基于CRITIC结合Box-Behnken响应面法的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺研究

目的 应用星点设计-响应面法优化厚朴Magnolia officinalis产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。方法 通过CRITIC法计算厚朴饮片外观性状和主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚含量3个指标的权重系数,采用Box-Behnken响应面法,以综合评分作为评价指标,考察干燥温度、干燥时间和切丝宽度3个因素对厚朴饮片的影响,优化厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。结果 利用CRITIC法确定厚朴饮片外观性状、和厚朴酚含量、厚朴酚含量的权重系数分别为0.422 1、0.241 0、0.336 9,优选的厚朴饮片炮制工艺为厚朴药材去粗皮后,切7 mm厚的丝装入内膜袋于烘箱内40 ℃发汗16 h后,平铺在烘箱内65 ℃干燥14.5 h。验证结果与预测值之间的RSD为1.76%,说明模型具有良好的预测性。结论 优化的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺简便易行,稳定性好,可为以厚朴为代表的“发汗”类皮类饮片规范化生产和质量标准提高提供参考。     

“发汗”对厚朴药材质量影响的研究及其工艺的建立

目的:明确厚朴"发汗"处理的必要性,建立厚朴优良稳定的"发汗"工艺,为同类药材发汗工艺的优化提供参考。方法:通过单因素考察法对比不同"发汗"方法及不同"发汗"条件厚朴药材与阴干厚朴药材厚朴酚与和厚朴酚的含量差异,得到厚朴最优"发汗"工艺。结果:建立了优良稳定的厚朴"发汗"工艺,即将厚朴鲜品药材于25℃,75%相对湿度下水煮3 min后,堆积"发汗"9 d,之后取出摊开阴干。此时两酚含量平均增长率达到50.56%。结论:所建立的厚朴"发汗"工艺优良稳定,可用于指导厚朴药材的"发汗"处理,也可为同类药材发汗工艺的优化提供参考。     

厚朴“发汗”工艺的研究

目的研究厚朴中主要成分及水分的含有量在不同"发汗"(堆放和自然干燥)工艺下的变化。方法以20年树龄的厚朴干皮为研究对象,以厚朴酚及和厚朴酚为评价指标,采用HPLC-MS法分析其主要成分。结果厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的总含有量为1.93%,"发汗"8 d后增至4.55%。覆膜水微蒸"发汗"时,两者含有量最高,并且水分显著下降。样品经HPLC-MS分析,鉴定出8个主要成分。结论厚朴的最佳"发汗"工艺为水蒸15 min后,以塑料薄膜包裹,"发汗"8 d。     

星点设计-效应面法优选江西樟帮厚朴炮制工艺

目的 对江西樟帮厚朴炮制工艺进行优选.方法 采用星点设计-效应面法,以厚朴酚与和厚朴酚质量分数为指标进行归一化处理,考察姜的用量、炒制温度、炒制时间、出霜时间4种因素对炮制结果的影响.结果 确定最佳炮制工艺为姜的用量15％,炒制温度120℃,炒制时间12 min,出霜时间7d.实际值与预测值的偏差较小.结论 采用星点设计-效应面法可优选得到最佳江西樟帮厚朴的炮制工艺,并且预测性良好.     

三仁颗粒制备及质量控制研究

目的 优化三仁颗粒制备工艺,并进行质量控制研究。方法 采用HPLC法建立苦杏仁苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法,并以出膏量、苦杏仁苷含量、厚朴酚含量、和厚朴酚含量、50%乙醇浸出物为评价指标,以熵权法分配各指标权重,采用正交试验优选三仁汤最佳提取工艺;以成型率、休止角、堆密度和吸湿率为评价指标,采用星点设计-响应面法优化三仁颗粒最佳成型工艺;建立10批三仁颗粒的指纹图谱并进行相似度分析和共有色谱峰归属鉴定,结合薄层鉴别和含量测定对三仁颗粒进行质量控制。结果 以苦杏仁苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量作为三仁汤质控标准,测得三仁汤中3种指标性成分的质量分数分别为苦杏仁苷0.536～1.054 mg/g,厚朴酚0.015～0.062 mg/g,和厚朴酚0.013～0.053 mg/g;三仁汤最佳提取工艺为加8倍量水,煎煮2次,每次1 h;三仁颗粒最佳成型工艺为糊精为辅料,药辅比1∶1.5,乙醇体积分数78%,乙醇用量为药粉和辅料总量的21%;建立了苦杏仁、薏苡仁、厚朴的薄层鉴别方法和苦杏仁苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法;建立了10批三仁颗粒的指纹图谱,相似度为0.939～0.999,共指认1...     

基于AHP-CRITIC复合加权法优选厚朴姜炙工艺及姜炙前后化学成分变化研究北大核心CSCD

以外观性状、标准汤剂出膏率及厚朴酚与和厚朴酚总含量为考察指标,通过比较层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)、基于指标相关性的权重确定方法(criteria importance though intercrieria correlation,CRITIC)、AHP-CRITIC复合加权法确定各指标的权重系数并计算多指标综合评分,结合Box-Behnken响应面法考察姜汁用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间对姜厚朴质量的影响,在此基础上得到厚朴姜炙的最佳工艺参数,再以水代替姜汁,比较分析厚朴、姜厚朴、水厚朴三者差异,初步探讨厚朴姜炙的炮制机制。结果显示采用AHP-CRITIC复合加权法确定外观性状、标准汤剂出膏率及厚朴酚与和厚朴酚总含量的权重系数分别为0.134、0.287、0.579。厚朴姜炙的最佳工艺为姜汁用量8%、闷润时间120 min、炒制温度100℃、炒制时间7 min。厚朴经姜炙后紫丁香酚苷和木兰花碱含量均降低,厚朴、姜厚朴及水厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量由高到低依次为姜厚朴>厚朴>水厚朴,推测厚朴姜炙后临床疗效发生变化与内在成分变化相关。优化所得的厚朴姜炙工艺稳定、可行,可以为其现代化生产加工过程提供参考。     

星点设计-响应面法优化厚朴提取工艺

目的: 通过星点设计-响应面法优化厚朴的提取工艺。 方法: 以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,以浸膏得率、厚朴酚及和厚朴酚含量的总评"归一值"为因变量,通过对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用响应面法优选提取工艺,并进行预测分析。 结果: 最佳提取工艺为佳10倍量60%乙醇提取3次,每次95 min。 结论: 星点设计-响应面法优选的厚朴提取工艺简便、合理可行,具有较高的精确度,可推广于大生产应用。     

人工神经网络优化厚朴提取工艺及其“发汗”前后的含量测定

目的:优化厚朴提取工艺,从厚朴提取物的化学成分变化,阐释厚朴"发汗"的必要性。方法:采用正交设计结合人工神经网络模型的方法,以提取物干膏得率、厚朴酚、和厚朴酚三个指标的综合评分为评价指标,对厚朴提取时的溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数进行优化,确定最佳提取工艺;采用HPLC法对"发汗"及"未发汗"厚朴提取物进行含量测定,对比其"发汗"前后的厚朴酚与和厚朴酚的含量变化。结果:筛选的最佳提取工艺为加入厚朴样品100 g,加入70%乙醇提取,料液比为1∶8,提取时间为90 min,提取次数为2次;"发汗"后厚朴的厚朴酚提取率提高45.04%,和厚朴酚含量提高32.27%。结论:正交设计结合BP人工神经网络模型的方法稳定可行,具有良好重复性;"发汗"能增加厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的提取率,从化学成分角度阐释了厚朴"发汗"的科学性与必要性。     

“发汗”对厚朴质量的影响

目的:对"发汗"与未"发汗"厚朴药材中化学成分进行比较研究,探讨"发汗"对厚朴质量的影响。方法:采用HPLC方法对"发汗"和未"发汗"厚朴中酚类成分进行指纹图谱分析和含量测定;以GC-MS方法,对"发汗"于未"发汗"厚朴中挥发油成分进行指纹图谱分析和β-桉叶醇含量测定。结果:"发汗"样品相比于未"发汗"样品,HPLC图谱中有6个峰单位质量峰面积差异极显著;GC-MS图谱中有10个特征峰相对峰面积具显著差异。结论:"发汗"与未"发汗"厚朴酚类成分和挥发油类成分在含量上存在差异,其中"发汗"厚朴较未"发汗"者厚朴酚、和厚朴酚含量升高,magnoloside A和β-桉叶醇含量降低。magnoloside A为首次从该植物中分离得到。     

不同加工方法对厚朴主要化学成分的影响研究

目的 探讨不同加工方法对厚朴主要化学成分的影响.方法 采用两种不"发汗"方法(直接阴干、鲜品切丝后阴干)及6种发汗方法(煮后"发汗"、蒸后"发汗"、直接堆置"发汗"、煮后切丝厚型包装袋中密封"发汗"、蒸后切丝厚型包装袋中密封"发汗"、鲜品切丝厚型包装袋中密封"发汗")对厚朴进行加工处理,以厚朴酚、和厚朴酚总量、生物碱量及挥发油的量为评价指标,比较不同加工方法对厚朴质量的影响.结果 不同加工方法的厚朴药材,其主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚,生物碱及挥发油有一定差异.结论 从化学成分层次,煮后"发汗"的厚朴、蒸后"发汗"的厚朴质量较佳.     

基于9种成分测定的厚朴炮制过程质量传递规律研究

目的揭示厚朴姜制的科学内涵,规范炮制生产工艺和临床合理用药。方法在固定厚朴药材采集部位、炮制工艺、人员、设备和环境等影响因素的基础上,以9种化学成分紫丁香苷、木兰箭毒碱、木兰苷B、木兰花碱、木兰苷A、和厚朴酚、厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚、β-桉叶醇含量变化为指标,研究厚朴炮制过程质量传递规律。结果在厚朴药材炮制为净厚朴、姜厚朴过程中,酚类成分含量略有升高,生物碱类成分含量显著下降,苷类成分含量呈递减的趋势,其中木兰苷B含量显著下降,而木兰苷A和紫丁香酚苷的含量无显著变化,β-桉叶醇含量无显著变化。结论初步探讨了厚朴炮制过程中多种化学成分的质量传递规律,为厚朴炮制工艺的质量控制体系建立和厚朴饮片的质量提升提供参考。     

星点设计-响应面法优化大承气汤中和厚朴酚与厚朴酚的提取工艺

目的 星点设计-响应面法优化大承气汤中和厚朴酚与厚朴酚的提取工艺.方法 以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,和厚朴酚与厚朴酚总提取百分含量为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法选取较佳工艺,并进行预测分析.结果 确定最优提取工艺为60%乙醇19倍量.回流提取90 min.结论 星点设计.效应面法优选的大承气汤提取工艺,方法简便.精度更高.     

薄层扫描法考察不同产地厚朴叶中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的：考察各产地厚朴叶中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法：采用薄层扫描法进行测定。结果：方法简便、快速、准确灵敏。厚朴酚平均回收率104．4％，变异系数2．4％；和厚朴酚平均回收率102．3％，变异系数3．9％。结论：厚朴叶中厚朴酚及和厚朴酚含量约为厚朴皮的1／4，可考虑作为厚朴皮的药用替代品。     

HPLC同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱采用依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.2%冰醋酸溶液(流动相A)、乙腈(流动相B),梯度洗脱;流速为0.8ml/min;全波长扫描,记录以下波长信号:294nm(厚朴酚、和厚朴酚)、210nm(苦杏仁苷)。结果:厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷分离度良好,达到基线分离;厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的线性范围分别为:4.05～404.80μg/ml(r=0.9993)、4.06～406.24μg/ml(r=0.9995)、4.01～400.96μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为:99.36%、99.45%、99.18%,RSD分别为0.94%、0.72%、0.79%;含量测定结果显示单煎、药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量无明显差异,提示配伍对有效成分无明显影响。结论:高效液相色谱法(HPLC)法准确,重复性良好,可同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量,配伍与单煎相比,有效成分含量无明显变化。为建立厚朴-杏仁药对水煎液特征指纹图谱提供参考依据。     

姜厚朴的微波炮制工艺研究

目的:优选微波炮制姜厚朴的最佳工艺。方法:采用正交试验法,以HPLC测得的厚朴酚与和厚朴酚的总含量为考察指标,优选姜厚朴的最佳炮制工艺。结果:微波炮制姜厚朴的最佳工艺为:生姜用量10%,微波功率550W,微波时间20min。结论:微波炮制姜厚朴的工艺合理可行,其HPLC方法准确,重复性好,适用于厚朴饮片的质量控制。     

正交试验法优选复方白芍肠康颗粒提取工艺

目的:优选复方白芍肠康颗粒提取工艺。方法:以芍药苷含量及干膏率为评价指标,通过正交试验考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对水提工艺的影响;以厚朴酚含量及干膏率为评价指标,通过正交试验考察乙醇提取分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对醇提工艺的影响。采用HPLC测定芍药苷、厚朴酚的含量。结果:最佳水提工艺为10倍量水,提取2次,每次1.5 h;芍药苷提取量为24.28 mg·g~(-1),干膏率为34.05%;最佳醇提工艺为8倍量60%乙醇,提取2次,每次1.5 h;厚朴酚提取量为13.07 mg·g~(-1),干膏率为19.71%。结论:优选的提取工艺稳定可行,为复方白芍肠康颗粒的合理开发提供参考。     

基于响应面法结合熵权法多指标优选黄芪药材产地加工炮制一体化工艺

目的采用响应面法结合熵权法优选黄芪药材产地加工与炮制一体化工艺。方法以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、总黄酮、总多糖、水溶性浸出物为考察指标,以含水量(55%、50%、45%)、发汗时长(1、2、3 d)、揉搓次数(1、2、3次)、干燥温度(45、50、55℃)为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优化黄芪的产地加工炮制一体化工艺。结果黄芪药材产地加工炮制一体化最佳工艺条件为含水量为50%,发汗时长3 d,揉搓次数2次,干燥温度为51℃。结论优选的工艺简便易行,精确度良好,可用于黄芪产地加工炮制一体化。     

厚朴饮片干燥工艺的考察

目的:考察制定厚朴饮片最佳干燥工艺,并为其他饮片干燥工艺的现代研究提供借鉴。方法:通过制备饮片在不同因素下干燥的干燥动态曲线,优选最佳因素,进一步比较所用三种干燥方式下干燥的厚朴饮片中厚朴酚与和厚朴酚的总含量,最终确定厚朴饮片的最佳干燥工艺。结果:优选出的干燥工艺为厚朴药材经软化、切制后,先在80℃常压干燥1 h,再以60℃常压干燥至干,摊层厚度为9 kg/m2。     

多指标综合评分法结合Box-Behnken响应面法优选心痛宁胶囊醇提工艺

目的:采用多指标综合评分与Box-Behnken响应面法,优选心痛宁胶囊的醇提工艺。方法:以阿魏酸含量、总黄酮含量、总厚朴酚含量和浸膏得率的综合评分为指标,在单因素试验结果的基础上,运用Box-Behnken响应面法对影响醇提工艺的提取次数、时间、加醇浓度、加醇倍量进行考察研究,从而得到最优的醇提工艺。结果:最佳醇提工艺为加10倍量60%的乙醇,回流提取2次,每次提取1 h。结论:优选后的工艺方便、稳定、可行,可为该课题后续研究的开展提供参考。     

厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺的优化

目的优化厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺。方法以展开剂比例、硅胶量和体积流量为影响因素,厚朴酚质量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化纯化工艺。结果最佳条件为展开剂比例50%,硅胶量70 g,体积流量30 mL/min,厚朴酚质量1.174 2 g,与预测值(1.176 0 g)接近。结论该方法简便可行,可用于中压硅胶柱层析纯化厚朴酚。