平均回收率为 10 0 4% ,RSD为 0 5 % (n =6 ) ;盐酸麻黄碱平均回收率为 99 7% ,RSD为 1 3% (n =6 )。结论　本法简便、快速、准确。     

系数倍率法测定复方薄荷脑滴鼻剂中樟脑的含量

采用系数倍率分光光度法，消除共存组分的干扰。结果表明：被测组分的吸收度差值与浓度成良好的线性。样品的平均回收率和ＲＳＤ分别为１００．９％和１．８％。该方法简便准确。可用于复方薄荷脑滴鼻剂的质量控制。     

急支平喘软胶囊微生物限度检查的方法验证

目的建立急支平喘软胶囊的微生物限度检查法。方法采用平皿法、培养基稀释法,通过5种阳性对照菌的回收率试验进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证;采用阳性菌对照与阴性菌对照的方法进行药品控制菌检查方法的验证。结果采用培养基稀释法,5种试验菌的回收率均高于70%;控制菌可用常规法检查。结论该方法可用于急支平喘软胶囊的微生物限度检查。