UPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的：采用超高效液相色谱法分离测定参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流动相乙腈（A）-0.05%磷酸（B）,梯度洗脱（0~5 min,19%A;5~12 min,19%~28%A;12~18 min,28%~40%A）,流速0.3 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温25 ℃。结果：人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁分别在0.020 96~0.209 6,0.017 64~0.176 4,0.023 88~0.238 8 g·L^-1与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为100.12%,100.08%,99.51%,RSD分别为1.60%,2.03%,1.15%。结论：与HPLC相比,UPLC在不影响分离效果的情况下可显著提高参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的分析速度,改善分析效果,同时可减少溶剂的消耗。该方法简便、快捷、准确、重复性好,可代替HPLC法用于参麦注射液的多指标质量控制。     

基于止血作用的三七粉质量标志物研究＊

目的 探索三七粉活血作用的质量标志物。方法 采集家兔血浆，采用体外凝血酶时间（TT）、活化部分凝血活酶时间（APTT）、凝血酶原时间（PT）、纤维蛋白原（FIB）检测试剂盒观察三七粉主要成分对凝血系统的影响；收集家兔富含血小板血浆，以二磷酸腺苷（ADP）诱导血小板聚集，观察三七粉主要成分对血小板聚集率的影响；取家兔主动脉条，置于体外组织灌流系统中，以去氧肾上腺素诱导血管条收缩，观察三七粉主要成分对血管平滑肌收缩功能的影响。结果 以蒸馏水溶解的三七总皂苷（PNS），与水溶剂组比较，可显著延长TT、APTT、PT，降低FIB含量（P<0.05、P<0.01），降低ADP诱导的血小板聚集率（P<0.01）。以5%二甲基亚砜（DMSO）溶解的单体成分，与5%DMSO溶剂组比较，人参皂苷F₂、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rk₁、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₂，可显著延长TT（P<0.05，P<0.01）；人参皂苷F₂、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rg₂、人参皂苷Rb₁、槲皮素可延长APTT（P<0.05）；人参皂苷Re、槲皮素、人参皂苷F₂、人参皂苷Rb₃，可显著延长PT（P<0.05）；槲皮素、人参皂苷F₂、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rg₃、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₃、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₂可显著降低血浆FIB含量（P<0.05）；人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rh₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rg₂、三七皂苷R₁、人参皂苷F₂、人参皂苷Rg₃、人参皂苷Rd和人参皂苷Rb₁可显著降低ADP诱导的血小板聚集（P<0.05）；人参皂苷Rg₃、人参皂苷Rh₁、人参皂苷Rd、三七皂苷R₁、人参皂苷Rk₁和人参皂苷Rg₂可明显扩张血管动脉条（P<0.05，P<0.01）。结论 三七粉活血作用表现在抗凝、抗血小板聚集、扩血管等方面，人参皂苷F₂、人参皂苷Rg₂、人参皂苷Rg₃、三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg₁、槲皮素等可能为三七活血作用的物质基础，可作为三七粉活血作用的质量标志物进一步研究。     

UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量

目的 采用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、拟人参皂苷F₁₁、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F₁的含量测定方法。方法 使用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为40 ℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果 6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1 054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^–1时与峰面积线性关系良好（r>0.998）,平均加样回收率（RSD）分别为96.9%（2.2%）、100.1%（1.5%）、97.2%（1.8%）、98.5%（2.3%）、96.6%（2.8%）、100.2%（3.5%)。结论 所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。     

HPLC同时测定薏仁肠肽胶囊中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的: 采用反相高效液相色谱法测定薏仁肠肽胶囊中人参皂苷Rg₁和三七皂苷R₁含量。 方法: 采用色谱柱为Agilent ZE-C₁₈柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-水(17 ∶83)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm。 结果: 人参皂苷Rg₁在0.4~10.1 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,三七皂苷R₁在0.1~2.5 μg呈良好的线性关系, r =0.999 8,人参皂苷Rg₁平均回收率99.96％ ,RSD为0.25％,三七皂苷R₁平均回收率100.03％,RSD为0.23％。 结论: 本法可同时测定薏仁肠肽胶囊中人参皂苷Rg₁和三七皂苷R₁含量,方法可靠、准确。     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定片仔癀中4种成分的含量

 目的建立测定片仔癀中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的含量。方法采用Hypersil BDSC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0～40 min(20%A～40%A),40～90 min(40%A～90%A),90～100 min(90%A);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:203 nm。结果测得三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的回收率分别为100.3%,101.6%,103.3%,100.6%。线性范围分别是:三七皂苷R₁ 0.346 4～8.66μg(r=0.9963),人参皂苷Rg₁ 0.432 2～10.805μg(r=0.9964),人参皂苷Rb10.4224～10.56μg(r=0.9999),牛磺胆酸钠0.448～11.2μg(r=0.999 6)。结论采用高效液相色谱梯度洗脱能将片仔癀中的皂苷及胆汁酸较好的分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。     

HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素

目的： 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸（CTZSW）中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水（35：65）（桔梗皂苷D和桔梗皂苷E）,ELSD漂移管温度105 ℃,载气（N₂）流速2.6 SLPM·min^-1;流动相乙腈-甲醇-水（40：30：30）（白花前胡甲素和白花前胡乙素）,检测波长321 nm。 结果： 桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3~0.826 0 μg（r=0.999 7）,0.079 7~1.594 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32%,98.94%,RSD（n=6）分别为0.80%,0.93%;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9~3.098 0 μg（r=0.999 4）,0.051 7~1.034 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72%,99.15%,RSD（n=6）分别为0.86%,0.95%。 结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价。     

HPLC法同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷

目的 建立同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷的HPLC方法。方法 采用C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果 16种人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rg₂、Rc、Rb₂、Rb₃、F₁、Rd、F₂、Rg₃、Rh₂及原人参三醇、compound K、原人参二醇均得到良好分离,线性关系良好（r≥0.999 0）。加样回收率均在95%～102%,RSD<2%。结论 该方法快捷简便、稳定可靠,可应用于人参及其制剂的质量控制。     

基于心血管保护作用的三七粉质量标志物研究＊

目的 探索三七粉心血管保护作用的质量标志物。方法 采用CoCl₂制备心肌细胞（H9C2）损伤模型，观察三七粉主要成分对心肌细胞成活率、LDH、MDA、SOD的影响；采用H₂O₂制备人脐静脉内皮细胞（HUVEC）损伤模型，观察三七粉中主要成分对内皮细胞存活率、LDH、ACP的影响。结果 人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rg₃、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、槲皮素、人参皂苷F₂、人参皂苷Rk₁、人参皂苷Rh₁、三七素能够显著增加H9C2细胞存活率（P<0.05，P<0.01），多个成分能够减少LDH、MDA，增加SOD；三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、槲皮素、人参皂苷F₂、人参皂苷Rk₁、人参皂苷Rh₁、三七素可显著提高HUVEC细胞存活率（P<0.05，P<0.01），多个成分能够减少LDH、ACP。结论 三七粉发挥心血管保护作用的药效物质基础包括多种皂苷类成分、三七素，以及黄酮类成分槲皮素。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking