陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究

[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究。[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响。[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量。延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高。[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式。     

延胡索炮制品在大鼠血浆中的药动学研究

 目的考察延胡索在大鼠血浆中的药动学特征及炮制对其吸收和代谢的影响。方法采用高效液相测定灌胃延胡索提取物后的大鼠血浆中的药物浓度。结果建立了同时测定大鼠血浆中延胡索乙素,原阿片碱和去氢紫堇碱的方法,该方法的低,中,高3种药物浓度的回收率,日内和日间精密度均符合要求。结论醋炙能加快延胡索乙素和去氢紫堇碱在体内的吸收,同时延缓二者的消除,其中对延胡索乙素的作用更明显,而对原阿片碱影响不大;酒炙对延胡索乙素的作用与醋炙相似,但作用较醋炙弱,同时对原阿片碱和去氢紫堇碱均有延缓消除的作用。     

HPLC法比较延胡索生品与不同炮制品中3种有效成分的含量

目的:采用反相高效液相色谱法分别测定延胡索生品与不同炮制品中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量,并对其进行比较。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)(38∶62),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:醋炙延胡索、酒炙延胡索中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量均较延胡索生品有一定程度的提高,而醋煮延胡索除原阿片碱含量比生品高之外,盐酸小檗碱、延胡索乙素含量都较生品低。结论:所测成分色谱峰均能达到基线分离,方法稳定,为筛选炮制方法和制定饮片的质量标准提供科学依据。     

响应面法优化醋延胡索微波炮制工艺研究

目的对醋延胡索的微波炮制工艺进行优化。方法以单因素实验作为基础,以HPLC法和紫外分光光度(UV)法测定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和总生物碱量的总评归一值为考察指标,对火力、闷润时间、炮制时间、醋用量4个因素进行响应面实验研究,优化醋延胡索微波炮制工艺。结果微波炮制醋延胡索的响应面法得出最佳工艺条件为火力70%,闷润时间1.5 h,炮制时间2.6 min,醋用量27.5%,延胡索乙素、原阿片碱、总生物碱量分别为0.112 4%、0.041 8%、0.85%。结论微波炮制节能高效、容易操作,可作为一种新的炮制方法进行推广。     

基于Critic-G1法结合响应面法优选夏天无醋炙工艺

目的:采用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优选夏天无的最佳醋炙工艺。方法:通过单因素试验确定炮制过程中的关键影响因素以及范围,结合响应面试验设计法对醋用量、浸润时间、炒制温度、炒制时间4个因素进行考察,以水分、灰分、浸出物、生物碱(原阿片碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素、比枯枯灵碱)含量为衡量指标,以Critic法结合G1法计算权重系数,通过综合评分优选夏天无醋炙工艺;结果:夏天无醋炙的最佳炮制工艺为加30%醋浸润1 h,于170～190℃炒制5 min,OD值为95.33,3次验证性试验得到的OD值分别为95.05、96.51、95.36,RSD为0.80%,说明BBD-RSM优化得到夏天无醋炙工艺回归模型的预测值与实测值接近,重复性良好,模型预测效果较好,具有合理性和可行性。结论:该研究可为规范夏天无的炮制工艺提供参考;且建立的同时测定夏天无中4种生物碱类成分含量的方法快速可靠,可用于夏天无药材的质量控制。     

不同醋炙延胡索中延胡索乙素的含量变化

目的：比较不同醋炙方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响。方法：以延胡索乙素为指标,对五种不同方法制备的醋炙延胡索进行含量测定。用薄层扫描法,以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂,检测波长λS=280nm,参比波长λR=650nm。结果：延胡索及其炮制品中延胡索乙素含量由大至小为：醋拌延胡索颗粒〉醋拌延胡索切片〉延胡索生品〉本院炮制品种〉醋拌延胡索原药材〉醋煮延胡索原药材。结论：安徽省炮制规范收载的醋炙延胡索颗粒中延胡索乙素的含量最高。     

延胡索产地醋煮工艺的研究

目的 优选出延胡索最佳产地醋煮工艺.方法 首先对温度、用醋量和拌润时间进行了单因素考察,然后采用正交实验,以用醋量、拌润时间和粒度作为正交设计因素,再采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱3种有效成分的含量,最后获得延胡索最佳产地醋煮工艺.结果 延胡索最佳产地醋煮工艺即选小个子药材加40%的醋和适量水拌润4 h后煮至醋液吸尽;大个药材应适当破碎后再炮制.结论 优选出的延胡索最佳产地醋煮工艺简单易操作,稳定可行.     

正交试验优选江边一碗水的醋炙工艺

目的:优选江边一碗水的醋炙工艺。方法:以鬼臼毒素含量为指标,通过正交试验考察闷润时间、醋用量、炒制时间、炒制温度对醋炙工艺的影响。采用HPLC测定鬼臼毒素含量,流动相甲醇-0.1 moL·L-1磷酸二氢钾水溶液(45∶55),检测波长290 nm。结果:最佳炮制工艺为醋用量30%,闷润时间2 h,炒制温度150℃,炒制时间4 min;醋用量、炒制时间对醋炙工艺的影响具有显著性意义,鬼臼毒素质量分数达5.48%。结论:该炮制工艺合理可行,可为江边一碗水的民间安全用药提供参考。     

夏天无醋炙工艺研究

目的:优选夏天无醋炙最佳炮制工艺,为阐明醋炙入肝增效理论的科学性提供实验依据。方法:以高效液相色谱法测定夏天无及其炮制品中原阿片碱、盐酸巴马汀两个药效成分含量为衡量指标,采用正交试验设计优选夏天无炮制工艺。结果:加米醋量20%,浸润夏天无药材3h,中火130℃炒制5min为最佳炮制工艺。结论:优选的醋炙工艺稳定可行,能够较好地提高药效成分含量,醋用量、浸润时间、炒制温度对夏天无中有效成分溶出均有显著影响。     

醋制增效理论实验研究Ⅰ——大剂量醋重复炮制对延胡索成分的影响

目的:研究炮制用醋量及炮制方法对延胡索成分的影响,为阐明醋制入肝增效理论的科学性提供实验依据。方法:制备用醋重复炮制延胡索样品,以HPLC测定延胡索炮制品中延胡索乙素及原阿片碱含量为指标。BDS HypersilC₁₈柱,流速1.0mL·min^-1,延胡索乙素色谱条件为:甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH至6.0)(65∶35)为流动相,检测波长280nm;原阿片碱色谱条件为:乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL,三乙胺8mL)(18∶82)为流动相,检测波长289nm。结果:100g延胡索用30mL醋炮制其有效成分延胡索乙素和原阿片碱溶出量最高,炮制方法以炒法为佳。结论:大剂量醋重复炮制延胡索使成分减少,长时间醋煮法炮制使成分含量下降。     

正交设计优选延胡索中延胡索乙素及原阿片碱的最佳提取工艺

目的：初步探讨延胡索中延胡索乙素与原阿片碱的最佳提取工艺。方法：采用正交设计试验法,以延胡索乙素,原阿片碱的含量及提取液的出膏率为指标,确定最佳提取工艺。结果：最佳工艺为：6倍量的70%乙醇回流提取2次,每次2h。结论：优选的延胡索提取工艺简便,适合工业化生产。     

毛细管电泳法测定延胡索中2种生物碱含量电泳条件优化研究

目的:优化毛细管电泳同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的电泳条件,建立其含量测定方法.方法:采用单因素法,对影响缓冲溶液的组成、浓度、pH,分离电压,进样时间进行多水平优选.利用优化后的电泳条件同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱.结果:以60 mmol·L-磷酸二氢钠(磷酸调pH6.0)-甲醇(5％THF)(体积比为65:35)为运行缓冲液,运行电压为17 kV,进样电压为40 kPa,进样时间为3 s,温度为20℃,检测波长为283 nm的电泳条件为最佳优化条件,在20 min内达到完全分离.结论:确定了毛细管电泳法测定延胡索中两种生物碱含量电泳条件,该法简便、准确、可靠,为毛细管电泳法测定药材含量提供了一定的方法学依据,为延胡索药材的质量控制提供参考.     

基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。     

延胡索红花配伍对延胡索乙素含量的动态影响

目的:研究延胡索红花配伍后对延胡索乙素含量的动态变化规律,探讨中药配伍的合理性。方法:对单味延胡索及其与红花配伍后的加水煎煮,测定其中的有效成分延胡索乙素的动态含量。结果:延胡索红花配伍后延胡索乙素含量减少,同时煎煮75min延胡索乙素含量也逐渐下降。结论:延胡索与红花配伍,降低了延胡索乙素的含量,此结果为延胡索红花配伍提供实验理论依据。     

不同规格延胡索中8种生物碱比较

目的 比较不同规格延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢延胡索甲素、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素.方法 延胡索浓氨-甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm.结果 8种生物碱在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.27%~98.89%,RSD 1.25%~2.56%;大部分生物碱的含有量随着延胡索直径的增大而呈现降低的趋势,只有原阿片碱的含有量随着延胡索直径的增大呈现上升的趋势,8种生物碱含有量总和随着延胡索直径的增大呈现降低趋势.结论 该方法操作简便、耗时短、稳定、分离效果好,适合用于延胡索中8种生物碱的同时检测.     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

基于多成分含量测定结合化学计量学考察延胡索不同加工方法对成分稳定性的影响

目的考察不同加工方法对延胡索Corydalis yanhusuo药材、饮片长期贮存中成分稳定性的影响,进而选择合理的加工方法,确保药材质量。方法将新鲜延胡索分为大个延胡索(直径1 cm)和小个延胡索(直径1 cm),分别进行个子货烘干、晒干,切片烘干、切片晒干,水煮、水蒸、醋煮及采用最优工艺醋蒸。通过超高效液相色谱(UPLC)同时测定四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量,结合化学计量学评价不同加工方法对延胡索成分稳定性影响。结果延胡索药材及饮片经过18个月贮存后,所测指标性成分延胡索乙素均符合《中国药典》2015年版规定。烘干、晒干法处理药材、饮片成分在储藏过程中下降率大,稳定性差。醋制和蒸煮处理有利于增加延胡索药材贮藏的稳定性。醋蒸法样品稳定性好,干燥时间短、效率高,有利于长期贮藏。结论制备延胡索药材时宜选用水蒸后烘干,制备醋延胡索饮片时选用鲜品切片后醋蒸法。