加速溶剂萃取高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中砷形态方法研究

目的建立加速溶剂萃取(PLE)与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP MS)联用测定海产品中砷形态的方法,为食品安全风险监测提供参考方法。方法以50%甲醇-水为溶剂,采用快速溶剂萃取仪提取各形态的砷;利用阴离子交换柱分离,以O2为动态反应气消除质谱干扰,实现了As B、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)5种形态砷的分离测定。结果 5种砷浓度在2.5μg/L~25μg/L时线性相关系数均≥0.999 0,检出限为0.1μg/L~0.2μg/L,相对标准偏差3.5%。实际样品加标回收率在80.1%~104.0%。结论方法具有快捷、准确、灵敏等优点,可分别用于无机砷、有机砷的测定,并可最大程度保留食品中砷的原始形态,便于进行形态分布研究。     

饮用水中溴和碘形态的离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定法

目的建立饮用水中痕量溴和碘形态的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法选用Dionex IonPac AS16阴离子交换色谱柱作为分析柱,以30 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,溴和碘形态经色谱分离后由电感耦合等离子体质谱进行检测。结果 BrO_3~-和Br~-在0.50~300.00μg/L,IO_3~-和I~-在0.10~300.00μg/L的浓度范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对BrO_3~-、Br~-、IO_3~-和I~-的检出限分别为0.08、0.05、0.01和0.01μg/L,平均回收率为88.66%~105.25%,RSD3%。结论该方法操作简便,灵敏,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴和碘形态的分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中无机砷

目的建立测定海鱼中无机砷含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。方法海鱼样品经稀硝酸超声热水浴提取后,AS7阴离子交换色谱柱分离,3.5 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇与100 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇流动相梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果在1~100μg/L的线性范围,6种砷形态化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.9996,检出限为0.05~0.25μg/L,定量限为0.17~0.84μg/L,3个浓度加标回收率为88.5%~106.4%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。结论本方法满足海鱼中无机砷含量的测定要求,提取快速,稳定,操作简单,检出限低,方法的重现性好,灵敏度高。     

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速测定海鲜样品中的汞形态

目的建立超声辅助提取的样品快速制备方法,并采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用分析海鲜样品中汞形态的简单方法。方法采用含有巯基乙醇、L-半胱氨酸的HCl溶液从海鲜样品中提取甲基汞和无机汞,超声辅助提取15 min。用含有0. 05%V/V巯基乙醇和0. 4%m/V L-半胱氨酸的乙酸铵溶液在C18反相柱上5 min内实现甲基汞和无机汞的分离。结果无机汞和甲基汞在1μg/L～20μg/L浓度内呈良好线性,相关系数≥0. 996,海鲜样品基质的加标回收率为93. 2%～100. 2%,相对标准偏差为2. 7%～7. 5%。无机汞和甲基汞方法检出限分别为0. 25μg/kg和0. 1μg/kg。采用本方法检测标准参考物质,获得了一致结果,进一步验证方法准确性。结论本研究方法样品制备时间短,可靠性好,方法适用于本地市场的海鲜样品中汞形态分析。     

LC-ICP-MS测定饮用水中铬形态

目的 建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定饮用水中三价铬和六价铬形态化合物分析方法.方法 待测样品与EDTA-2Na络合后,采用Dionex IonPac AG7色谱柱,0.075 mol/L硝酸和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠作为流动相进行等度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进...     

微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法分析汞接触人群尿液中汞的形态

目的建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(Me Hg)和乙基汞(Et Hg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法取尿液样品5.0 ml,加入1.0 ml的6 mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调p H值至4.0,用流动相定容至10.0 ml,经0.45μm滤膜过滤,以5%甲醇溶液+3.8 g/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸作液相色谱流动相,经HG-C18柱分离,紫外消解后原子荧光光谱仪测定。结果无机汞、甲基汞和乙基汞在1.0μg/L~50.0μg/L呈良好的线性关系,相关系数r均0.999,检出限分别为0.4μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L,相对标准偏差RSD为1.50%~3.66%(n=6),回收率为91.3%~101.5%,样品在4℃可保存5 d。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于汞接触人群尿液中无机汞、甲基汞和乙基汞的同时测定。     

高效液相色谱-原子荧光联用法快速测定海产品中汞形态

目的建立海产品中快速测定汞形态的方法。方法对海产品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了优化,避免使用C18小柱对样品的前处理进行净化,同时对流动相组成进行进一步的优化,使汞形态化合物的分离时间缩短至6 min以内。结果在优化条件下,3种汞形态的质量浓度为2μg/L~10μg/L时,标准曲线的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限(S/N=3)分别为0.073μg/L、0.131μg/L、0.135μg/L;平均回收率分别为95.8%、97.5%、94.1%,相对偏差均10%。不同海产品的甲基汞加标回收率为83.7%~122.8%。结论该检测方法准确、快速、易操作,可满足海产品中甲基汞的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中6种砷形态的研究

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法海产品经0.15mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱Dionex Ion Pac AS7(4mm×250mm,5μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5~150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)5%;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种砷形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac~(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L~50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg~8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。     

HPLC-ICPMS测定海鱼中六种砷形态方法探讨

采用1%硝酸微波萃取进行提取,梯度洗脱的方式对六种砷形态(As B、As C、AsⅢ、As V、MMA、DMA)进行分离,HPLC-ICPMS(液相色谱-电感耦合等离子体质谱)测定海鱼中六种砷形态。对影响液相分离的各条件进行优化,得出六种砷形态的线性范围为1.0μg~200μg/L,相关系数r=0.999 6~1.000 0,检出限依次为As C:0.21μg/L、As B:0.21μg/L、DMA:0.14μg/L、MMA:0.12μg/L、AsⅢ:0.23μg/L、As V:0.21μg/L。加标回收率为82.2%~97.5%,相对标准偏差为0.8%~8.6%,该方法 12 min内能分离六种砷形态,前处理步骤简单,适用于海鱼中砷形态的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定尿中的三甲基氯化锡和三乙基氯化锡

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法。方法尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4%乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 min内得到了有效分离;利用电感耦合等离子体质谱检测,工作曲线法定量。结果 2种有机锡化合物分别在8. 60μg/L～451. 0μg/L、6. 35μg/L～472. 5μg/L时线性良好,相关系数 0. 998,以尿样稀释5倍计,方法检出限分别为8. 60μg/L和6. 35μg/L,批内精密度为1. 30%～6. 40%,批间精密度为1. 50%～6. 44%,加标回收率为87. 48%～96. 64%。结论本方法操作简便,分离效果好,具有良好的灵敏度和精密度,适用于人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的快速测定。     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品，加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液，90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后，用离心机将样液离心分离，取上层清液，过0.22μm滤膜，高效液相色谱法分离测定，分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，标准曲线法定量，在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下，无机砷可达到良好的分离，测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线，As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系，相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单，提取...     

电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进

目的对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法。方法样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析。用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰。结果方法的标准曲线最佳线性范围:0～20μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.064μg/L,最低检出浓度为0.19μg/L,相对标准偏差1.4%～4.0%,回收率为95.7%～104.0%。分析2个标准参考物质,结果在标准范围内。结论此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定。     

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿中4-硝基苯代谢物

目的建立了尿中4-硝基苯代谢物4-硝基苯胺、4-硝基苯酚同时测定的高效液相色谱串联质谱方法。方法将10 ml样品过ENVI-18固相萃取柱富集,采用C18反相色谱柱分离,用甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子或负离子电离,多反应监测模式检测。结果 4-硝基苯胺、4-硝基苯酚分别在质量浓度为0.50μg/L~100.0μg/L和0.050μg/L~10.0μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.002μg/L~0.02μg/L,回收率为87.2%~99.6%,相对标准偏差为2.6%~4.8%。结论此方法前处理简便、灵敏度高,具有良好的回收率和精密度。适用于尿中4-硝基苯代谢物即4-硝基苯胺、4-硝基苯酚的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨

目的建立一种超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。方法通过固相萃取富集样品中的四环素类抗生素后,使用超高效液相色谱快速分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。结果超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法能定量检出蜂蜜中5种四环素类抗生素的残留,对5μg/L、10μg/L和50μg/L混合标准溶液的相对标准偏差在0.62%~3.79%之间,其检出限为31.9ng/L~63.4 ng/L,定量限为127 ng/L~254 ng/L,样品加标回收率在86.9%~98.1%之间。结论本法快速、准确、灵敏度高,能满足蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的检测。